投资少见效快的糠氯酸

1．合成与生产。糠氯酸的合成主要有直接氯化法和氯氧化法。直接氯化法工艺简单，易于规模化，产品质量好，是目前普遍采用的工业化生产方法；氧气氯化法是在稀盐酸存在下，糠醛与氯气进行氯氧化反应，生产控制比较复杂，规模小，但是产品质量比较好，是以前开发出来的合成工艺，目前国内使用的不多。20世纪末期随着国内高效低毒杀虫剂杀螨灵开发与生产，国内掀起了糠氯酸建设热潮。目前国内有20余家企业生产，     

五氯酚钠新工艺——苯酚直接氯化法技术取得成功

中国科学院生态环境研究中心、湖南京西祥隆化工有限公司完成的五氯酚钠新工艺——苯酚直接氯化法技术开发与应用项目通过湖南省科技厅组织的成果鉴定。苯酚直接氯化法工艺是以苯酚和氯气为原料，铝为催化剂，经氯化、碱化成盐两步反应生产五氯酚钠，与传统工艺六氯苯水解法相比，     

催化氯化法制备氯化石蜡—52的研究

介绍了催化氯化法制备氯化石蜡－５２的研制过程。论述了催化氯化反应机理,考查了氯化反应器,预热温度,氯气流速,反应温度,反应时间对氯化反应过程的影响。经试验确定了最佳工艺条件。在Ｂ型高活性催化剂作用下,氯化反应速度加快,反应周由目前采用热氯化法制氯蜡－５２所需３５￣４０ｈ缩短为９０￣１１０ｍｉｎ。将热氯化法与催化氯化法制备氯化石蜡－５２在经济、技术上进行比较与分析。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成研究

以3-甲基吡啶和氯气为原料,铂络合物为催化剂研究合成2-氯-5-三氯甲基吡啶。结果表明,反应优化条件为:原料氯气与3-甲基吡啶的摩尔比为8:1,催化剂用量为3-甲基吡啶质量的5%,反应温度140℃、时间8 h,在此条件产率可达79.0%。研究结果具有一定的工业化应用前景。     

石蜡光氯化合成氯蜡—70的研究：（Ⅰ）反应过程的影响因素考察

本文提出了使用化学新光源,以石蜡和氯气为原料,在塔式反应器内光氯化合成氯蜡-70的新方法。系统地考察了影响反应的主要因素,得到了适宜的反应条件。结果表明:该法较目前采用的悬浮法、溶剂法或汞灯照射的光氯化法,提高反应速率约20倍,氯气利用率达98%。大大地强化了反应器的生产能力,研制的产品性能符合同类产品标准。     

3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚合成工艺研究

作者用一步法、两步法和氧化法3种方法合成了3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚(TMDE),并分别采用红外和核磁的方法对目标化合物分子结构进行了表征.对3种方法的反应步骤,原料,反应条件,产率,后处理和环氧值进行了讨论.结果显示:两步法需要过量的环氧氯丙烷,但产率较高,且后处理过程简单,此合成方法在工业中具有很好的应用前景.     

吡啶二甲酸的合成及其应用

在含硫酸铜的酸性水溶液中,用氯酸钠作氧化剂,氧化喹啉得到2,3-吡啶二甲酸,产率为56·4%;以硫酸铜为催化剂,用浓硝酸在高温氧化异喹啉得到3,4-吡啶二甲酸,产率为71·4%,并讨论了影响合成的因素。在钼酸铵存在下,采用固相烘焙法,2,3-吡啶二甲酸和3,4-吡啶二甲酸分别与尿素和氯化亚铜作用得到了氮杂铜酞菁。实验发现,以3,4-吡啶二甲酸合成的氮杂铜酞菁在吡啶中具有较大的溶解度,最大吸收波长为673nm。     

N-氧化吡啶合成2-氨基吡啶酰胺的方法研究

介绍了一种用N-氧化吡啶合成2-氨基吡啶酰胺的方法,一步法合成,安全,产率高并且条件温和。对反应催化剂的用量、反应温度和反应时间进行了优化,使2-氨基吡啶酰胺的产率达到90%。     

二甲基叔丁基氯硅烷的合成方法及应用

介绍了二甲基叔丁基氯硅烷的几种合成方法，如氯化法(包括二甲基叔丁基硅烷氯化法、二甲基叔丁基硅醇氯化法、二硅氧烷氯化法)、有机金属法(包括格氏试剂法、叔丁基锂法)和钠缩合法，及其在有机合成中的应用。     

乙炔法合成氯乙烯用无汞触媒研究进展

氯乙烯单体的工业合成方法主要有乙炔氢氯化法和乙烯氧氯化法。我国大约70%氯乙烯单体(VCM)采用乙炔氢氯化法生产。使用新型无汞催化剂替代目前剧毒的氯化汞/活性炭催化剂是该工艺亟待解决的难题。综述了乙炔法合成氯乙烯用无汞触媒的研究进展,探讨了无汞触媒的种类、结构与性能,并展望了今后的发展趋势。     

克卓替尼中间体4-(4-碘-1H-吡唑-1-基)哌啶的合成

以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与1H-吡唑发生芳香亲核取代得到4-(1H-吡唑-1-基)吡啶盐酸盐,在Rh/C-20A的催化下对4-(1H-吡唑-1-基)吡啶盐酸盐中的吡啶环选择性氢化得到4-(1H-吡唑-1-基)哌啶盐酸盐,最后用碘/过氧化氢(I2/H2O2)对4-(1H-吡唑-1-基)哌啶盐酸盐中的吡唑环4-位选择性碘代合成克卓替尼重要中间体4-(4-碘-1H-吡唑-1-基)哌啶,总收率为67.2%。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。     

Photocatalytic degradation of chlorinated pyridines in titania aqueous suspensions

The photocatalytic degradation of 3-chloropyridine was studied using different titania-based catalysts, its disappearance followed a zero-order kinetics. In our conditions, complete mineralization of 100 ppm of 3-chloropyridine occurred within ca. 480 min of UV-radiation on bare-titania systems. Doping of titania with metals was detrimental for photocatalysis. Some reaction intermediates were identified by SPME–GC–MS and a tentative degradation pathway was proposed implying two parallel routes with hydroxylation and ring opening prior to or after the release of chloride ions. Unlike 3-chloropyridine, 2-chloropyridine degradation follows a first-order kinetics. Competitive reactions on solutions containing 3-chloropyridine and 2-chloropyridine evidenced the stronger adsorption of the latter compound. Finally, in a similar way as described for 3-chloropyridine, photocatalytic degradation of 2,3-dichloropyridine followed a zero-order kinetics. Moreover, detection of coupling products containing 3 chlorine atoms evidenced the existence of a radical mechanism.     

光氯化法合成ClCH_2SiCl_3的研究

氯甲基三氯硅烷 (ClCH2 SiCl3)是以一甲基三氯硅烷 (CH3SiCl3)为原料 ,在光的催化下经氯化而成。本方法采用Cl2 为氯化剂 ,在可见光 (白炽灯 )催化下 ,气相法合成ClCH2 SiCl3。研究了光源特性 (如光源强度 ,波长 )及反应器材质对光氯化反应的影响 ,从而确定了氯化反应所需要的能量及反应参数 ,并且从理论上对反应机理、特性进行了论述     

五氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料，氯气为氯化剂，通过固定床催化反应合成了五氯吡啶。为此，在分析反应机理的基础上，分别以第Ⅱ、Ⅷ和IB族的金属盐类或其混合物为活性成分制备了一系列催化剂，并在493-663K、空速200—1200hr^-1、吡啶/氯气摩尔比(R)1：6—1：12范围内，对上述各催化剂性能进行考察。结果表明，Ba、Ca、La、Rh等金属的盐类混合物对本反应有较高的活性，收率高达95％，纯度96％(GC)。同时还获得了针对该催化剂适宜的工艺参数：温度590-650K，空速600-800hr^-1，R为8．5。     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并［4,5-b］吡啶的合成工艺

对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究，以2,6-二氯吡啶为原料，先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶，然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶，再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶，用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶，最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化： 110℃, 8 h, 79.3％; 胺化：室温, 10 h, 87.6％; 甲氧基化：65℃, 30min, 98.7％; 还原：回流, 3hrs; 环化：回流, 4hrs, 71.3％(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致，并通过1H NMR进一步确证结构。     

2-氯吡啶的合成与应用

介绍了吡啶氯化合成2-氯吡啶的方法和应用。     

氯乙醛催化氯化合成氯乙酰氯的研究

介绍了以氯乙醛和氯气为原料,以ZSN－3复合催化剂催化,通过“一锅法”合成氯乙酰氯的方法,产品纯度达98％。     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

炔草酯的合成工艺研究

研究了以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸、氯丙炔、2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,经由R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯制备炔草酯的合成工艺,并讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成目标产物的影响。结果表明,以DMF为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在80℃左右条件下,R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应6 h,再升温到95℃左右,滴加2,3-二氟-5-氯吡啶反应10 h,过滤、重结晶得到炔草酯,收率达到89%,光学纯度为99%。