原料表面改性对微波合成TiC粉体的影响

通过调节p H值和添加分散剂(聚丙烯酸),对微波合成Ti C的原料Ti O2和乙炔炭黑进行表面改性处理,将处理后的原料通过湿磨混料,并在微波窑中利用碳热还原反应合成Ti C粉体。利用Zeta电位测试、X射线衍射、激光粒度分析等手段,研究p H值、分散剂、球磨等原料表面改性及混料工艺对微波合成Ti C粉体的物相组成、化学计量、粒度分布的影响。结果表明:Ti O2和乙炔炭黑的较佳改性p H值均为4,其较佳分散剂用量分别是2.4 wt%和9.0 wt%;湿磨混料的较佳时间为6 h;与未经表面改性处理相比,原料经表面改性处理后,微波合成Ti C粉体的温度较低(合成温度降低150℃),粉体粒度较小,化学计量更准确。     

不同配制方法下剪切增稠液体的性能表征

本文用原生粒径20 nm、团聚现象严重的纳米SiO2作为分散相,PEG200作为分散介质,分别用超声波法和行星式球磨法来配制用于个体防护装甲的剪切增稠液体.通过激光粒度分析仪和哈克流变仪测定不同配制方法下纳米SiO2/PEG200分散体系的分散性和流变性能,结果表明:由于行星式球磨的连续细化作用和分散剂A1120的助磨、保护颗粒新表面的作用,用行星式球磨法加入分散剂A1120配制的剪切增稠液体,纳米SiO2在体系中的平均粒径最小,分散性好;分别用行星式球磨法和超声波法加入分散剂A1120配制的剪切增稠液体均具有先剪切变稀后剪切增稠的流变性能,但在整个剪切应力范围内,行星式球磨法配制的剪切增稠液体的粘度比超声波法大.     

改性二氧化硅微球的制备及其光子晶体自组装

为提高SiO2微球的表面电荷密度,通过改进Stober法,引入金属Na,合成SiO2微球,并采用垂直沉积法制备出光子晶体.通过Zeta电位粒度仪、带EDS能谱仪的场发射、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外光谱仪对其电学性能、显微形貌和光学性能进行测试分析.Zeta电位测试结果显示改性SiO2微球的Zeta电位平均提高13.44 mV;EDS能谱分析表明微球中含有钠元素;SEM照片表明样品平均粒径为318 nm,平均标准偏差小于5%,所得光子晶体为面心立方密排结构;吸收光谱表明在692 nm处具有光子晶体带隙.     

用激光粒度分析仪检测细粒径SiO2基相变调湿复合材料的粒度分布

以SiO2为载体、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备细粒径SiO2基相变调湿复合材料,以中位径(d50)为评价指标,采用激光粒度分析仪研究了溶液溶质浓度、超声时间、超声频率及分散介质对材料粒度的影响. 结果表明,激光粒度分析仪可用于检测SiO2基相变调湿复合材料的粒度分布,水对材料的分散效果比乙醇好,以水为分散介质,材料最佳溶质浓度为5~10 g/L,最佳超声时间为15 min以上,最佳超声功率大于400 W.     

环保型无氯高支化湿强剂的制备与研究

通过三羟甲基硅烷(TMP)和硅烷偶联剂(KH560)同时改性聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)树脂,通过IR、SEM、Zeta电位仪、TG等表征方法对其结构、性能进行表征,探究了TMP及KH560用量对纸张干湿抗张强度及耐折度的影响,以及改性PAE用量对浆料Zeta电位的影响。结果表明,在打浆度为55°SR,湿强剂为1.0%的用量下进行抄纸,湿强度提高了60.37%,而干强度和耐折度分别提高了48.34%和11%,经处理后的纸张热降解残渣量分别增多了72.72%,74.44%,热稳定性也有一定程度提高。     

环保型无氯高支化湿强剂的制备与研究

通过三羟甲基硅烷(TMP)和硅烷偶联剂(KH560)同时改性聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)树脂,通过IR、SEM、Zeta电位仪、TG等表征方法对其结构、性能进行表征,探究了TMP及KH560用量对纸张干湿抗张强度及耐折度的影响,以及改性PAE用量对浆料Zeta电位的影响。结果表明,在打浆度为55°SR,湿强剂为1.0%的用量下进行抄纸,湿强度提高了60.37%,而干强度和耐折度分别提高了48.34%和11%,经处理后的纸张热降解残渣量分别增多了72.72%,74.44%,热稳定性也有一定程度提高。     

添加甲酰胺和二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶性能的影响

以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响。结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大。所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220～235 m2·g-1,密度为180～198 kg·m-3。     

利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

以氧化铜与3,3',5,5'-联苯四甲酸为原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理,再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20h即可得到高结晶度的VAG-MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。     

KH570用量对纳米SiO_2接枝改性的影响

以乙醇和水混合液作为分散介质,采用硅烷偶联剂KH570对纳米二氧化硅(Nano-SiO2)进行接枝改性,制备了KH570接枝改性纳米SiO(2Nano-SiO2-g-KH570)。采用红外光谱、粒度分析及亲油化度测试,研究了KH570用量对Nano-SiO2改性效果的影响。结果表明,以乙醇和水混合液为分散介质,KH570可以对Nano-SiO2进行接枝改性;KH570用量对Nano-SiO2-g-KH570的粒径、粒径分布及亲油化度有明显的影响:KH570用量为5%时,Nano-SiO2-g-KH570的粒径最小,为103nm,粒径分布较窄,亲油化度为32%。     

铝包覆氧化铝表面改性的研究

为了提高铁基氧化铝涂层界面的结合强度,本课题采用高能球磨过程中的机械化学效应使铝粉对氧化铝产生粒-粒包覆改性.研究不同球磨工艺对粉体性质的影响.X射线衍射分析结果显示干磨10小时后氧化铝和铝的特征峰开始变弱,湿磨2小时后氧化铝和铝的特征峰开始变弱,随着粉磨时间的延长两者均无明显变化.透射电镜分析表明干磨10小时后、湿磨2小时后铝粉包覆到氧化铝粉末表面.比表面积测定仪分析显示,粉体比表面积在粉磨2小时后、显著增加,粉碎平衡均发生在粉磨6小时时,且湿磨得到的粉体颗粒比表面积比干磨得到的粉体颗粒比表面积大.     

硬脂酸-钛酸酯偶联剂改性重质碳酸钙粉体研究

以硬脂酸和钛酸酯偶联剂为复合改性剂,无水乙醇为分散剂,采用湿球磨法对重质碳酸钙粉体进行改性。以活化度为评价指标,通过单因素实验考察球磨时间、球磨转速、改性剂用量、改性剂配比对改性效果的影响。通过正交实验进一步优化得到改性工艺条件：球磨时间为1.5 h、球磨转速为350 r/min、改性剂用量为2.0%（质量分数）、m（硬脂酸）∶m（钛酸酯偶联剂）=1∶3。在优化条件下,改性样品活化度为99.4%、吸油值为14.27 g（以100 g改性样品计）、沉降体积为1.08 mL/g、粒度D50为1.58 μm。     

超细SiO2表面改性及在孔结构材料合成中的应用

从回收利用二氧化硅废料颗粒的角度出发,用硅烷类偶联剂对废料颗粒进行表面改性,并将其作为合成有序硅基孔结构材料的原料。傅里叶红外光谱、热重分析、激光光散射结果表明达到了改性目的。然后用TEM和SEM研究了晶化温度对硅基孔材料形态的影响,发现优化合成条件可以得到有序结构材料,为超细二氧化硅废料的回收利用提供了可能。     

Planetary ball-milling of AlON powder for highly transparent ceramics

A detailed investigation of planetary ball-milling for coarsened AlON powder was carried out. Our results showed that the weight ratios of milling ball-to-powder, the revolution rate and the planetary ball-milling time have significant impacts on the microscopic morphology, particle size distribution and average particle size of powder. The process and mechanism were analyzed, and the outcome of our study can be used to optimize the complicated planetary ball-milling method by controlling the planetary ball-milling time or adjusting the revolution rate at the final stage of planetary ball-milling. Sequentially, using fine and uniform AlON powder by optimized planetary ball-milling with an average particle size below 300 nm and excellent sintering properties, highly transparent AlON ceramic with an in-line transmittance of 84% at 2000 nm was successfully prepared through pressureless sintering at 1880°C for 6 hours using the elaborative treated powder synthesized from carbothermal nitridation method.     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法提纯研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)=5%、温度80℃、时间6h,处理后产品中杂质w(Fe)=2.4×10-5,去除率为99.2%,杂质w(Al)=6.4×10-5,去除率为80%。描述了酸浸过程在前后不同阶段分别为受反应速度和内扩散控制历程。为太阳能级硅制备工业化开发,大幅度降低成本提供了参考。     

Span60表面改性重质碳酸钙粉体研究

以Span60为改性剂,乙醇为分散剂,采用球磨法对重质碳酸钙粉体进行表面改性。采用单因素实验考察了球磨转速、球磨时间、球料比、改性剂用量对改性样品的活化度、沉降体积、吸油值、粒度的影响。通过正交实验确定了优化改性条件为：球磨转速为300 r/min,球磨时间为1.5 h,球料比（球磨珠与碳酸钙的质量比）为8∶1,改性剂用量为2%（质量分数）。结果表明,改性后的重钙粉体的活化度明显提高,沉降体积、吸油值、粒度均比改性前有明显降低。     

DOPO-氢氧化铝复合型阻燃剂的研究与制备

为了提高不饱和树脂的阻燃性能,根据含磷化合物DOPO中活泼的P—H可与硅烷偶联剂(KH-560)的环氧基团反应的原理,合成DOPO型硅烷偶联剂,并采用球磨方法将DOPO型硅烷偶联剂接枝到氢氧化铝(ATH)表面。对改性后的ATH进行红外光谱分析(FT-IR),结果表明DOPO型硅烷偶联剂已成功接枝到氢氧化铝的表面。用扫描电镜(SEM)和纳米粒度测试仪分析了改性氢氧化铝的微观形貌和粒径分布情况。结果表明球磨改性氢氧化铝的最佳改性条件是改性剂质量分数为5%,球磨时间为3 h。极限氧指数值(LOI)的结果表明,球磨改性氢氧化铝的阻燃效果随着球磨时间和改性剂质量分数的增加而改善。     

Influence of synthesis parameters on the properties of LiFePO4/C cathode material☆

The influence of sintering temperature,carbon content and dispersive agent in ball-milling was investigated on the properties of Li Fe PO_4/C prepared using Fe_2O_3,NH_4H_2PO_4,Li_2CO_3 and glucose via solid state reaction.X-ray powder diffraction,scanning electron microscopy and charge–discharge test were applied to the characterization of the Li Fe PO_4/C samples synthesized under different conditions.Sintering temperature affects the crystallite/particle size and degree of crystallinity of LiF eP O_4,formation of Fe_2 P and maintenance of carbon in LiF e PO_4/C.Carbon maintenance is favored by low sintering temperature,and 700 °C is optimum for synthesis of LiF eP O_4/C with superior electrochemical performance.A higher carbon content in the range of 4.48%–11.03% results in a better rate capability for Li Fe PO_4/C.The dispersive agent used in ball-milling impacts the existent state of carbon in the final product which subsequently determines its charge–discharge behavior.The sample prepared at700 °C by using acetone as the dispersive agent in ball-milling exhibits an excellent rate capability and capacity retention without any fade at 0.1C,1C and 2C,with corresponding average discharge capacities of 153.8,128.3and 121.0 m A·h·g~(-1),respectively,in the first 50 cycles.     

棒状活性二氧化硅补强橡胶

用15%(质量分数,下同)的盐酸处理凹凸棒石制备了棒状活性二氧化硅,用硅烷偶联剂对活性二氧化硅进行了有机改性.用透射电子显微镜、X射线衍射仪和Fourier红外光谱仪分别对凹凸棒石及其酸溶产物、改性后的二氧化硅进行了分析.将得到的改性二氧化硅应用到橡胶补强中,并对橡胶力学性能进行了测试.结果表明:酸处理使凹凸棒表面出现纳米孔结构.有机改性后的活性二氧化硅表面存在硅烷偶联剂,它们之间通过化学键结合.硅烷偶联剂最佳用量为二氧化硅的4%～6%.改性活性二氧化硅与天然橡胶之比为4∶10时,综合补强效果最好,其补强效果优于轻质碳酸钙和直接改性的凹凸棒石.除断裂伸长率外,改性活性二氧化硅的其他补强效果都优于白炭黑,且各项指标均与炭黑相接近,综合比较说明活性二氧化硅具有较好的补强效果.     

Particle size and zeta potential of carbon black in liquid media

Zeta potential is a parameter that can be used for studying and predicting colloid stability and surface morphology. Even though zeta potential measurements have been applied to both aqueous and non-aqueous suspensions, theories for colloidal behavior and zeta potential in non-aqueous media are not as well-established as those in aqueous environments. There are few reports on systematic studies of zeta potential of colloids in liquid media. In the present study, zeta potential and particle size measurements of two carbon black powder samples in various media were performed. Combined with particle size characterization, the experimental zeta potential values were used to discuss charge transfer and colloid stability of carbon black in suspension.     

大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法

以水玻璃为原料,采用滴加工艺制备一定粒径大小的二氧化硅作为母核;采用在催化剂和分散剂共同作用下水解硅粉的方法使母核二氧化硅颗粒进一步增长,得到了高均匀分布的平均粒径在100nm以上、浓度可达50％的二氧化硅溶胶。并对新方法下pH值、温度以及母核SiO2的浓度、粒径大小对二氧化硅平均粒径及其均匀性的影响进行了分析。研究结果对制备大颗粒、高浓度的硅溶胶具有积极意义。