液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态

目的 建立液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-ultraviolet digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-UV-HG-AFS)测定干制食用菌中砷甜菜碱(AsB)、砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(III)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的分析方法。方法 样品用水于60 ℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45 ?m滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.5)为流动相进行分离,用LC-UV-HG-AFS法测定5种砷形态。结果 AsB、MMA、DMA和As(III)在2.5～200.0 μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0～200.0 μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0 %～107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论 对干制食用菌分析表明,食用菌中无机砷含量较低,砷含量高的食用菌主要以AsB为主。所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定虾中无机砷的不确定度评定

本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

目的：对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法：依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果：稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011) mg·kg^-1,k=2。结论：影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

高效液相色谱-原子荧光联用技术测定 水产品中无机砷

目的建立一种高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷的测定方法。方法样品经1%的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分,并用0.45μm有机滤膜过滤及C_(18)小柱净化后,采用1 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 9.0)和20 mmol/L的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)作为流动相进行梯度洗脱。提取液经液相色谱分离后进入原子荧光光谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法的线性范围为0~100μg/L,相关系数均优于0.999,最低检出限为0.5μg/L。加标回收率在87.9%~99.3%范围内,相对标准偏差均小于2%。结论该方法回收率稳定、灵敏度高、准确度好、杂质干扰少、检测成本低,适用于水产品中无机砷的测定,便于在普通实验室应用。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态

利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。     

液相-原子荧光法测定水产品中无机砷方法的研究

以液相色谱-原子荧光联用技术为检测手段,在现有国标检测方法的基础上,研究一套检测动物性水产品中无机砷含量的样品前处理方法。该方法以超声提取为主要手段,被测样品经均质后,在60℃下超声提取60 min,检测结果与国标法测定结果之前的相对误差为3.2%,,方法检出限为0.01 mg/kg,0~50μg/L浓度范围内线性良好,回收率为89.6%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~5.57%,准确度、精密度均满足方法学要求。该法具有操作便捷、干扰少、准确度好等优点,适用于批量水产品种无机砷的测定。     

稻谷中无机砷形态的测定及其分布规律

建立和优化了液相色谱-原子荧光法测定稻谷中无机砷形态的检测方法,在10 min内完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。结果表明:当砷酸根和亚砷酸根浓度范围为0～90 ng/mL时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.005 mg/kg和0.007 mg/kg,精密度RSD≤7.2%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)加标回收率分别在92.8%～104.5%和81.0%～100.8%。砷浓度分布具有明显不均匀性,提高稻谷加工精度后,无机砷含量可减少66.6%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱法检测水产品中无机砷含量及其风险评估

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量;并建立数学预测模型推断市场中水产品中无机砷阳性样品的概率。方法水产品中加入20 mL 0.15 mol/L的HNO_3溶液,放置过夜。置90℃恒温箱中热浸提3.0 h。提取完毕,使2种形态神的化合物溶出,提取液冷却后上机检测。样品检测数据运用风险评估软件@RISK6.2建立数学模型。结果由模型可知水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的亚砷酸盐As(Ⅲ)的流行率为7.6%,砷酸盐As(Ⅴ)的流行率为3.1%。结论通过模型可以推断出采样地中大型超市、小型市场中水产品和水质产品中无机砷阳性样品检出的概率,数学模型的建立为有关部门对水产品的风险管理提供技术支撑。     

液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态

液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所采用的前处理方法,为采用液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态提供参考依据。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定8种中药材中砷和汞含量

目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)检测山楂、甘草、白芍、西洋参、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪8种药食同源中药材中砷和汞含量的方法.方法 采用电热板消解、微波消解法、凯式消解和水浴消解4种不同前处理...     

液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg²⁺)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中微量砷

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定大米中砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响，优化了仪器工作条件。方法回收率在95．0％—105．0％之间，检出限为3．2μg/kg。