交流电化学沉积铜纳米线阵列及其机理探讨

利用二次阳极氧化的方法制备孔高度有序的阳极氧化铝(AAO)为模板,采用交流电化学沉积方法,在AAO模板孔道内制备Cu纳米线。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对Cu纳米线的形貌、晶体结构进行研究。结果表明:模板的孔径均匀,孔道平直。Cu纳米线均匀分布在AAO模板纳米孔隙中,直径均一,并沿Cu(Ⅲ)晶面择优生长;AAO模板孔道生长铜纳米线不光滑,成凹凸状,并对此沉积机理进行探讨。     

合成和表征NiFe2O4纳米线阵列

采用真空灌注结合溶胶-凝胶和氧化铝模板法,在多孔氧化铝模板中制备了平均直径为50 nm的NiFe2O4纳米线阵列.X射线衍射结果显示所制备的纳米线是纯相的NiFe2O4纳米线,透射电镜和电子衍射的结果显示已制备的纳米线是多晶的且表面光滑,场发射扫描电镜图片显示纳米线是大面积且平行有序的、纳米线的长度和所用的氧化铝模板的厚度相当.磁测量的结果显示此纳米线阵列有形状各向异性,同块状材料相比矫顽力有所增强.对纳米线的生长机理做了简单的讨论.     

CuS纳米线阵列的制备

将多孔阳极氧化铝模板(AAO)的电化学沉积技术与真空硫化技术相结合,在制备Cu纳米线的基础之上,制备得到了CuS纳米线阵列.采用扫描电子显微镜电镜和X射线衍射仪对二次氧化的AAO模板和所得Cu与CuS纳米线的形貌和结构进行了表征,结果表明所得CuS纳米线不仅具有良好的有序阵列,而且具有多晶结构.在硫化过程中,随着硫化温度的升高,CuS结晶程度增大,在500～550℃时,达到最大的结晶程度.     

高密度、直立金属纳米线有序阵列的制备

本文提供了一种简单、可控的制备直立纳米线阵列的方法。采用循环伏安法在多孔阳极氧化铝模板中电沉积了Ag、Cu、Au金属纳米线阵列。SEM图片证明模板孔洞的填充率非常高。XRD分析结果表明,纳米线阵列都具有面心立方结构。采用循环伏安法可以方便地调节电沉积时间,进而有效地调控金属纳米线的长径比。去除模板后发现,当纳米线的长径比较大时,纳米线易于倒塌,聚集在一起。当纳米线的长径比在一定范围时,易于获得高密度、直立在导电衬底上的纳米线阵列。     

磷酸铁锂微球制备及其电化学性能研究

采用两步法合成磷酸铁锂,第一步先以氯化铁、磷酸二氢铵和磷酸为原料,用水热法合成球状磷酸铁,并研究了温度、不同铁源对其形貌的影响;第二步将制得的磷酸铁与氢氧化锂、PEG-10000混合,在氮气气氛保护下,750℃高温烧制成磷酸铁锂。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征了磷酸铁及磷酸铁锂的纯度和形貌。制得的磷酸铁锂微球在0.1C充放电时,比容量达到143.5mAh/g。     

氧化锌纳米线/管阵列的溶胶-凝胶模板法制备与表征

用溶胶-凝胶法在氧化铝模板中制备了直径约为15、30、50、60nm的有序氧化锌纳米线/管阵列.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化锌纳米线/管的形貌、结构以及相组成进行了分析.结果发现,纳米线的形貌依赖于氧化铝模板中孔洞的形貌,纳米线的长度受控于氧化铝模板的厚度,外径与氧化铝模板的孔径相等.通过控制溶胶的浓度以及氧化铝模板在溶胶中的浸泡时间可以制备出纳米管.     

不同结构镍纳米线阵列的制备及其磁性

采用直流电沉积在多孔有序氧化铝模板中制备了不同结构的有序镍纳米线阵列。采用SEM和TEM对所制备的镍纳米线的形貌和结构进行了表征。研究了镍纳米线不同结构对镍纳米线阵列磁性性能的影响规律．当电沉积电压为2．5V时制备的镍纳米线为多晶结构；电沉积电压4V时，镍纳米线为沿[220]择优取向的单晶结构；电沉积电压＞5V时，择优取向由[220]转为[111]方向．磁滞回线结果表明，单晶镍纳米线阵列与多晶纳米线阵列相比具有更高的矩形度，沿[111]择优取向的单晶纳米线相比沿[220]取向的单晶镍纳米线具有更大的矩形度，表现出显著的磁各向异性。     

铁纳米线阵列的制备及磁性质

使用电化学沉积方法，在有序的氧化铝模板（AAO）孔洞中制备了铁纳米线有序阵列．用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、对样品的结构、形貌、进行表征和观测．XRD的结果表明所制备的样品为纯的立方面心铁．SEM的图片清晰地说明铁纳米线阵列是大面积、高填充率和高度有序的．TEM的结果显示纳米线直径均匀、表面光滑且长径比大．磁测量的结果表明纳米线阵列的易磁化轴是垂直于模板表面的。     

钴铁氧体纳米管阵列制备及其磁学性能(英文)

为了研究一维钴铁氧体纳米管阵列的磁学性质,应用氧化铝模板具有的约束作用和毛细管作用,结合溶胶凝胶技术合成了钴铁氧体纳米管阵列.在140℃条件下,通过包含Fe(AO)3和Co(AO)2(物质的量之比为2∶1)的柠檬酸和乙二醇混合溶液(物质的量之比为1∶4)酯化反应得到溶胶.将氧化铝模板浸入溶胶几次后取出,取出充满溶胶的氧化铝模板,在大气气氛中,以0.6℃/min～5℃/min的升温速度将样品由室温升温至500℃,保温8 h.结果表明,在控制Fe3+离子浓度的条件下也可以合成钴铁氧体纳米线(Fe3+离子浓度大于1 mol/L)和"竹节"型纳米管(Fe3+离子浓度介于0.5 mol/L～1.0 mol/L),但重点进行了其纳米管阵列(Fe3+离子浓度小于0.5 mol/L)合成和磁学性能测试.透射电子显微镜(TEM)、高分辨电镜(HRTEM)的观察以及粉末X光衍射(XRD)测试结果表明纳米管组成为多晶结构.纳米管的直径取决于氧化铝模板的孔径,大约为200 nm,其长度约几个微米.应用样品振动磁强计对样品磁性进行了表征,结果表明纳米管阵列未表现出方向特性,矫顽力随着升温速率的降低而升高,在0.6℃/min的升温速率时,矫顽力达到最高的1 445 kOe,简单讨论了其形成原因.     

溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料

以FePO4·4H2O、LiOH·H2O、草酸为原料,以葡萄糖为碳源,采用溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法进行表征,并将材料组装成电池研究其电化学性能。结果表明:以葡萄糖为碳源,采用溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂正极材料具有单一的橄榄石型晶体结构,充放电平台平稳。葡萄糖添加量为5.9%时,材料的充放电比容量和循环性能较高,室温下,0.1C和0.2C首次放电比容量达143.3mA·h/g和133.7mA·h/g,循环50次后仍保持在134.2mA·h/g和124.5mA·h/g。     

以Fe2O3为原料通过水热–高温煅烧法合成LiFePO4/C纳米复合材料及其电化学性能研究（英文）

采用三氧化二铁(Fe2O3)为铁源,抗坏血酸作碳源,通过在200℃下水热反应并经煅烧后合成出LiFePO4/C纳米复合材料.抗坏血酸在水热反应体系中不但作为最终反应产物的碳源,而且还起到了限制LiFePO4颗粒生长的作用.抗坏血酸的用量对产物的形貌、结构、碳含量有重要影响,进而影响产物的电化学性能.当抗坏血酸用量为1 g时,制得的LiFePO4/C纳米复合材料的粒径在220～280 nm.该材料用作锂离子电池的正极材料时,在0.1C的电流密度下循环500次后其放电容量仍保持159 mAh/g,并且具有较好的倍率性能.     

Doping Effects on Electronic Conductivity and Electrochemical Performance of LiFePO4

Olivine-structured pure LiFePO₄ and doped Li(M, Fe)PO₄ (M=La, Ce, Nd, Mn, Co, Ni) have been synthesized by a solvothermal method. X-ray diffraction and field emission scanning electron microscopy analyses indicate that the as-prepared LiFePO₄ is well-crystallized nanopowders without any detectable impurity phases. The electronic conductivity of LiFePO₄ is enhanced by around 1-3 orders by doping. It was found that doping alone is not sufficient for the high-rate performance of LiFePO₄ and surface coating with such as carbon should be needed. The best dopant for LiFePO4 is Nd among those studied in the present work. Accordingly, doping with 1 mol fraction Nd leads to an increase in 70 mAh/g at 0.1 C for the hydrothermally synthesized sample and 50 mAh/g at 1.0 C after carbon-coating in comparison with the undoped samples.     

高倍率性能磷酸亚铁锂/碳正极材料的制备与表征

以水溶性酚醛树脂为碳源, Li₂CO₃为锂源, 纳米FePO₄前躯体为铁源和磷源, 以水为介质, 采用湿法研磨混合均匀, 然后通过高温固相法制备出纳米磷酸亚铁锂/碳(LiFePO₄/C)复合材料。采用XRD、SEM、TEM、TG和拉曼光谱对该复合材料进行了表征, 并研究了其电化学性能。结果表明, 制备的LiFePO₄/C纳米颗粒为类球形, 表面均匀地包覆了一层约5 nm厚的碳层, 作为锂离子电池正极材料表现出良好的倍率性能和循环性能, 在0.2 C(1 C=170 mAh·g^-1)、0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C下首次放电容量分别为151、150、146、142、132、119 mAh·g^-1, 20 C下的首次放电容量也达105 mAh·g^-1, 且循环50次几乎无衰减。     

交流电化学沉积FeCo合金纳米线阵列及其磁性能研究

采用二步阳极氧化法制备孔结构高度有序的多孔氧化铝(AAO)模板。在不同Fe2+/Co2+摩尔比的电解液中,利用交流电化学沉积,在模板孔内成功制备了FeCo合金纳米线阵列。分别采用透射电子显微镜(TEM),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),X射线衍射仪(XRD)和震动样品磁强计(VSM)对样品的形貌,结构及磁学性能进行了表征。结果表明,制备的FeCo合金纳米线排列有序,粗细均匀;其直径与模板孔径一致,填充率较高,且具有明显的[110]择优取向。VSM测试结果表明,不同溶液浓度下制备的FeCo合金纳米线阵列均具有良好的垂直磁各向异性,易磁化轴沿着纳米线轴线方向。随着电解液Fe2+/Co2+摩尔比的不同,可在一定范围内对FeCo合金纳米线阵列的磁性进行调控,并对其原因进行了讨论。     

复合正极材料LiFePO4/Al/C的制备及性能研究

采用二步固相法制备了LiFePO4/Al/C复合正极材料.利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜表征样品的晶体结构、形貌、粒径和包覆状态,并研究了铝粉加入量对复合材料电化学性能的影响.结果表明,金属Al与LiFePO4发生了界面反应,生成多种副产物,并在LiFePO4的表面形成钝化膜.在LiFePO4颗粒的表面包覆有不规则形状的金属铝和1～2 nm的碳层.当铝粉加入量为3wt%时,LiFePO4/Al/C复合材料的电化学性能最佳,室温10C倍率下放电克容量为117.8 mAh/g;样品在20℃下,0.1C放电克容量为105.6 mAh/g,相对于常温的放电容量比率为73.8%.