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1.
采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
3.
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu~(2+)/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活性进行了测试;通过淬灭2,2'-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)、二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:在抑制AAPH引发的DNA氧化反应体系中,每个化合物Ⅰ能够捕获1.61个自由基,而化合物Ⅱ不能捕获自由基;在抑制HO·和GS·引发的DNA氧化反应体系中,化合物Ⅰ相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度分别为76.5%和64.1%,化合物Ⅱ相对空白TBARS吸光度分别为87.1%和81.7%;化合物Ⅰ能够捕获ABTS+·、DPPH·、galvinoxyl自由基,而化合物Ⅱ仅能够捕获ABTS+·和DPPH·两种自由基;化合物Ⅰ抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物Ⅱ,是一种潜在的抗氧化剂。 相似文献
4.
对-甲苯基4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)经二步反应得到对.甲苯基α-2,3-内醚-4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。在制备过程中,对2-OH和3-OH的对甲苯磺酰化反应活性差异进行了初步探讨。通过改变温度(-10~60℃)和改变Ⅰ和对甲基苯磺酰氯(TsCl)的物料比(1:1~1:3)的正交试验,仅分离得到对-甲苯基3-对甲基苯磺酰基-4,6-苯亚甲基-1-硫-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),其产率不超过60%。同时,也对Ⅲ的分离纯化工艺进行了研究。 相似文献
5.
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 相似文献
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1,1,1-三氯-5-甲基戊-3-烯-2-醇与原醋酸酯在酸催化下进行克莱荪重排反应,制取6,6,6-三氯-3,3-二甲基己-4-烯酸乙酯(Ⅰ)和4,6,6-三氯-3,3-二甲基己-5-烯酸乙酯(Ⅱ),其反应表示如下: 相似文献
7.
探讨了偶氮二异丁腈(AIBN)经水解制偶氮二异丁酰胺(AIBA)[Ⅰ],[Ⅰ]再与甲醛在碱性条件下反应制2.2`-偶氮双(N-羟甲基)-2-甲基-丙酰胺(Ⅱ)的合成路线,将(Ⅱ)用于苯乙烯聚合反应证明具有引发活性。 相似文献
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以氯代乙酰乙酸乙酯与丙二腈为主要原料、乙醇为溶剂、三乙胺为催化剂,合成了中间体5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺(Ⅰ),中间体Ⅰ再与二甲亚砜反应合成5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱(Ⅱ)。目标化合物Ⅱ通过IR、1HNMR、MS进行了表征。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2017,(11)
正本发明提供了一种用于制备化学式(Ⅳ)的甲基-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-5-羧酸酯的改进的工艺,包括下列步骤:(Ⅳ)(i)在醇溶剂存在下,用化学式(Ⅱ)的乙酰乙酸甲酯烷基化化学式(Ⅰ)的1-溴-3-氯丙烷,以制备化学式(Ⅶ)的卤代酮;(Ⅰ)(Ⅱ)(Ⅶ)(ii)用甲醇钠对化学式(Ⅶ)的化合物进行O-烷基化以得到粗产物形式的所需分子,化学式(Ⅳ)的甲基-甲 相似文献
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 相似文献
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(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇(Ⅰ)是一种新型植物生长调节剂,可应用于多种植物,例如果树的矮化、水稻的抗倒伏和花卉的矮化整形等等。它的国外商品名称为Paclobut-razol,试验代号PP333。为研究药物(Ⅰ)在植物中的吸收和转运。文献曾有应用标记~(14)IC(Ⅰ)作示踪研究的报道。我们则选用了国产标记~(15)N-尿素作起始合成原料,合成了标记~(15)N-(Ⅰ),其合成路线如下。 相似文献
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双-β-萘甲基二胺及其衍生物的荧光光谱及分子内激发态复合物的形成 总被引:1,自引:0,他引:1
我们合成了N,N′-二甲基-二-β-萘甲基乙二胺(Ⅰ),N,N′-二甲基-二-β-萘甲基丙二胺(Ⅱ),N,N′-二-β-萘甲基哌嗪(Ⅲ)三个化合物,并测定了它们的荧光光谱。结果表明,它们既能形成分子内激基缔合物(excimer),又能形成分子内激基复合物(exciplex),与溶剂极性有关。在极性较大的溶剂如乙腈和甲醇中,由于激基复合物几乎完全解离因而不发射荧光,这时观察到的荧光峰蓝移而且强度增加,可以认为,这是激基缔合物存在的证明。这三个化合物的分子内激基缔合物形成的难易程度按Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ的次序依次递降。 相似文献
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该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 相似文献
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以对甲酚(2)为原料,经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)与溴反应得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)与甲醇钠在DMF做溶剂和CuBr催化的条件下反应得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)与硫酸二甲酯反应生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率,收率87.3%,(5)与H2O2通过氧化反应,得到目标产物(1),收率61.5%,纯度99%。四步反应的总收率达到46.9%。并通过IR和1H NMR确定了目标化合物及中间体的结构。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2020,(2)
正含有取代3-苯基-5-(三氟甲基)-1,2,4-恶二唑的杀菌混合物本发明涉及含有至少一种取代3-苯基-5-(三氟甲基)-1,2,4-恶二唑(化合物Ⅰ)和至少一种重量比为100:1至1:100的活性化合物Ⅱ的杀菌混合物;本发明涉及一种使用重量比为100:1至1:100的至少一种化合物Ⅰ和至少一种化合物Ⅱ的混合物控制植物病原性有害真菌的方法;使用包 相似文献