微通道反应合成十二碳醇酯的工艺研究

采用异丁醛和碱通过微反应仪器合成十二碳醇酯.实验选用异丁醛和NaOH,系统地研究了碱的浓度、含量、温度对微反应的影响.研究表明:当异丁醛和NaOH流速比为1.1 ∶ 0.1(流速单位:mL/min),反应温度为50℃,NaOH浓度为30％,目标产物收率达86.5％.     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

电子级碱式碳酸镍的制备工艺研究

以电镀含镍废液生产得到的硫酸镍溶液为原料,碳酸钠为沉淀剂,并采用氨水洗涤法制备电子级碱式碳酸镍产品。实验结果表明:在反加料、c(硫酸镍)=0.5mol/L、碳酸钠为饱和溶液,反应温度为70℃、反应终点pH=8.5、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.025g/200mL硫酸镍溶液条件下合成,采用体积分数1%氨水、洗涤液固比(mL/g)为5∶1、洗涤4次后过滤、干燥可得到产品。采用化学分析、XRD、扫描电镜等方法对产品进行了分析,结果表明产品为碱式碳酸镍,形貌为类球形,杂质含量符合电子级碱式碳酸镍的产品要求。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1．5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。     

环氧氯丙烷改性花生壳吸附水中Cu~(2+)的研究

利用环氧氯丙烷对花生壳改性制备吸附剂,并用其吸附水溶液中Cu2+。实验结果显示,花生壳的改性条件为:花生壳5.0 g,浓度为1.5 mol/L NaOH溶液100 mL,环氧氯丙烷5 mL,反应温度30℃,反应40 min;用上述条件改性花生壳0.3 g,吸附初始浓度50 mg/LCu2+溶液,控制溶液的pH为5.0,吸附时间3.0h,对Cu2+吸附率可达96.0%,高于未改性花生壳的70.4%,使吸附率提高36.4%。     

氟硅酸制备高质量纳米白炭黑及F-溶液研究

以氟硅酸为硅源、氨水为氨解剂,制备合成了高质量的纳米白炭黑及高浓度氟离子溶液。考察了反应温度、加料方式、陈化时间及洗涤条件等因素对合成白炭黑性能的影响。确定了最佳工艺条件：在40 ℃下,分8次向氟硅酸中快速倾入氨解所需的氨水,直至体系的pH为8~9,陈化1 h,抽滤、水洗后再用少量乙醇润洗,抽滤、放置挥发后再在110 ℃下干燥2 h。所得白炭黑的粒度为89 nm 和322 nm,二氧化硅质量分数大于93%,比表面积大于 200 m2/g。所得溶液中氟离子的质量浓度可达90 g/L以上,有利于综合利用。     

钒酸铋的制备及可见光降解罗丹明B的研究

以偏钒酸铵和碳酸铋为原料,用NaOH调节体系pH,水热法合成钒酸铋（BiVO₄）光催化剂。利用XRD和UV-Vis漫反射对样品的晶型结构和光吸收特性进行表征分析。以罗丹明B为目标降解物,卤素灯（λ＞400 nm）为光源,探讨水热温度、水热时间对合成BiVO₄催化剂的可见光催化活性影响。结果表明,在水热温度为200 ℃、水热时间为8 h的条件下合成的钒酸铋光解效率最高。实验还研究了罗丹明B水溶液pH、催化剂投加量对光催化罗丹明B降解率的影响。结果表明,在罗丹明B水溶液pH为3、初始质量浓度为10 mg/L、每60 mL溶液催化剂投加量为0.4 g时能达到较好的光催化效果,反应2 h后降解率可达97%。     

尿素法脱硝试验的研究

尿素湿法脱硝技术具有流程简单、投资费用低、反应产物可直接排放、净化率高等优点,是NO_x烟气治理的重要方法。采用鼓泡方法,考察了以尿素溶液作为吸收剂对NO_x烟气的吸收效果,探索了吸收液pH值、进气流量、反应温度、一氧化氮氧化度、反应时间等条件对NO_x吸收率的影响。试验结果表明:脱硝反应的最佳条件为以pH值为14的尿素溶液作为吸收剂,进气流量(入口烟气最佳流速)18 000 mL/h、反应温度30℃、一氧化氮的氧化度50%、脱硝反应时间不超过12 h;同时,为了达到环保要求,在反应12 h后应更换吸收液。在最佳反应条件下,出口氮氧化物质量浓度为220 mg/m~3,可以满足环保要求。     

可见光催化剂BiVO_4的制备及性能研究

采用化学沉淀法以硝酸铋和偏钒酸铵为主要原料,以氨水为沉淀剂制备了BiVO_4可见光催化剂,并以亚甲基蓝为模型反应物优化了沉淀法制备BiVO_4的条件。结果表明,适宜的制备条件是:反应物初始浓度为1.0 mol/L,反应pH值为6.50,反应温度为80℃,煅烧温度为300℃。当用0.3 g BiVO_4光催化剂处理100 mL浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液时,可见光下降解率可达94.5%。     

可见光催化剂BiVO_4的制备及性能研究

采用化学沉淀法以硝酸铋和偏钒酸铵为主要原料,以氨水为沉淀剂制备了BiVO_4可见光催化剂,并以亚甲基蓝为模型反应物优化了沉淀法制备BiVO_4的条件。结果表明,适宜的制备条件是:反应物初始浓度为1.0 mol/L,反应pH值为6.50,反应温度为80℃,煅烧温度为300℃。当用0.3 g BiVO_4光催化剂处理100 mL浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液时,可见光下降解率可达94.5%。     

白色重晶石导电颜料的制备

制备了一种改善应用功能的导电颜料。制备方法是在pH为 2 0和温度为 40℃的条件下 ,向重晶石的悬浮液中滴加一定浓度的SnCl2 、SnCl4 和NH4 F的盐酸混合液 ,为了保持溶液的pH值恒定 ,同时滴加一定浓度的NaOH溶液 ,待混合液滴加完后 ,再继续搅拌 30min ,过滤、洗涤和干燥 ,并在 30 0℃下灼烧 1h。得到一种电阻率为 7 7Ω·m的白色导电颜料。     

沉淀法制备纳米氧化铝包覆改性尖晶石锰酸锂研究

以乙醇水溶液为反应介质,采用均匀沉淀法制备了纳米氧化铝,对改性尖晶石锰酸锂（LiMn2O4）进行表面包覆。考察了氧化铝包覆量、氨水浓度、氨水流速及水浴温度等因素对材料性能的影响,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等手段对产物进行表征,并对材料进行物理化学性能及电化学性能检测。结果表明,以乙醇的水 溶液（乙醇与水的体积比为1∶1）为反应介质,在氧化铝包覆量为2%（质量分数）、氨水浓度为1 mol/L、氨水流速为 20 mL/min、水浴温度为55 ℃条件下包覆效果最佳。测试模拟电池在55 ℃、1C倍率下充放电循环100次,容量衰减率仅为0.06%/次,具有很好的性能。     

N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂的合成

以废茧、废丝为原料,采用物理外力辅助水解方法制备了复合氨基酸溶液,再与椰子油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。采用均匀试验考察了物料配比、溶液pH、反应温度以及反应溶剂等对合成反应的影响,得到合成工艺的优化条件:复合氨基酸用量15 mL,椰子油酰氯3 mL,丙酮为7 mL,pH=12,55℃反应4 h。在此优化条件下氨基氮的平均转化率为92.5%。对产品的表面活性进行了表征,结果表明产品的cmc为0.5 g/L,γcmc=30.1 mN/m。产品的乳化力与十二烷基硫酸钠相当,发泡力高于后者。     

洗涤助剂P型分子筛的合成与性能表征

采用具有高白度和较细粒度的煅烧高岭土为原料,通过水热合成法合成P型分子筛,最佳反应条件为:固液比1∶3(高岭土g/碱液mL),NaOH浓度4 mol/L,晶化温度90℃,晶化时间12 h。XRD表明,产品具有良好的P型分子筛特征峰,热重分析可知其具有好的稳定性;粒度分布图和扫描电镜图表明,所得产品是均匀的细小颗粒,和4A沸石相比,它的钙离子交换能力高,适宜作洗涤助剂。     

共沉淀法制备透明质酸修饰超小纳米氧化铁影响因素的研究

采用共沉淀法,通过改变透明质酸及氨水与铁离子的比例、反应物浓度、温度和反应体系大小等反应参数制备出透明质酸修饰的超小超顺磁氧化铁纳米颗粒(Fe3 O4@HA),并对所合成的样品进行了尺寸、形貌和磁性的表征.实验结果表明:使用共沉淀方法时,所制备的Fe3 O4@HA的饱和磁化率受反应参数的影响较小,且都介于55～80 emu/g之间;但纳米颗粒的形貌、水合粒径受反应参数的影响较大.对于初始反应体积为50 mL的体系,透明质酸1.5 g、铁离子0.9 mmol、氨水用量15 mL、温度为80℃是本实验筛出的最佳条件.此外,根据最佳反应条件进行30倍放大,可一次制备出2 L的Fe3 O4@HA溶液,证明本体系具备工业化生产的潜力.     

关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为：在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1．1：1．0,NaOH溶液的质量浓度为25％,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中．溶液pH5～6,缩合温度为25℃,V镕剂：V反应原料=2．0：1．0。质量分数为98％,产品总收率为83．5%。     

共沉淀法制备透明质酸修饰超小纳米氧化铁影响因素的研究

采用共沉淀法,通过改变透明质酸及氨水与铁离子的比例、反应物浓度、温度和反应体系大小等反应参数制备出透明质酸修饰的超小超顺磁氧化铁纳米颗粒(Fe3 O4@HA),并对所合成的样品进行了尺寸、形貌和磁性的表征.实验结果表明:使用共沉淀方法时,所制备的Fe3 O4@HA的饱和磁化率受反应参数的影响较小,且都介于55～80 emu/g之间;但纳米颗粒的形貌、水合粒径受反应参数的影响较大.对于初始反应体积为50 mL的体系,透明质酸1.5 g、铁离子0.9 mmol、氨水用量15 mL、温度为80℃是本实验筛出的最佳条件.此外,根据最佳反应条件进行30倍放大,可一次制备出2 L的Fe3 O4@HA溶液,证明本体系具备工业化生产的潜力.     

探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO_2溶出率的影响。正交试验结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7g。     

Treatment of the wastewater containing 4B acid with hypercrosslinked polymeric adsorbent

用3种超高交联吸附树脂对4B酸水溶液进行吸附实验,筛选出吸附效果最好的NDA-99树脂.通过静态吸附、动态吸附和脱附实验,探讨了pH、浓度、温度和流速等对树脂吸附4B酸的影响及合适的再生条件.结果表明,该树脂对水溶液中4B酸的吸附主要为物理吸附,降低温度有利于吸附.动态吸附实验表明:在288K下,进液流速为3 BV/h的条件下动态饱和吸附量为158.35 mg/g;以质量分数为8％的NaOH溶液为脱附剂,脱附流速为1 BV/h,脱附温度为343 K时,1.5 BV的NaOH溶液对饱和树脂的脱附率高达97.5％.     

相转变法由软锰矿制备磁性四氧化三锰工艺

为了降低四氧化三锰的生产成本，介绍了以价格低廉的软锰矿为原料，使用相转变法制备四氧化三锰的基本原理和工艺过程。在实验条件下，以投料比m（软锰矿）：m（硫铁矿）：V（硫酸）=10g：9g：3．5mL，液固质量比10：1，反应时间5h，反应温度90℃进行反应，经净化处理后可制备出纯净的硫酸锰溶液。进一步向溶液中滴加一定浓度的氨水溶液，控制溶液pH在10左右，过滤洗涤后，溶液在50℃下，通入空气反应3．5h，再经过滤洗涤、干燥和粉碎，可制备出高纯度的四氧化三锰，反应总收率达90％以上。