纳米α-Al2O3粉体的制备研究

利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米a -A1203粉体。采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征。粉末XRD结果表明,产品为a-Al203,粉体粒径为50 nm; FTIR研究结果表明,实验所得的样品在波数574 cm-1有一较强的吸收带,对应Al-0键的振动吸收,这是纳米Al203的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。     

电荷补偿剂对CaAl2Si2O8∶Eu3+结构和发光性能的影响

采用高温固相法制备CaAl2Si2O8∶Eu3+,R+(R=Li,Na,K)系列红色荧光粉,研究电荷补偿剂R+对其结构和发光性能的影响。结果表明:CaAl2Si2O8∶Eu3+,R+(R=Li,Na,K)系列红色发光粉的晶体结构与CaAl2Si2O8相同,均属三斜晶系,空间群为P-1,电荷补偿的掺杂R+对基质晶体结构的影响不大,激发光谱由位于220~580 nm的一个宽激发带和一组锐线峰构成,462 nm处Eu3+的7F0-5D2激发峰的强度最强;发射光谱位于550~750 nm内呈多条锐线发射,其中594、615 nm处发射峰最强,归属于Eu3+的5D0-7F1磁偶极跃迁和5D0-7F2电偶极跃迁;CaAl2Si2O8∶Eu3+,R+(R=Li,Na,K)的发射强度均随电荷补偿剂掺杂量的增加,呈先增大后减小的趋势变化,Li+、Na+和K+的最佳掺杂摩尔比为0.04、0.03、0.03,发射强度的提高率分别为138.53%、85.44%和48.35%,Li+作为电荷补偿剂最适宜。     

纳米晶Bi2Cu0.1V0.9O5.35粉末材料的沉淀法制备和特性研究

采用反向滴定沉淀法合成Bi2Cu0.1V0.9O5.3(5BICUVOX.10)纳米粉体材料。通过热重-差热分析和X射线衍射研究BICUVOX.10粉料的相形成过程和相特性。结果表明,样品在500℃以上4 h退火后已完全形成单一的室温稳定四方γ导电相。用X射线多功能电子能谱对BICUVOX.10粉末的组分分布及化学态进行分析:样品中Bi、V、Cu元素的摩尔比约为20∶9∶1。透射电镜对样品颗粒分散性的研究表明:一定量表面活性剂PEG4000(聚乙二醇4000)的添加可有效提高纳米BICUVOX.10粉体颗粒的分散性;当PEG4000添加量为5%时,BICUVOX.10纳米颗粒产物的分散性最佳。     

微波诱导燃烧法制备SrAl2O4:Pr3+荧光粉及其发光性能研究

以微波诱导燃烧法合成SrAl2O4:Pr3+荧光粉,考察Pr3+、尿素用量、柠檬酸用量、不同矿化剂对产物荧光性能的影响,采用XRD、PL等测试方法对产物进行了表征。结果表明:以NaF为矿化剂、Pr3+摩尔分数为2%、尿素质量为10.0 g、柠檬酸用量为2%时合成出了物相纯净、发光性能良好的SrAl2O4:Pr3+荧光粉。     

Mn掺杂对Ba0.7Sr0.3TiO3热演变及相组成的影响

采用溶胶-凝胶法在醋酸溶液体系中制备了未掺杂和掺Mn的钛酸锶钡的凝胶和粉末,采用DSC和XRD研究了Mn掺杂对Ba0.7Sr0.3Ti1-xMnxO3(BST)热演变及相组成的影响。结果表明:Mn掺杂强烈影响BST体系的热演变过程特别是晶化过程,由未掺杂BST体系的双相变过程逐渐变成单相变过程;在相同热经历状况下,Mn掺杂BST体系的晶化反应充分完全,BST相结晶性良好;Mn掺杂增大BST晶体(110)晶面间距并细化晶粒尺寸。掺Mn(x=0.10)的BST体系经210～340℃热解2.5h,750℃晶化退火0.5h后可以得到单一的BST相。     

高氯酸碳酰肼盐与硝酸碳酰肼盐系列化合物的晶格能与感度性能关系(英)

为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量计测定了[M(CHZ)3](NO3)2和[M(CHZ)3](ClO4)2 (M=Mn, Zn, Ni)在去离子水中的溶解焓并计算出它们的标准摩尔溶解焓,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能,得出配阳离子半径[M(CHZ)3]2+ (M=Mn, Zn, Ni)分别为2.12(A), 1.89(A)和2.70(A);讨论了晶格能与机械感度之间的关系: 相同外阴离子系列中配合物的晶格能越大,感度越小,并且高氯酸碳酰肼盐要比相应的硝酸碳酰肼盐的晶格能低,感度最高的为[Ni(CHZ)3](ClO4)2,最钝感的为[Zn(CHZ)3](NO3)2.     

高氯酸碳酰肼锰和硝酸碳酰肼锰的晶格能研究

为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量热计测定了[Mn(CHZ)3](NO3)2和[Mn(CHZ)3](ClO4)2在去离子水中的溶解焓,计算出它们的标准摩尔溶解焓分别为91.13kJ.mol-1和87.09kJ.mol-1,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能分别为1737.36kJ.mol-1和1485.36kJ.mol-1,得出配阳离子半径[Mn(CHZ)3]2 为2.12;讨论了晶格能与机械感度之间的关系:配合物的晶格能越大,感度越小,[Mn(CHZ)3](NO3)2比[Mn(CHZ)3](ClO4)2钝感。     

掺杂Dy~(3+)对SrTiO_3晶界层电容器组织性能的影响

研究掺杂Dy3+对SrTiO3晶界层电容器组织性能的影响。Dy3+的加入,在含量较低时可以降低晶粒的界面能,从而可以促进晶粒的长大;而在含量较高时,会引起较高的形变能,为降低形变能,Dy3+易于在晶界上析出第二相质点,这些第二相质点具有细化晶粒的作用。晶界层电容器的有效相对介电常数是由晶粒的大小、晶界层的介电常数和晶界层厚度所决定的。因此,瓷料的配方和制造工艺必须保证晶粒的生长和形成致密均匀的晶界,才有良好的性能。通过配方的调整,瓷片获得了良好的组织与综合性能:ε=68 000,tgδ=1.86×10-2,ρ50v=20 GΩ.cm,VB(DC)=620 V.mm-1,|△C.C-1(-25～+125℃)|=7.4%。     

Al_2O_3-TiC/Cr18-Ni8扩散焊界面附近元素分布及析出相

采用Ti/Cu/Ti复合中间层实现Al2O3-TiC陶瓷基复合材料和Cr18-Ni8不锈钢的扩散焊接。采用光学显微镜(OM)、电子探针(EPMA)、X-射线衍射(XRD)等分析手段,对Al2O3-TiC/Cr18-Ni8扩散焊接头的显微组织、元素分布及析出相进行分析。结果表明:Al2O3-TiC/Cr18-Ni8界面结合紧密,界面过渡区与两侧基体间界面平直。Ti与Al2O3间的反应主要发生在陶瓷表面附近;在Cu层内,Ti和Cu浓度轮廓互补;Ti向不锈钢侧扩散较大的距离,Fe、Cr表现为相似的扩散趋势;Ni呈现"上坡"扩散的特点。Al2O3-TiC/Cr18-Ni8接头的界面结构为Al2O3+TiC,NiAl2O4,TiC,CuTi+Cu(Ni),FeTi+Cr2Ti+TiC和Fe。     

N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷［3′,4′：1,2］［60］富勒烯的合成与性能研究

以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。     

叠氮肼镍(Ⅱ)的化合及其结构

研究了叠氮肼镍 ( )的化合条件和配位结构 ;分析了合成配位化合物的影响因素。     

6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP)的合成、晶体结构及性能

为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在异丙醇中培养得到了AMNP单晶,利用X-射线单晶衍射分析仪确证了其分子结构和晶体结构,晶体属于斜方晶系,空间群Pna2_1,相对分子质量M_r=196.1 4,晶胞参数a=19.800(4) A,b=5.6660(1 0) A,c=1 4.300(3) A,V=1 604.3(5) A~3,Z=8,晶胞密度D_c=1.624 g·cm~(-3);采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了其热分解性能,结果显示其第一热分解峰温为227.39℃,第二热分解峰温为298.75℃,表明其具有良好的热稳定性;采用BAM标准方法测试了其机械感度,结果表明,撞击感度10 J,摩擦感度大于360 N。