TMP残液中双三羟甲基丙烷回收过程研究

研究了用溶液结晶法从三羟甲基丙烷精馏重质残液中提取双三羟甲基丙烷的过程,并对溶解和结晶等关键操作单元进行了讨论,确定了最佳操作条件:原料与溶剂的质量比为1∶4~1∶5,溶解温度为(100~102)℃,结晶温度为(-1~1)℃,搅拌速率为(180~200)r/min。在此条件下,生产的双三羟甲基丙烷产品纯度达到97%以上,熔化温度达到110℃以上,满足工业产品质量要求。     

氯化钾中钾含量的快速测定

<正>氯化钾中钾含量的测定方法从GB6549—86到GB6549—2011,方法有所简便,但测定时间长的问题仍然没有解决。笔者将GB6549—2011中的四苯硼酸钾烘干温度由120℃提高到160℃,烘干时间由90 min缩短到30 min,仍可以保证分析结果的准确度,现将此快速测定方法介绍如下。1实验部分1.1方法提要氯化钾试样经水溶解后,在碱性条件下加热消除试样中干扰的铵离子,加入EDTA络合其他阳离     

关于国标中食品包装用聚苯乙烯树脂挥发物测定的几点改进建议

在使用国标GB/T 5009.59-2003对食品包装用聚苯乙烯树脂挥发物进行测定时,发现该实验方法存在重现性差的问题,样品在溶解操作过程中,玻璃棒容易粘附样品而损失样品质量;样品在低压真空,温度在138~140℃干燥过程中容易起泡、暴沸喷出,造成实验失败。通过对国标GB/T5009.59-2003的几点改进,让样品自然溶解、适当加大烧杯、使用超声波适当处理样品浓稠溶液等方法大大提高了实验的重显性和成功率。     

五项橡胶试验方法明年将执行新标准

国家质量技术监督局前不久批准了五项与橡胶有关的试验方法新标准和修订标准,2004年1月1日开始实施。这五项标准分别是:①修订标准GB/T5566—2003《胶或塑料软管耐压扁试验方法》,代替原标准号GB/T5566—1985;②修订标准GB/T7761—2003《橡胶用锥形件测定与刚性材料的粘合强度》,代替原标准号GB/T7761—1987;③新标准GB/T19241—2003《不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定臭氧氧化法》;④新标准GB/T19242—2003《硫化橡胶在压缩或剪切状态下蠕变的测定》;⑤新标准GB/T19243—2003《硫化橡胶或热塑性橡胶与有机物接触污染的试验方法》。五项…     

棉/黏胶纤维定量测试最优溶解时间分析

参照GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分:黏胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》,在70℃条件下分析用甲酸/氯化锌法溶解黏胶纤维的最佳溶解时间。结果发现:在70℃条件下,将棉/黏胶混纺物置于甲酸/氯化锌溶液中30 min,黏胶纤维可以完全溶解,且此时棉纤维的损伤最小。     

连续法合成间甲酚的工艺研究

主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。     

棉浆粕在NaOH/硫脲/尿素溶剂体系中的溶解及流变性能

研究了棉浆粕在NaOH/硫脲/尿素溶剂体系中的溶解特性,并对溶解得到的棉浆粕溶液的流变性能进行了研究。结果表明:当溶解温度为-10℃,混合溶剂中NaOH、硫脲、尿素、水的质量比为7∶9∶9∶75,溶解时间为30 min时,棉浆粕的溶解程度较大;该种溶液为假塑性流体,溶液的黏度随剪切速率的增大而降低。     

生橡胶和胶乳玻璃化转变温度测定国际标准的修订

以我国行业标准为基础修订ISO 22768∶2017，适用范围扩大到胶乳。考察了试样制备方法、气体流速、升温速率、试样用量等因素对玻璃化转变温度测定结果的影响，建立了方法的精密度。结果表明，选择干燥制样方式，气体流速为20 mL/min，试样用量为5~20 mg，升温速率为20 ℃/min，方法的精密度较好，重复性标准差小于0.30 ℃，再现性标准差小于1.01 ℃。     

大气颗粒物中多环芳烃物质检测方法优化研究

在探讨不同体系多环芳烃测试方法的基础上,为着重优化大气颗粒物中多环芳烃物质的超声—GC-MS检测分析方法,设置A、B、C、D、E 5组不同萃取剂与超声时间的前处理方法(A=V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1(45 min),B=V(二氯甲烷)∶V(甲醇)=2∶1(45 min),C=正己烷(60 min),D=正己烷(30 min),E=V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1(60 min)),处理后的样品利用GC-MS进行测试,结果表明,E组的平均回收率为67.27%～128.59%,相对偏差为0.40%～8.87%,方法最优。同时采用E组方法对2017年10月25日—11月30日(采暖期)和2018年3月19日—4月30日(非采暖期)总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃的含量进行检测分析,得到采暖期和非采暖期含量分别为1.463 0×10~(-3)μg/mL和1.095 1×10~(-3)μg/mL,均未超过标准(GB 3095—2012)限值,采暖期与非采暖期中16种多环芳烃中BaP对总等效质量浓度(TEQ)的贡献值最大分别为5.61×10~(-5)μg/mL(占45.90%)、2.75×10~(-5)μg/mL(占34.55%),其次是BbF贡献值分别为2.61×10~(-5)μg/mL(占21.36%)、1.94×10~(-5)μg/mL(占24.40%),表明BaP和BbF是评价长春市TSP中多环芳烃健康风险的重要组分。     

试样颗粒对天然橡胶丙酮抽出物的影响

依照标准GB/T 3516—2006,采用索氏抽提法测定不同形状、不同数目天然橡胶试样的丙酮抽出物,结果表明:试样表面积越大;径向尺寸越短,其质量分数值越高。长条形试样表面积较大;径向尺寸较短,又便于制取,其试样适合测定天然橡胶丙酮抽出物。     

牛跟腱中胶原蛋白的提取及表征

采用加入胃蛋白酶的方法,以新鲜牛跟腱为原材料,分别用3种不同的酶加入比例——1∶100、1∶50、1∶10来实现胶原蛋白的提取。并对提取出的胶原蛋白进行表征。将新鲜的牛跟腱切割成块,并用10%氯化钠溶液除去盐溶性的杂质,再用丙酮除去脂类物质,最后按照设定的方法进行搅拌提取,盐析、透析纯化胶原蛋白;利用室温干燥法计算提取的产量;采用傅立叶红外、紫外分光光度法进行鉴定。通过实验得知,利用丙酮处理过的跟腱提取出的胶原较多;酶加入比例为1∶10时,提取到的胶原蛋白产率最高,为0.927%。     

过滤机配套处理硫酸钠溶液中泥的研究

阐述了目前元明粉生产中,采用自然澄清除去硫酸钠溶液中泥的问题.提出了用卧螺机和过滤机配套除泥,工艺过程为:先用卧螺机分离除去溶液中2 μm以上大量的泥,再用过滤机除去0.25~2 μm少量的泥.试验确定了最佳工艺条件:卧螺机设备工作转速为2 800 r/min,分离时,溶液中絮凝剂聚丙烯酸钠加量10 g/m3;过滤时,溶液中助滤剂珍珠岩加量0.56 kg/m3.在该条件下,得到的硫酸钠清液澄清度≥30 cm,产品元明粉白度90.14%、主成分质量分数99.65%,达到了GB/T 6009-2003(Ⅰ类优等品)指标.这两种设备的配套使用,彻底解决了目前生产中产品质量低、原料消耗大、能耗大的问题,为下一步元明粉生产澄清工序改造提供了技术依据.     

溶剂萃取法从RT培司副产废料中提取分离吩嗪

依据吩嗪与RT培司副产废料中其他组分溶解度差异,采用乙醇萃取法,按照废料/乙醇1∶4 g/mL的比例,将废料中易溶部分杂质分离;进一步用乙醇按萃余物/乙醇1∶12 g/mL的比例,将吩嗪、萃余色素加热溶解,同时添加与萃余物质量比为6%的活性炭,在82℃条件下脱色32 min,趁热过滤,除去活性炭及不溶性杂质。产品收率达55%,色泽明亮,纯度达98.5%以上。     

新型曼尼希碱酸化缓蚀剂HBBJ-1的研制

以环己胺、苯乙酮、丙酮和多聚甲醛为原料合成一种新型的曼尼希碱酸化缓蚀剂HBBJ-1,最佳合成条件为:n(胺):n(苯乙酮):n(丙酮):n(醛)=1∶1∶1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12 h,体系pH=3。HBBJ-1具有良好的溶解分散性,60℃和90℃下HCl溶液和土酸溶液中都具有良好的缓蚀性能,机理研究表明,HBBJ-1的缓蚀机理是络合吸附成膜。     

猪胃蛋白酶的生产工艺优化研究

在不影响胃蛋白酶活性的条件下,对现有的胃蛋白酶生产工艺加以改进,以降低胃蛋白酶产品的丙酮残留量。采用酸法提取胃蛋白酶,用丙酮作沉淀剂,且在2次固液分离中丙酮的加入量分别至溶液比轻度为0.95和0.87效果最佳,酶活收率为140.7 U/(g原料),产品收率为5.38%,比活为8.61 U/mg,5%胃蛋白酶溶液的浊度为1.270 A。利用将产品粉碎后再干燥的方法除去残留的丙酮,通过单因素试验和正交试验,以产品中丙酮残留量及比酶活作为指标,确定的最优工艺条件为:粉碎时间为45 s,干燥温度为20℃,干燥时间为6 h。该工艺参数下得到胃蛋白酶中丙酮残留量仅为0.75%,比酶活为8.72 U/mg,较未处理的胃蛋白酶产品丙酮残留量减少了40.5%,比酶活基本保持不变。     

超声波法快速提取磷酸一铵中的有效磷

国家标准GB10205-2001中规定有效磷的提取方法是用EDTA溶液在60℃水浴下振荡试样1 h。超声波提取法是利用超声波的空化效应,将磷酸一铵中的有效磷快速地从样品中溶解于EDTA溶液中,提取时间只需要5 min。所用仪器超声波清洗器型号为AS2060CLEANER。本文介绍超声波提取MAP中有效磷的条件选择实验及超声波提取测定有效磷的准确度与精密度。     

硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量

研究采用硫酸铵-氨水溶解氧化锌试样,EDTA滴定法测定氧化锌含量.结果表明,用200 g·L<'-1>硫酸铵溶液10 mL,5 mL氨水溶解分析试样,搅拌5 min后试样中氧化锌溶解完全,金属锌、氧化铁等杂质不溶,氧化锌的测定不受这些杂质的干扰,测定结果与传统溶样方法的测定结果相吻合,相对标准偏差小于0.1%.     

薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素的含量

研究了薄层扫描法测定万寿菊中叶黄素含量的方法。确定以硅胶G薄层板为固定相,石油醚-氯仿-丙酮(12∶5∶4)为展开剂,扫描波长445 nm,参比波长700 nm,采用反射法锯齿扫描;万寿菊中叶黄素酯的提取与皂化条件为:正己烷-丙酮-无水乙醇-甲苯(10∶7∶6∶7)为提取剂,料液比1∶80,10%KOH-CH3OH溶液为皂化液,皂化温度为45℃,皂化时间为40 min,水浴后暗处静置80 min,再加8 mL正己烷并用10%Na2SO4溶液定容,振荡后静置30 min。实验表明,在0.336~2.016μg范围内,叶黄素浓度与扫描峰面积呈良好的线性关系,该方法具有良好的精密性和稳定性,可用于分析万寿菊中叶黄素的含量。     

佛尔哈德法测银催化剂中银含量

采用佛尔哈德法测银催化剂中银含量.称0.5g左右的试样,用20mL(1+1)硝酸溶解样品,加1mL硫酸铁铵饱和溶液指示剂,用0.05mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定试样溶液,至溶液变为粉红色,激烈振荡30秒不褪色即为滴定终点.本实验测得试样银含量为16.84%,相对标准偏差为0.29%,加标回收率为99.5%～100.6%;采用Q/SY LYF0331-2003测得银含量为16.86%.该实验方法简便快捷,分析结果准确可靠,适用于银催化剂中银含量的测定.     

蛋清中溶菌酶的提取研究

以鸡蛋清为原料 ,控制温度 5℃ ,采用 72 4型树脂吸附 ;再用 φ(H2 SO4 ) =1%的稀硫酸分四次洗脱 ,用NaOH调pH =8 5～ 9 0 ,除去杂质 ;再用c(HCl) =3 0mol/L的盐酸调pH =3 5 ,加入w (NaCl) =5 %的溶液使溶菌酶析出 ,用无水丙酮 0℃干燥即得溶菌酶成品。