用相转移法有机表面改性纳米TiO2

以正辛基三乙氧基硅烷(LM-N308)为有机表面改性剂,用相转移法对金红石相纳米TiO2进行有机表面改性.采用了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热分析(TG-DTA)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)、亲油化度实验等对所得的纳米TiO2进行了表征.红外光谱和x射线光电子能谱表明LM-N308以化学键合的方式结合在纳米TiO2表面.HRTEM结果显示,在纳米TiO2的表面存在厚度均匀约2 nm的有机包覆层.TG和亲油化度实验数据表明,纳米TiO2表面化学吸附的LM-N308的饱和质量分数为7.0%～9.7%.分散性实验表明,经LM-N308表面改性的纳米TiO2由亲水性变成了疏水性.     

不同方法制备硫掺杂TiO2及其可见光催化性能研究

采用水热法和焙烧法分别制备了硫掺杂纳米TiO₂,通过扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外可见漫反射光谱进行了表征,以水体中的甲基橙（MO）为模拟污染物,研究了硫掺杂纳米TiO₂ 的可见光光催化性能。结果表明,2种不同制备方法得到的硫元素掺杂TiO₂均表现出可见光活性。硫元素在TiO₂中分别取代了O₂和Ti的位置,改变了TiO₂原来的能带结构,形成新的杂质能级,从而使TiO₂ 的吸收区间由紫外拓展到可见光区。     

硅烷偶联剂KH-570湿法改性TiO2的结构与性能研究

利用硅烷偶联剂(KH-570)对纳米二氧化钛(TiO2)进行湿法改性处理.采用静态沉淀法、亲油化度、接触角、X射线光电子能谱( XPS)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对改性效果进行分析表征,探析湿法改性机理.研究表明KH-570以化学链形式结合于TiO2表面,改性后TiO2的表面性质由亲水变为亲油.     

改性硅溶胶憎水薄膜的制备

从接触角变化的角度研究了甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)、γ- (甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)等不同端官能团硅烷偶联剂改性硅溶胶制备的杂化溶胶;采用MPMS改性TiO₂制备了TiO₂-SiO₂/丙烯酸羟丙酯杂化溶胶,采用紫外固化工艺在玻璃表面制备了憎水薄膜。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等手段对薄膜的结构与性能进行了分析与表征。研究表明：MPMS改性纳米TiO₂与MTMS改性硅溶胶相容性良好,通过在MTMS改性硅溶胶中添加改性纳米TiO₂含量为0.1%时,薄膜水接触角最大可达140°左右。在玻璃表面涂膜前后光学性能无明显变化,具有广泛的应用前景。     

TiO2/SiO2的制备及其对茜素红溶液的降解动力学

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体，冰醋酸为水解抑制剂，采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/SiO₂复合物。X射线衍射和红外光谱等表征结果表明，纳米TiO₂/SiO₂粒子焙烧后主要以锐钛型存在，有Ti—O—Si键产生。在实验浓度范围，光催化降解茜素红反应符合一级动力学规律，采用半衰期法确定反应级数为0.82。     

硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2的表面改性及其分散稳定性

采用硅烷偶联剂KH570对纳米SiO₂实现表面改性,并利用透射电镜（TEM）、粒径分析、Zeta电位、红外光谱（FTIR）等方法对改性后纳米SiO₂的表面结构和在有机介质中的分散稳定性进行分析表征。结果表明,通过硅烷偶联剂KH570表面改性后,颗粒表面覆盖了硅烷偶联剂的有机官能团,提高了SiO₂纳米颗粒在水溶液中的Zeta电位,降低了颗粒团聚程度。改性后的纳米SiO₂粉体在有机溶剂中的团聚块体尺寸明显减小,从200 nm降低到不足100 nm。     

耐高温涂料用粉石英表面改性研究

利用硅烷偶联剂(KH-570)对粉石英进行了表面改性.采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、黏度测试实验等对表面改性后的粉石英进行了表征.通过红外光谱和X射线光电子能谱证明了KH-570以化学键合的方式结合在粉石英的表面.黏度测试实验表明改性后的粉石英表面与改性前相比具有更好疏水性,在硅树脂中的分散性更好....     

过渡金属离子掺杂纳米TiO2的相变与光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Mo⁶⁺、Cr³⁺、Fe³⁺的改性纳米TiO₂光催化剂，并分别在550℃和580℃下对其进行了热处理，考察了热处理温度对掺杂纳米TiO₂相变和光催化活性的影响.通过光催化降解染料罗丹明B实验，对在不同热处理温度下Mo⁶⁺、Cr³⁺、Fe³⁺改性以及不同Mo⁶⁺掺杂量的TiO₂光催化活性进行了评价，发现掺杂离子对TiO₂光催化活性的影响与其对TiO₂相转变的作用是一致的，即抑制相转变的同时也提高了光催化活性.实验结果也进一步表明，Mo⁶⁺掺杂量为0.05％（摩尔分数）时的TiO₂具有最佳光催化活性.     

纳米Fe2O3的有机表面改性及表征

研究了纳米Fe2O3，有机表面改性的影响因素，确定了最优改性剂和改性条件。采用红外光谱（FT-IR）、热分析（TG）、透射电镜（TEM）和分散性实验对表面改性前后的纳米Fe2O3，进行了表征。实验结果表明，以硬脂酸为改性剂、用量为15％、pH值为8、改性时间为2h时，改性后的纳米Fe2O3的亲油化度达到89．47％。红外光谱和热分析显示，硬脂酸以化学键合的方式结合在纳米Fe2O3的表面，其质量分数约为11％。透射电镜（TEM）和分散性实验表明，经硬脂酸有机表面改性的纳米Fe2O3，具有亲油疏水性能，能较好地分散于有机溶剂二甲苯中。     

纳米TiO2/P(MMA-BA-MAA)复合粒子的制备及聚合动力学

用乳液聚合法制备了纳米TiO₂/甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸共聚物［TiO₂/P(MMA-BA-MAA)］复合粒子。考察了乳化剂的浓度、单体的用量比对复合粒子形貌的影响。系统研究了乳化剂浓度、引发剂用量、单体用量比、共乳化剂浓度、反应温度对TiO₂/P(MMA-BA-MAA)复合粒子包覆反应动力学影响。用TEM、FTIR及TG分析等证实P(MMA-BA-MAA)包覆在TiO₂表面形成表面光滑、分散性好的球形核 壳复合粒子。根据动力学实验结果,求出整个乳液聚合包覆反应的反应速率方程,反应的表观活化能为163.0 kJ.mol^-1。推测可能的包覆反应机理应为无机纳米TiO₂表面吸附乳化剂分子形成所谓的TiO₂/surfactant胶束成核或均相凝聚成核。TG结果显示,复合粒子的热稳定性高于相同条件下得到的共聚物的稳定性。ζ电位、接触角实验表明,与纳米TiO₂相比,复合粒子亲水性能下降、亲油性能提高。     

烧结型多孔管的污垢特性

在恒热流密度情况下,以CaSO₄溶液为介质,研究了烧结型多孔管在池沸腾过程中的污垢特性。结果表明：与光滑管相比,多孔管在不同浓度的CaSO₄溶液中都具有阻垢特性,浓度增大污垢热阻的渐近值增大,但当浓度增大到一定程度后,污垢曲线由渐近线型过渡到直线型。通过对两种换热管表面和污垢表面的扫描电镜（SEM）分析,对多孔管的阻垢机理进行了解释。发现多孔表面的CaSO₄晶体形状为六棱柱体,晶粒更加细小,约为光滑表面晶粒尺寸的1/2.5,且污垢层更薄。     

溶胶-凝胶法制备PEW/SiO2杂化材料及表征

通过熔融接枝反应将乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）接枝到聚乙烯蜡（PEW）分子链上,接枝物红外光谱（FTIR）的1090、1030、960 cm^-1等处出现了—Si—O—CH3的特征吸收峰。以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,混入接枝PEW中,通过溶胶-凝胶法（sol-gel）制备了PEW/SiO₂杂化材料。使用透射电镜（TEM）和热重分析（TG）研究了杂化材料的形态及性能,结果表明,通过sol-gel可以制备SiO₂含量为0. 98%～4. 12%的杂化材料,SiO₂颗粒与PEW接枝物分子间具有良好的相容性,纳米SiO2的存在提高了PEW的耐热性能,当SiO₂含量为3. 75%时,PEW的分解温度提高了21. 34℃。     

纳米CeO2搀杂对Ni-P化学镀层微观结构与耐蚀性能的影响

Ni-P and its nano-CeO₂ doped coating were electrolessly prepared in acidic condition,and their microstructure and anti-corrosion property were studied and compared.Scanning electronic microscopy（SEM）,transmission electronic microscopy（TEM）,X-ray diffraction spectrometer（XRD）and differential scanning calorimeter（DSC）were used to examine surface morphology and microstructure of coatings.The results showed that Ni-P coating had partial amorphous structure mixed with nano-crystals,while the Ni-P/CeO₂ coating had perfect amorphous structure.Upon heating,Ni₃P precipitation and Ni crystallization took place in both coatings but at different temperatures of phase change.In addition,the Ni-P/CeO₂ coating had sintered phase of NiCe₂O₄ spinels.The anti-corrosion property and passivity were improved in the CeO₂-doped coating because it was less liable to undergo localized corrosion and had a slower corroding rate than its CeO₂-free counterpart.During the co-deposition process,some Ceⁿ⁺（n=3,4）ions might be adsorbed to the metal/solution electrical double layer and hinder nickel deposition.Ni-P/CeO₂ coating’s perfect amorphous structure was probably due to the hindered crystal-typed deposition of nickel and the promoted deposition of phosphorous.     

氧化镧掺杂二氧化铅电极的制备及其在有机物降解中的应用

利用电沉积法制备了氧化镧掺杂的二氧化铅电极（La₂O₃-β-PbO₂）。XRD和SEM显示La₂O₃颗粒均匀地嵌在二氧化铅镀层中,电化学测试表明La₂O₃掺杂显著提高了二氧化铅电极的析氧过电位。利用La₂O₃-β-PbO₂电极降解了水中的对氯苯酚,与常规β-PbO₂电极相比,La₂O₃-β-PbO₂电极不但有较高的COD去除率,而且具有较高的电流效率。相同条件下电解480 min后,La₂O₃-β-PbO₂电极对体系COD的去除率和电流效率分别为61.76%和3.68%;而β-PbO₂电极分别仅有30.58%和1.01%,显示了较好的应用前景。     

用二维FTIR研究纳米TiO2改性丝素蛋白聚集态结构转变

采用溶胶-凝胶方法制备纳米TiO₂复合丝素膜。UV和SEM测试结果表明,该丝素膜中纳米TiO₂均匀分散在丝素中,TiO₂粒径约为80 nm;同时采用一维红外光谱、二维红外相关光谱对纯丝素膜及复合丝素膜结构进行表征。结果表明,随着纳米TiO₂的生成,丝素蛋白中弱氢键缔合的N—H键以及自由的N—H键发生断裂及重组,生成了强氢键;丝素分子从无序状态转变为有序排列,同时无规线团构象及α螺旋构象向β折叠构象发生转变,最后促使丝素蛋白的结晶构象从Silk Ⅰ转变为Silk Ⅱ。     

火焰喷涂聚酰胺12/n-SiO2复合涂层工艺及性能

采用火焰喷涂法制备了聚酰胺12 (PA12)及聚酰胺12/纳米SiO₂ (n-SiO₂)复合涂层,并利用电子拉力机、摩擦磨损试验机、红外光谱仪（FTIR）和示差扫描量热仪（DSC）等对涂层的结构与性能进行了研究。红外光谱分析表明PA12及PA12/ n-SiO₂粉末在火焰喷涂过程中没有发生氧化或降解反应,表明火焰喷涂法适宜制备PA12及PA12/n-SiO2复合涂层;DSC分析结果表明n-SiO₂具有成核剂作用,能提高PA12大分子的结晶速度及结晶度;涂层力学性能及摩擦磨损性能分析表明n-SiO₂能提高涂层的力学性能,改善涂层的耐老化性能和摩擦磨损性能。当n-SiO₂添加量为1.5%（质量）时,涂层综合性能最佳。     

SiO2-g-PS纳米微球的制备及其在增韧PP中的应用

采用乳液聚合方法在纳米SiO₂粒子表面接枝苯乙烯（St）单体,制备了具有核/壳结构的SiO₂-g-PS纳米微球,用FTIR、TEM、XPS和TG分析了SiO₂-g-PS的结构。结果表明,乳液聚合产物基本呈球形、SiO₂为核、PS为壳的核壳结构。通过熔融共混工艺制备聚丙烯（PP）基复合材料,并对其力学性能进行了分析,结果表明,当SiO₂-g-PS填充量较低［4%～6％（质量）］时,SiO₂-g-PS/PP复合材料的冲击强度和拉伸强度明显提高,并对PP的结晶有明显的异相成核作用。     

Study on initiating approach of (3-(tert-butylperoxy)propyl) trimethoxysilane on the polymerization of acrylonitrile as an initiator*

(3-(tert-butylperoxy)propyl) trimethoxysilane (TBPT), is a tailor-made new style silane coupling agent with peroxide group, which have ability of initiating polymerization. This study used TBPT to generate free radical, and initiated the polymerization of acrylonitrile (AN), thereby forming polyacrylonitrile (PAN) in two approaches, thermal initiation system and redox initiation system. Meanwhile this study bonded TBPT onto nano-TiO₂ to get modified nano-TiO₂ by means of the coupling function of TBPT, and then made the peroxide group of the modified nano-TiO₂ decompose and initiate the polymerization of AN in thermal initiation system and redox initiation system respectively. The products were investigated and analyzed by FTIR, XPS and TG. The result showed that on one hand, in the products of the thermal initiation there was PAN, which both attached and unattached to the modified nano-TiO₂; on the other hand, in the products of the redox initiation system the PAN unattached to the modified nano-TiO₂ was produced, while the PAN attached to the modified nano-TiO₂ was not.     

不同介质中间硝基苯磺酸钠的电化学行为

研究了铜电极上间硝基苯磺酸钠在含有四丁基高氯酸铵（TBAP）电解质的质子惰性介质（DMF）、质子介质（H₂O）及混合介质（DMF/H₂O）中的电化学行为。结果表明：在质子惰性介质中,间硝基苯磺酸钠分步连续地被还原为ArNO^-₂·和［ArNO²］^2-·阴离子自由基;其中ArNO₂/ArNO^-₂·为扩散控制的单电子转移可逆氧化还原反应。在水溶液中,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO₂/ArNO和ArNO/ArNHOH反应。而在混合溶剂中,由于DMF的存在阻碍了硝基的质子化进程,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO₂/ArNO^-₂·和ArNO-2·/ArNHOH反应。通过量化计算进一步证实了上述实验结果。