塔拉单宁水解废液回收奎尼酸的工艺试验

从塔拉单宁水解制备没食子酸的废液着手,用真空蒸发法分离去除盐酸,用不同的溶剂萃取法分离去除没食子酸,用活性炭吸附法和强碱阴离子交换法分离去除色素和糖类物质。从而提出了从塔拉单宁水解废液中回收目标产品奎尼酸的方法,产品得率约为理论值的78％。     

塔拉单宁水解废液回收奎尼酸的工艺试验

从塔拉单宁水解制备没食子酸的废液着手 ,用真空蒸发法分离去除盐酸 ,用不同的溶剂萃取法分离去除没食子酸 ,用活性炭吸附法和强碱阴离子交换法分离去除色素和糖类物质。从而提出了从塔拉单宁水解废液中回收目标产品奎尼酸的方法 ,产品得率约为理论值的 78%     

巴西二酸

HOOC-(CH_2)_11-COOH 分子式C_13H_24O_4 分子量244 [别名] 十三烷二酸(Tridecanedioic acid) 1,11-十一烷二羧酸(1,11-Undecane dicarboxylic acid) [物性] 白色薄片。熔点114℃。比重1.12。闪燃点236℃。溶解度(gl100g溶剂):水(24℃)中为0.004,甲醇(20℃)     

锦纶6废丝水解制ε-氨基已酸新工艺

锦纶6废丝可以用水解法制备ε-氨基己酸。ε-氨基己酸是锦纶6水解聚合的引发剂,在医药方面是止血剂的原料。废丝水解有碱性介质与酸性介质两种,简称碱法或酸法水解,酸法水解温度较低可在常压下进行,且水解比较完全、目前采用较多。酸法中也有硫酸(50％),盐酸(25％)之分、本文介绍的     

元宝枫植物单宁的提取及其阳离子改性的研究

采用丙酮-水的混合液提取元宝枫翅果中单宁,再利用甲醛、二甲胺和氯化苄对提取的单宁进行阳离子改性.实验结果发现,当丙酮-水混合液浸提温度为55℃,水与丙酮体积比为1:0.5时,提取效果理想.在单宁的阳离子改性中,发现单宁阳离子化改性的理想反应条件为胺甲基化反应温度85℃,pH 6.0左右,m(单宁):m(二甲胺):m(甲醛)=1:1.5:1,反应时间为3 h,氯化苄季铵化反应温度90℃,m(胺甲基单宁):m(氯化苄)=1:0.8,反应时间2 h.应用结果表明,阳离子改性单宁具有良好的阻垢和缓蚀作用.     

二甲基二氯硅烷浓酸与恒沸酸水解方法比较

聚二甲基硅氧烷主要由二甲基二氯硅烷水解制得,介绍了二甲基二氯硅烷水解的两种方法,即浓酸水解法与恒沸酸水解法,以60 kt/a二甲基二氯硅烷水解为例,对两种水解工艺过程的用能、设备投资、占地投资等进行了计算分析。结果表明,浓酸水解方法具有成本低、能耗低、流程短等优点,将逐渐取代恒沸酸水解方法成为聚硅氧烷生产的新的发展趋势。     

滇木姜子化学成分初步研究

目的:研究樟科植物滇木姜子Litsea rubescensLec.var.yunnanensis的化学成分,为其资源开发利用提供依据。方法:采用75%的酒精提取,硅胶层析法分离,结合重结晶方法纯化化合物,根据其理化方法和波谱数据分析进行化合物结构鉴定。结果:从滇木姜子中分离得到4个已知化合物,分别为三十烷酸(triacontanoic acid I),二十六烷酸(hexacosoic acidⅡ)胡萝卜苷(DaucostenolⅢ),β-谷甾醇(-βsitosterolⅣ)。     

酸模叶蓼和绵毛酸模叶蓼中脂肪酸的研究

用索氏提取法提取脂溶性成分,GC-MS联用法结合计算机检索,首次对酸模叶蓼及其变种绵毛酸模叶蓼的脂肪酸成分进行了分离和鉴定。从酸模叶蓼和绵毛酸模叶蓼中各分离鉴定出21个和13个化合物,分别占峰面积的63.26%和74.73%,其中,脂肪酸成分占53.53%和35.58%,甾类成分占9.73%和39.15%。用峰面积归一化法测定了各成分的相对质量分数,酸模叶蓼中主要成分为:花生酸(11.82%),亚麻酸(10.36%),棕榈酸(9.79%),亚油酸(8.51%),22,23-二氢豆甾醇(5.88%),γ-谷甾醇(3.85%),山嵛酸(3.15%),木蜡酸(2.6%)。绵毛酸模叶蓼主要成分为:γ-谷甾醇(20.61%),22,23-二氢豆甾醇(18.54%),亚油酸(10.41%),棕榈酸(7.42%),油酸(7.50%),花生酸(3.21%),硬脂酸(2.38%)。该文报道工作的新颖性,已为河南大学图书馆2008年9月9日出具的第CX2008008号《科技查新报告》所证实。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺

在固定床反应器内,对乙醇酸甲酯催化水解制备乙醇酸工艺进行研究,考察了反应温度、水酯物质的量比和空速对乙醇酸甲酯转化率的影响。结果表明,优化的水解工艺条件为质量空速(1~3)h-1,反应温度(70~85)℃,水酯物质的量比5~10。年产1 000 t合成气制乙醇酸中试试验结果表明,采用反应精馏进行乙醇酸甲酯水解,在回流比0.5~6.0条件下,乙醇酸甲酯水解转化率接近100%,乙醇酸水溶液产品质量达到企业标准要求。     

乙醇酸甲酯法制备乙醛酸

以乙醇酸甲酯为原料,经空气催化氧化、水解得乙醛酸。研究了氧化催化剂种类、氧化反应温度、物料空速、水解酯水比、甲醇分离方法等条件对反应的影响,优化了两步反应的工艺条件。在氧化反应中,用自制的催化剂C-3,反应温度为320 ℃,空气空速为42 h^－1,乙醇酸甲酯空速为1.8 h^－1;在水解反应中,用环己烷共沸分离甲醇,水酯比为5︰1。在优化条件下,氧化反应选择性达98.8%,收率达97.7%;水解反应收率92.6%,总收率达90.5％,产品质量达到Q/320902YYH005-2000要求。     

水热条件提高α-氯代十二酸氨解产率合成α-氨基十二酸的研究

从十二酸制备α-氯代十二酸( CDA ),再与氨水通过氨解反应合成了α-氨基十二酸( ADA ),用FTIR、ESI-MS和1H-NMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素的影响,由于氨解反应受到水解副反应竞争而使ADA产率偏低,采用常温-水热程序升温工艺有效地抑制了水解副反应,使之成为一个有实用性的合成反应。在n( NH3 ) :n( CDA ) = 20 :1,70 ℃下反应12 h然后100 ℃下反应4 h的程序升温优化条件下,ADA的产率可以从非水热条件下的80%左右上升到 91%。     

固体酸催化酯水解制备有机膦酸

以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸作为水解催化剂,对2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯水解制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的反应进行了研究,探讨了催化剂加入量、水酯比、反应温度以及反应时间对水解转化率的影响,确定了反应的最佳工艺条件。结果表明,以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸催化水解PBTC五甲酯,能有效缩短水解反应时间,提高产品质量,并且催化剂活性高、用量少,产品经~(31)PNMR谱测定,PBTCA物质的量分数达91.6%。     

酶/酸水解毛叶木姜子中键合态香味成分的比较

采用AmberliteXAD-2树脂吸附洗脱分离毛叶木姜子中的键合态香气物质前体,将分离得到的键合态香气物质前体在AR2000酶、果胶酶和酸3种条件下分别进行水解释放,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水解后的键合态香气物质进行分离分析。结果表明:3种水解条件得到的键合态香气物质共有90种,主要为萜烯类和含氧萜类物质。其中,香叶醇在2种酶水解条件下均含量高,果胶酶水解条件下含量最高达21798.79μg/L;共34种香气物质具有明显香气特征,2种酶水解下最显著的香气特征为花香和甜香;酸水解条件下最显著的香气特征为花香。酶水解与酸水解条件下得到的键合态香气物质存在明显差异,果胶酶水解条件下所检出的香气物质种类多且含量较高。因此,果胶酶处理更有利于毛叶木姜子键合态香气成分的释放。     

酸水解法从栀子废渣中提取果胶的研究

研究了酸水解法从栀子废渣中提取果胶的工艺 ,对影响果胶产率的几个主要因素进行了正交试验 ,确定了提取果胶的最佳工艺条件 :提取温度为 1 0 0℃ ,提取时间为 90min ,提取液pH值1 .5 ,料液比 (栀子废渣与水的质量体积比 ,g∶mL)为 1∶3 0。     

丁香酸的制备新工艺

采用丁香醛为原料,经酯化、氧化、水解等反应步骤,制得丁香酸。本文研究了用量、温度和时间对制备丁香酸外观和纯度的影响,得出最佳制备工艺路线。路线分为三步:n(丁香醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶2.5,回流条件下,制备丁香醛乙酰化产物;n(丁香醛)∶n(过氧化氢)=1.0∶2.0,60℃时制备丁香酸乙酰化产物;最后碱性/酸性水解丁香酸乙酰化产物,获得粗品含量97%,产率85%(n/n)的类白色丁香酸产品。     

五倍子酸的分离方法(一)

波兰两则专利报道3从3,5-二氯-4-羟基苯甲酸水解产物中分离五倍子酸的方法。专利Pol.136,156报道的方法是:①将3.5-二氯-4-羟基苯甲酸水解产物用酮或酯提取,或与大网络吸着剂接触,随后用溶剂洗脱出五倍子酸;②通过蒸发进行浓缩,然后用低脂族醇提取。相分离后,通过蒸发除去有机     

毛细管电泳测定手性邻氯扁桃酸及在拆分微生物筛选中的应用

为用微生物法拆分邻氯扁桃酸对映体,建立了用毛细管电泳检测邻氯扁桃酸对映体的方法。毛细管电泳分离最佳条件为100 mmol.L-1硼酸缓冲液,110 mmol.L-1羟丙基-β-环糊精,pH=8.0,温度25℃,分离电压18kV。用该方法对来源于土壤、食堂油污、炼焦厂工业废水的210种细菌、霉菌和酵母进行了筛选,其中在土壤中筛选得到1株水解混旋邻氯扁桃酸甲酯生成R(-)-邻氯扁桃酸的细菌菌株,其水解活性高,ee值达91%。     

低值煤矸石酸浸物分离与纯化研究

以低值煤矸石为原料,98％硫酸作酸浸介质,采用微波加热方式提取煤矸石中酸溶物,经溶解制备酸浸液.利用煤矸石酸浸液中Fe2和Al3+、Ti4水解pH值的差异分离铝、铁、钛,制备氧化铝、氧化铁和二氧化钛产品.实验研究了煤矸石酸浸液初步分离的pH值、温度、时间对Al3+、Ti4+的水解率及铁损失的影响,并对分离液制备氧化铁红、铝钛混合物二次分离及铝、钛产品的制备工艺进行了研究,结果表明:水解最佳条件为pH =4.5、温度90℃、时间3h,水合二氧化钛洗涤pH值为1.5,此条件下获得了符合国家相关标准的氧化铝和氧化铁红产品,钛初产品二氧化钛含量达94.75％.     

图解法分析、配制硝化混酸

(1) 图解法分析硝化混酸硝化反应是有机合成工业重要反应之一。在这个反应中用作硝化剂的常常是硝酸、硫酸和水(包括杂质)的混合物称之为硝化混酸,简称混酸。混酸之分析目前都是采用ГОСТ1500-37的分析方法进行分析。即或有不同的     

原磨豆浆中4种嘌呤检测条件的优化研究

豆浆中嘌呤物质在酸水解的条件下提取出腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤,通过优化检测条件,建立可行的豆浆中4种嘌呤含量的超高效液相色谱分析方法。结果表明:在100℃条件下,50%(V/V)三氟乙酸和甲酸的混合酸进行水解;采用色谱柱Shim-pack C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)以0.02 mol/L的KH_2PO_4(pH3.0)作为流动相,豆浆中4种嘌呤在0.5～40.0 mg/L线性范围内分离度好、出峰时间短。