鲜地黄花不同部位环烯醚萜苷类成分含量测定

比较鲜地黄花不同部位梓醇,毛蕊花糖苷,地黄苷D及益母草苷含量,为地黄花的药用及食用提供一定参考。采用HPLC法测定,Waters-Symmetry Shield TM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梓醇:流动相乙腈-水(1∶99),流速1 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样10μL。毛蕊花糖苷:流动相乙腈-0.1%醋酸溶液(18∶82),流速1m L/min,检测波长334 nm,柱温30℃,进样20μL。地黄苷D、益母草苷:Sun Fire TM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(3∶97)为流动相;流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样20μL。梓醇含量:花瓣花梗花托,最高为9.52%;毛蕊花糖苷含量:花瓣花托花梗,最高为0.53%;地黄苷D含量:花瓣花梗花托,最高为0.09%;益母草苷含量:花托花梗花瓣,最高为0.19%。地黄花中不同部位其有效成分含量存在显著差异。     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分

目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈（A）-0.2%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。     

不同加工方式对牡丹皮药材中丹皮酚含量的影响

目的考察不同加工方式对牡丹皮药材中丹皮酚含量的影响。方法采用RP-HPLC法,迪马C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长274 nm。结果丹皮酚的线性范围为0.1330～0.3102μg,r=0.9999,平均加样回收率99.18%,RSD=0.80%。不同规格间丹皮酚含量差异较大。结论不同加工方式对牡丹皮药材中丹皮酚含量有较大影响。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

HPLC同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-[水-磷酸-三乙胺(85:0.08:0.08)](17:83)为流动相;柱温35℃;流速1.0 ml/min;芍药苷检测波长230 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果芍药苷在0.00582～0.1164 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.55%,RSD=1.98%(n=9);绿原酸在0.02 939～0.5 878 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率96.92%,RSD=1.63%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复肝宁片质量控制。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38～67.60,4.66～93.20,4.47～89.40,13.68～273.60,2.99～59.80,1.76～35.20,0.69～13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分含量

目的 :建立HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分(大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素)的含量。方法 :采用Hypersiol ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0min～10min,A:16%;10min～20 min,A:16%～30%;20min～33 min,A:30%～50%;33min～36 min,A:50%～70%),流速1.0mL·min~(-1),检测波长260 nm。结果 :大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的线性范围分别为0.0374μg～0.4114μg(r=0.9998)、0.03144μg～0.34584μg(r=0.9998)、0.01084μg～0.11924μg(r=0.9999)、0.00784μg～0.08624μg(r=0.9999)结论 :该方法稳定、快速,可用于大豆异黄酮片中大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的含量测定及其质量控制。     

保健食品逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定

本文使用高效液相色谱法测定逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量,采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果显示,大黄素在1.828～36.56μg/m L(r=0.9999)和大黄酚在0.4008～8.016μg/m L(r=0.9999)时均呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的加样回收率分别为101.1%(RSD=1.21%)、96.7%(RSD=1.53%)(n=9)。故得出结论,该法操作简便﹑结果准确、重复性好,可用于逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

快速溶剂萃取-HPLC法测大叶紫珠中的毛蕊花糖苷的含量

目的:建立快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法测定大叶紫珠中的毛蕊花糖苷的方法。方法:采用ASE350快速溶剂萃取系统提取大叶紫珠中的毛蕊花糖苷;以高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为Thermo-AQ-C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸(17∶83),流速为0.3 m L/min,检测波长为332nm,柱温为35℃,进样量为1μL。结果:毛蕊花糖苷的进样量线性范围为0.013828~0.082968μg(r>0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为98.08%~100.90%,RSD=0.96%。结论:本方法简便、快速、结果准确,可快速提取及测定大叶紫珠中的毛蕊花糖苷。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

小儿连番止泻颗粒中芍药苷的含量测定

目的建立小儿连番止泻颗粒芍药苷含量的测定方法。方法采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水(12.5:87.5)为流动相,检测波长为230 nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷含量测定线性范围为0.01~1.00μg(r=0.9998),平均回收率为99.72%(RSD=1.64%,n=6)。结论该法简便、准确可靠、重现性好,可作为小儿连番止泻颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(78∶22)为流动相,检测波长为294nm。结果厚朴酚在0.1074～0.537μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),和厚朴酚在0.0585～0.2925μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),厚朴酚平均回收率为99.52%,和厚朴酚平均回收率为97.68%,RSD分别为1.97%和1.48%。结论本方法准确、可靠、重现性好,可适用于保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量

为了建立测定羌活中羌活醇和异欧前胡素含量的高效液相色谱法。使用采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-PackODS-A(4.6×250mm5μm),流动相为甲醇:水(50:50),检测波长为310nm。出现羌活醇在0.2400～1.2000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=1.09%(n=6)。异欧前胡素在0.1200～0.6000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.8%,RSD=1.49%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

山楂、决明子颗粒剂中大黄酚的测定

采用高效液相色谱法测定了山楂、决明子颗粒剂中大黄酚的含量.以VP ODS(4.6mm×150mm)为色谱柱,流动相甲醇∶质量分数0.1%磷酸溶液(体积比)为90∶10,检测波长254nm,柱温为室温;大黄酚平均保留时间为7.27min,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.87%(n=4),线形范围2.9～29.0μg/mL(r=0.9999,n=6),样品大黄酚的质量分数为0.0557%.该方法准确,灵敏度高,可作为该制剂的质量控制标准.     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

多指标综合评分法优选芩龙降压胶囊的提取工艺

目的优选芩龙降压胶囊的提取工艺。方法以龙胆苦苷、黄芩苷、芍药苷及毛蕊花糖苷含量的综合评分为指标,采用L_9(3~4)正交试验法考察加水量、提取次数及提取时间对芩龙降压颗粒水提工艺的影响。采用RP-HPLC测定龙胆苦苷、芍药苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(9:91);采用RP-HPLC测定黄芩苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(21:79);采用RP-HPLC测定毛蕊花糖苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(16:84);流速1.0 ml/min,检测波长依次为270,230,280和334 nm。结果最佳提取工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;黄芩苷、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷质量分数分别为12.88%,10.03%,1.55%和0.78%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于该制剂的工业生产。     

HPLC测定冠心生脉丸中芍药苷的含量

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定冠心生脉丸中芍药苷含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18 Superb(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);检测波长为230 nm;流速为1.0m L/min。结果芍药苷在0.0586~1.7580μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD为1.2%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于冠心生脉丸的质量控制。