微波制备晶种诱导水解生产金红石钛白工艺研究

采用微波制备晶种诱导低浓度钛液水解,实现了160 g/L低浓度钛液的水解,对硫酸法钛白生产具有良好的节能效应。通过对偏钛酸进行TG与SEM分析,确定了偏钛酸煅烧的工艺参数。研究结果表明,微波制备晶种诱导水解工艺制备的偏钛酸具有高的转晶活性,可在不添加煅烧晶种的情况下850℃煅烧30 min即可完全转变为金红石晶型,晶种可进行长时间储存,容易实现工业化。研究了盐处理及煅烧参数对二氧化钛颜料性能的影响,结果表明,提高磷含量有利于提高金红石干粉白度,过低的钾含量会造成粒子烧结从而大幅降低金红石干粉白度。优化的盐处理参数,K_2O 0.55%、P_2O_50.1%条件下以900℃煅烧90 min,可获得白度高、形貌较好、粒径均一(200~350 nm)的金红石二氧化钛。     

工业钛液制备水解晶种粒径影响因素研究

以工业钛液为原料,采用目前硫酸法钛白企业常用的氢氧化钠溶液中和法制备水解晶种工艺,改变关键原料指标和工艺参数,考察晶种粒径和晶种稳定性的变化规律。然后将不同粒径的晶种用于水解,研究了晶种粒径对偏钛酸粒径及固定盐处理煅烧后所得金红石钛白初品粒径和消色力的影响。结果表明,随着钛液TiO₂浓度、F值、铁钛比以及碱液浓度的升高,相同稳定性下晶种粒径变大;随着晶种制备碱钛比、钛液预热温度、碱液预热温度的增加,相同稳定性下晶种粒径减小;随着熟化时间的延长,晶种稳定性降低,晶种粒径变大。随着晶种粒径的变大,水解所得偏钛酸D₅₀和径距逐渐变小,偏钛酸晶粒尺寸略增;对应金红石钛白初品的SEM平均粒径和标准差逐渐减小,同时其Tcs、Scx均增加。     

水解法制备纳米二氧化钛

以工业TiOSO4为原料,采用水解法制备了纳米二氧化钛粉体,并用XHD、SEM、激光粒径分析仪对其形貌、晶型、粒径分布进行了表征。试验表明：晶种的质量对于诱导TiOSO4水解成核和控制偏钛酸的原生粒子大小有较大影响;在偏钛酸粒子沉淀中加入不同的促进剂,煅烧后．可以得到锐钛型和金红石型的二氧化钛粉体,以满足市场的不同需求。     

盐处理煅烧正交交互作用对金红石钛白制备影响研究

以低浓度工业钛液水解所制的偏钛酸为原料,采用L27(313)正交试验考察盐处理剂加量(锌盐、钾盐、磷盐)和煅烧段最高温度的正交交互作用影响,并进行金红石型钛白粉制备过程中盐处理煅烧工艺正交优化试验,检测所得样品的消色力、蓝相、亮度和粒度,并用SEM、TEM对煅烧样品进行表征。最佳盐处理煅烧条件为:锌盐加量0.30%,钾盐加量0.60%,磷盐加量0.12%,煅烧段最高段温度850℃。该条件下,所得金红石型钛白粉样品的消色力、蓝相、亮度值分别为1713、3.07、96.88,粒度为0.28μm。盐处理剂之间、盐处理剂与煅烧强度之间存在着不同程度的交互影响。     

碱法钛白粉生产工艺中硫酸钛溶液的制备和水解

研究了碱法钛白粉清洁生产工艺中硫酸钛溶液的制备及水解。硫酸钛溶液制备过程中,通过试验及MATLAB拟合,确定了硫酸质量分数、原料用量与硫酸钛溶液质量浓度及酸度系数(F值)间的函数关系;水解过程中,考察了水解温度、酸度系数(F值)、硫酸钛质量浓度对水解的影响。在优化水解条件下,钛水解率达90%以上,制得的偏钛酸在高温下煅烧可得到金红石型和锐钛矿型二氧化钛。     

制备纳米级金红石型二氧化钛的方法

该发明以硫酸钛,硫酸氢钛或偏钛酸为原料,用碳酸钠为沉淀剂,分散转化剂为硫酸锌．用碳酸钠水解硫酸钛等,用硫酸锌碳化形成的碱式碳酸锌包覆水解产生的正钛酸．将此正钛酸在500℃～650℃条件下进行须培解lh～Zh,用Zmo收的硫酸溶掉氧化锌,酸溶得到的偏钛酸送到晶型转化炉,在800℃～900℃温度下加热Zh进行晶型转化,使得到金红石含量大于95％、粒子直径为20inn～50inn的球形二氧化钛粒体产品．制备纳米级金红石型二氧化钛的方法     

偏钛酸性质结构对颜料钛白的影响

硫酸法钛白短流程工艺中,水解偏钛酸的性质结构(晶体结构、粒度分布、杂质含量等)对金红石型钛白的结构与颜料性能有重要影响,并存在内在影响规律。为制备结构良好、颜料性能优异的金红石TiO_2,优化条件为:控制偏钛酸的晶粒尺寸小于8.9 nm并接近7.9 nm,能有效促进金红石的晶型转变和晶粒生长,获得良好晶体结构和晶型完整的金红石;偏钛酸适宜的粒度大小及分布对获得窄粒径分布的金红石钛白影响明显,钛白的粒径大小影响其散射力,宜控制在0.20μm附近;可控制水解条件以减小偏钛酸的比表面积,进而减少杂质铁吸附。     

煅烧晶种加量对钛白粉质量的影响研究

以水解偏钛酸和煅烧晶种为原料，在偏钛酸中加入不同比例的煅烧晶种，通过调整煅烧温度制备金红石含量98%～99%的钛白初品,考察煅烧晶种加量对煅烧温度的影响。然后通过XRD、SEM等手段对钛白粉的晶体结构、形貌、粒度分布和颜料性能进行分析。结果表明：随着煅烧晶种加量增加，金红石合格所需煅烧温度呈现下降趋势，煅烧晶种加量在4%～6%时对金红石合格所需煅烧温度影响不大。随着晶种加量的增加，初品平均粒径呈现下降趋势，离散系数呈现先下降后增加的趋势，当晶种加量达到6%，离散系数最小。随煅烧晶种加量的增加，铝系和锌系盐处理样品的蓝相（SCX）均随晶种加量的增加呈现增加趋势，消色力（TCS）均呈现先增加后降低的趋势，煅烧晶种加量在5%左右时，样品消色力达到最佳值。     

偏钛酸煅烧过程中氢氧化钾作用研究

向偏钛酸中添加一定量的氢氧化钾,研究煅烧过程中钾盐对金红石转化率、平均粒径、样品形貌及晶体结构的影响,采用拉曼光谱仪、马尔文粒度仪和XRD对样品进行了表征。结果表明:偏钛酸中添加氢氧化钾的样品与空白样相比,金红石晶型转化率达到99%以上的温度由850℃提高至1 000℃,降低了锐钛晶型向金红石晶型转换的速度。氢氧化钾在偏钛酸煅烧过程中抑制了粒子的生长,较好地调整了晶粒结构避免了高温下颗粒烧结。添加氢氧化钾后金红石含量大于99%的样品晶胞参数a、b、c值与标准结构一样,氢氧化钾对晶胞参数无影响。     

短流程制备金红石钛白的水解条件回归分析

以未浓缩低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种稀释热水解的硫酸法钛白短流程工艺制备金红石型颜料钛白,研究了水解条件(底水量、熟化时间和水解时间)对偏钛酸和金红石产物的结构、粒径分布和颜料性能等的影响规律及数学回归关系。水解条件对水解初始形成晶种的数量和质量、晶粒的生长和聚集等起重要影响,并最终决定产品的颜料性能;水解条件与产物的晶体结构、颗粒多分散度和颜料性能间存在数学相关关系。最优水解条件为:底水量比例为0.123,熟化时间为29.05 min,二沸后的水解时间为2.6 h左右。     

磷酸对制备金红石型钛白粉的影响

以钛铁矿钛液水解后的偏钛酸为原料,研究了磷酸对偏钛酸pH值、钛白初品金红石转化、消色力和亮度的影响规律。结果表明:磷酸电离得到的磷酸根或磷酸氢根离子与体系中的阳离子结合成了沉淀,电离出的氢离子抑制了偏钛酸的电离。随着磷酸掺入量的增加,金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度逐渐提高。样品中P_2O_5含量与金红石晶型转化起始温度和TiO_2全部转化成金红石时的温度均呈正线性相关关系。在钾—磷—铝盐处理体系中,P_2O_5含量低于0.13%时,消色力TCS和蓝相SCX大幅降低;P_2O_5含量高于0.13%时,磷酸对消色力TCS和蓝相SCX的影响不显著。初品中P_2O_5含量0.15%～0.19%时,初品亮度值较佳。     

钛渣熔盐反应制备TiO2体系中水解制备偏钛酸过程研究

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一。试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素。结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓。温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高。水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3 h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小。试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200 g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4 h。     

Study on Preparation of Mctatitanic Acid by Hydrolysis in the Process of Producing Titanium Dioxide by Decomposition of Titanium Slag with Alkali Molten Salt

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一.试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素.结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓.温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高.水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小.试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4h.     

屏蔽紫外用金红石型纳米TiO2的制备

以偏钛酸为原料，采用溶胶—凝胶法制备抗紫外金红石纳米二氧化钛，着重研究了金红石促进剂添加量反应温度、煅烧温度、煅烧时间对二氧化钛的晶型转化率、粒径的影响，并讨论了晶粒尺寸对紫外屏蔽的影响。     

工业钛液水解过程中偏钛酸结构的变化

以低浓度工业钛液为原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备偏钛酸,研究了水解过程中偏钛酸结构的变化,并采用粒度测试、XRD、BET及Raman对所制偏钛酸样品进行表征。结果表明:水解前期,偏钛酸粒子的D_(50)和D_(AV)几近相同,随粒子生长、团聚,粒子变大、分布变宽。偏钛酸中锐钛相TiO_2结构由晶核决定,后续水解对锐钛相结构无明显影响。偏钛酸为TiO_2短链结构,具有较多中孔,孔隙结构不规整。随水解时间的增加,晶胞参数c增大,锐钛型TiO_2结构有向斜方晶畸变趋势。偏钛酸Raman峰强度增加,特征峰位对应波数减小,导致TiO_2含量增加,晶化程度升高。     

水解条件对低浓度钛液制备金红石型颜料钛白的影响

以低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备出金红石型颜料钛白。考察底水量、加料速率和熟化时间对金红石型钛白粒子形貌、粒径分布及颜料性能的影响,并采用粒度测试、SEM、XPS、TEM及颜料性能测试对所制备的样品进行了表征。结果表明:最佳的水解操作条件为底水量22%、加料速率8.3 r/min和熟化时间30 min,所得金红石型钛白粒度适宜、粒度分布较窄,颜料性能优良;水解条件对颜料钛白性能影响顺序为:底水量加料速率熟化时间。     

高钛高炉渣硫酸酸浸液沸腾水解制备二氧化钛的研究

针对攀西地区高钛高炉渣有效处理不全面等问题,采用硫酸法对其钛组分进行提取,探究酸浸液沸腾水解过程中底液pH值、水解温度、加料速率、陈化时间以及二沸时间对Ti4+的水解率以及水解产物结构的影响,确定了最优水解条件。结果表明:底液pH值、水解温度、陈化时间对水解率及水解产物具有显著影响,底液pH值、加料速率以及陈化时间与水解产物的尺寸大小、分散性呈正相关,水解温度则与其呈负相关,二沸时间对其影响较小。最优水解条件为底液pH值1.7、水解温度105℃、加料速率6.6 mL/min、陈化时间25 min、二沸时间60 min,在此条件下Ti组分的水解率为90.71%,获得的偏钛酸经高温煅烧后为锐钛矿型二氧化钛,性能指标满足非颜料用二氧化钛的国家标准。     

中国有色金属工业总公司1987年科技进步奖获奖项目简介

本工艺以攀枝花钛精矿(含 TiO_245%左右)炼制的酸溶性钛渣(含 TiO_275～80%)为原料,经硫酸分解生成硫酸氧钛,水解生成偏钛酸,经煅烧和后处理制成性能优良的金红石型涂料钛白。在试验过程中消除了设备材质对产品的污染,生产率显著提高,工业试验产品质量与日本 R-820相当。本工艺与钛精矿硫酸法的传统工艺相比,可降     

硫掺杂偏钛酸粉体的制备

以硫酸钛为原料,采用水解法制备了硫掺杂偏钛酸粉体,采用场发射扫描电镜(FESEM)、激光粒度分析等技术对偏钛酸粉体的形貌及粒度进行了分析.系统研究了硫酸钛溶液浓度、水解温度、pH值对水解率、偏钛酸粉体粒径的影响,研究结果表明:硫酸钛溶液浓度、pH值及水解温度对偏钛酸颗粒粒径及原料水解率具有显著影响.最佳工艺条件为:硫酸钛溶液的质量浓度为65 g/L、水解温度60℃、pH值为7.     

专利信息

金红石型煅烧晶种的制备方法;脱水天然金红石的生产方法;以低品位原生钛铁矿为原料制造高品位人造金红石的方法;原位生成纳米二氧化钛制备抗紫外聚酯的方法;一种纳米二氧化钛粉体的分散方法;常温固化的二氧化钛溶胶;制备纳米二氧化钛颗粒的方法;一种纳米二氧化钛的制备方法;制备金红石型二氧化钛的方法;纳米级金红石型二氧化钛粉体制备方法;晶相可控的二氯化钛纳米晶的制备方法;液体逼流法制备纳米二氧化钛;一种制备纳米二氧化钛薄膜的方法及其装置;含有纳米二氧化钛薄膜的载体及在空调中的应用;纳米二氧化钛抗菌自清洁塑料母料及其应用;用TiO2超细粉焰熔法人工合成金红石单晶的方法和设备;