特丁异丙除草剂

本剂系除草剂异丙甲草胺(都尔)与特丁净(去草净)的混合剂。其汲取了两药剂的优点,对多种禾本科及阔叶杂草有效。 理化性质 异丙甲草胺的代号为GA24705,通用名:metolachlor,化学名:2-乙基-6-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基-乙基)-氯代乙酰替苯胺;特丁净的代号为GS14260,通用名:terbutryn,化学名:2-特丁胺基-4-乙胺基-6-甲硫基-1,3,5-均三氮苯。它们的结构式为:     

一种新型的预偶联化合物的合成

以乙烯基三氯硅烷、N,N′-二(1,1-二甲基乙醇)对苯二甲酰胺为原料,通过酰化、醇解及硅醚化反应合成了一种可用于“逐步偶联聚合方法”反应的偶联中间体,N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二氯)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(3)。其中两个1,1-二甲基亚乙基结构单元有效地增加了在有机溶剂中的溶解性,而四个Si—Cl键却使其对空气、水和酸都十分敏感。用甲醇与其进行醇解反应,可得到一种较稳定的化合物N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二甲氧基)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(4),其结构用红外光谱中的特征峰、核磁共振谱中质子的化学位移和数目、元素分析以及质谱进行了表征。     

35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油防除马铃薯田间杂草试验

[目的]明确35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯田间杂草防除效果及对马铃薯生长发育的安全性。[方法]马铃薯苗前采用35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油.960 g/L精异丙甲草胺乳油、70%嗪草酮可湿性粉剂的不同剂量处理进行土壤喷雾,评估其药效和安全性。[结果]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油787.5-2100 ga.i./hm²对马铃薯田杂草的防治效果明显,药后45 d,对3种杂草鲜重防效在89.08%以上,其中787.5,1050,1312.5 ga.i./hm²鲜重总草防效分别为90.07%,93.60%.96.57%,好于2个单剂对照,且有一定的增产效果,对马铃薯生长没有不良影响。[结论]35%精异丙甲草胺·嗪草酮乳油对马铃薯安全,杂草田间防治效果良好,推荐使用剂量为150-250 mL/667m²(制剂用量)或787.5-1312.5ga.i./hm²(有效成分含量)。     

一种快速测定异丙隆原药中3个FAO杂质的方法

旧的]建立一种反相高效液相色谱法,用于对异丙隆原药中异丙隆邻位异构体、间位异构体及N,N'-双-[3-(1-甲基乙基)苯基]脲含量的分析.[方法]采用Poroshell 120 PFP色谱柱,波长分别为240、256 nm,以乙腈-水作为流动相进行分离,测定异丙隆原药中3个杂质的含量.[结果]该方法中异丙隆邻位异构体、...     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中6种合成麝香

[目的]建立气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中萨利麝香、葵子麝香、酮麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香6种合成麝香定性定量的分析方法。[方法]采用TG-1MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中6种合成麝香的含量。[结果] 6种合成麝香(萨利麝香、葵子麝香、酮麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香)在1.0～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R为0.9927～0.9987;方法检出限(3S/N)为0.015～0.052 mg/L;定量限(10S/N)为0.049～0.173 mg/L;相对标准偏差(RSD)为0.6%～1.9%;平均回收率为81.3%～107.2%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中6种合成麝香的含量。     

EGF受体配基N2S2-Quinazoline的合成

以6-硝基喹唑啉酮为原料,经过氯化亚砜氯化,间碘苯胺连接,氯化亚锡还原,制得6-氨基-4-[(3-碘苯基)氨基]-喹唑啉,再与氯乙酰氯反应,二硫二氮缩合连接,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[[4-(3-碘苯基)氨基]-喹唑啉-6-基]-2-[N-(2-巯基乙基)-N-[[N-(2-巯基乙基)氨基]甲酰甲基]]乙酰胺,主要产物得到核磁和质谱表征,总收率2.5%。     

联苯吡菌胺的合成

[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,收率为62.87%(以3,4-二氯苯胺为基准)。反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经~1H NMR及HRMS进行确证。[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 min,NaOH质量浓度8 mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺。     

4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二（2-乙基苯）硫脲（Ⅰ）和2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基噻唑-4-酮（Ⅱa）,化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮（Ⅲ）,化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.     

脂环二酐与不同二胺制备浅色透明聚酰亚胺薄膜

使用两步法,以环丁烷四甲酸二酐(CBDA)为二酐,分别与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、4,4′-亚甲基双(2-乙基)苯胺(M-OEA)、4,4′-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)(M-DEA)、4,4′-二氨基苯酰替苯胺(DABA)、4,4′-二氨基-2,2′-二甲基-1,1′-联苯(M-Tol)合成一系列浅色透明的聚酰亚胺。通过红外光谱仪、紫外可见光谱仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪、静态热机械分析仪、热失重分析仪和万能材料试验机对薄膜进行表征分析。结果表明：薄膜已亚胺化完全,整体为无定形结构,玻璃化转变温度(T_g)最高可达259.18℃,初始分解温度在450℃以上,800℃的质量残留率最高为58.98%,热膨胀系数(CTE)最低为22.31×10^-6℃^-1,断裂伸长率在2.21%～10.62%范围内,具有良好的力学性能,薄膜在450 nm处的紫外光透过率最高可达89.07%。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪的合成及抗氧化性能

以4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺和硫磺为原料,碘催化合成3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪。4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺与硫磺的摩尔比为1∶2,反应温度为200℃,反应时间6 h。采用熔点仪、HPLC、FT-IR、NMR、TGA和PDSC等表征方法对产物的纯度、结构、热稳定性能和抗氧化性能进行分析,结果表明,纯化后的3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪纯度可达99.7%;相比于4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺,3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪具有更好的高温热稳定性能和抗氧化性能。     

帕利哌酮或其药学上可接受的盐基本无杂质

正本文提供了杂质的帕利哌酮、3-[2-[4-[1-(4-氟代-2-羟苯基)甲酰氧基]乙基]哌啶基-1-基]-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮(甲酰氧杂质),3-[2-[4-(6-氟代-1,2-苯异恶唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-2-甲基-4氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮(脱杂质)和3-[2-[4-(6-氟代-1,2-苯异恶唑-3-基)-1-哌啶基]乙基]-2-甲基-7,8-二氢-6-氢-吡啶[1,2-a]嘧啶-4,9-     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

几个含噻二唑环芳甲酰基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲:N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-氯苯甲酰基)脲(Ⅲa)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-溴苯甲酰基)脲(Ⅲb)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-溴苯甲酰基)脲(Ⅲc)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-甲基苯甲酰基)脲(Ⅲd)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(Ⅲe),收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%.产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征.并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10 mg/L表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中Ⅲc和Ⅲe的细胞分裂素活性超过40%.     

3种植物源农药对茶尺蠖的防治效果

[目的]为了筛选防治茶尺蠖(Ectropis oblique Prout)的植物源农药。[方法]通过室内活性测定和田间药效试验,研究了3种植物源农药对茶尺蠖的防治效果。[结果]室内测定结果显示:1%苦参·印楝素乳油、1.2%苦参·烟碱乳油2000 mg/L(制剂用量)对茶尺蠖2龄幼虫生物活性最高,其次为1.3%苦参碱水剂2000 mg/L(制剂用量),3种植物源农药药后72 h对该虫的校正死亡率分别为96.65%、91.65%和81.65%。田间防效试验结果显示:1%苦参·印楝素乳油、1.2%苦参·烟碱乳油和1.3%苦参碱水剂2000 mg/L(制剂用量)均表现出了对茶尺蠖较高的田间防效,药后7 d的田间防效分别为95.62%、94.23%和87.96%;苦参碱混剂的田间防效显著高于苦参碱单剂。3种植物源农药对茶尺蠖的防效均显著高于2.5%溴氰菊酯乳油667 mg/L(制剂用量)。[结论]植物源农药1%苦参·印楝素乳油和1.2%苦参·烟碱乳油对茶尺蠖有较高的防效,可用于该虫的防控。     

5个含噻二唑环芳甲酰基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲:N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-氯苯甲酰基)脲(Ⅲa)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-溴苯甲酰基)脲(Ⅲb)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-溴苯甲酰基)脲(Ⅲc)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-甲基苯甲酰基)脲(Ⅲd)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(Ⅲe),收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%。产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征。并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10mg/L表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中Ⅲc和Ⅲe的细胞分裂素活性超过40%。     

MOPBG-AMPS共聚物阻垢剂的合成及硫酸钡阻垢性能评价

以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,以2-（N,N-二亚甲基羧基）胺甲基-丙烯酰胺基二乙酸（MOPBG）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,制备了一种针对油气田使用的新型共聚物阻垢剂。通过红外光谱和热重分析测定了共聚物的结构和不同配比共聚物的热稳定性能;采用静态阻垢法研究了共聚物浓度对硫酸钡阻垢率的影响。结果表明：单体配比为n(MOPBG)∶n(AMPS)=3∶(1.5～2)时,共聚物具有最佳的耐热性能。阻垢效果最优共聚物添加量分别为：共聚物[n(MOPBG)∶n(AMPS)=3∶1.5]为20 mg/L,阻垢率为 98.9%;共聚物[n(MOPBG)∶n(AMPS)=3∶2]为15 mg/L,阻垢率为 96.4%。利用扫描电子显微镜,探讨了共聚物的阻垢机理。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

溶剂萃取-高效液相色谱法分析印楝素乳油中印楝素A含量

[目的]建立快速测定印楝素乳油中印楝素A含量的分析方法。[方法]用石油醚萃取杂质,以5 mmol/L乙酸铵水溶液+乙腈(体积比40∶60)为流动相,检测波长为218 nm,采用等质量浓度洗脱的方法进行HPLC-DAD分析。[结果]该方法在5~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,最低检出质量浓度(LOD)为0.5 mg/L,定量限(LOQ)为1.3 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%,加标回收率为99.53%~102.32%。[结论]该方法分离度高,准确度和精密度好,分析速度快,适合印楝素乳油产品中印楝素A含量分析。     

一步法合成3-[ β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究

以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1（摩尔比）,反应时间6小时,产率可达89.02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。