高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行定量分析.使用Waters SunFireTM C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在265 nm波长下对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行分离和定量分析.结果表明:该方法的线性相关系数为0.9993;标准偏差为0.18;变异系数为0.92%;平均回收率为99.43%.     

氯虫苯甲酰胺的合成

[目的]开发出一种反应条件温和、原料成本低、适合工业化生产的氯虫苯甲酰胺的合成方法。[方法]以廉价的2,3,6-三氯吡啶为原料，经肼解、加氢还原、环合、“一锅法”溴代-水解得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸，然后分别与SOCl2和2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺反应得到氯虫苯甲酰胺。[结果]该方法合成的产物含量为95.5%，收率为51.09%(以原料2,3,6-三氯吡啶计)。[结论]所开发的方法既避免了反应条件苛刻和环境不友好等缺点，又降低了合成成本。     

N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以乙腈 氯仿 水为流动相,外标法对N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0.31%,变异系数为0.32%,平均回收率为100.17%。     

氰氟虫腙原药中水合肼的离子色谱分析

[目的]建立氰氟虫腙原药中相关杂质水合肼定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法，使用电导检测器和IonPac CS16阳离子分析柱，在30 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下，对水合肼进行分离和测定，外标法定量。[结果]当水合肼的质量浓度在0.019～4.90 mg/L时，水合肼的相关线性系数为0.9995，方法定量限为0.2 mg/kg；方法中水合肼的平均回收率为86.00%。[结论]该方法操作简便、快捷、准确、灵敏度高，能够满足氰氟虫腙原药中水合肼的定量分析测定要求。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法的改进

[目的]研发适合工业化生产氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺。[方法]以3-甲基-2-硝基苯甲酸为起始原料,经加氢、环合、胺解和氯化4步反应得到目标化合物。[结果]4步反应总收率为77.6%,产品含量为98.3%。[结论]该方法原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,具有工业化应用前景。     

草铵膦原药中铵离子的离子色谱分析

[目的]建立草铵膦原药中铵离子定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法,使用电导检测器和Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱,在12 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下,对铵离子进行分离和测定。[结果]当铵离子质量浓度为0.43~8.51 mg/L时,铵离子的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.09;变异系数为1.0%,平均回收率为99.6%。[结论]该方法简便、准确、灵敏,适合于草铵膦原药中铵离子的定量分析。     

高效液相色谱法测定溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量

[目的]建立溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸水溶液为流动相,在270 nm波长下对溴氰虫酰胺进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数r为0.999 9,定量检测限为2.73 mg/L,标准偏差为0.025 3,变异系数为0.245%,平均回收率为101.9%~102.1%。[结论]方法具有快速、准确,适用于溴氰虫酰胺制剂的定量分析。     

用四氯化硅合成氯代3-甲基吡啶衍生物的新方法

[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.031、0.035,变异系数分别为0.15%和0.34%,平均回收率分别为99.3%和98.5%.     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

氯虫苯甲酰胺的合成研究

以2,3-二氯吡啶为原料,经肼解、环合、溴代、氧化、水解,最后与2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺经酰胺化反应可得到氯虫苯甲酰胺,产品质量分数大于96%,总收率为42.57%(以2,3-二氯吡啶计)。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶高效液相色谱分析

建立一种同时测定2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶的高效液相色谱分析方法.使用乙腈和酸性水作为流动相,以ZORBAX XDB-C18柱为分离柱,紫外检测器在254 nm波长下对2,3二氟-5氯吡啶和3,5二氯-5-氟吡啶进行高效液相色谱分离和定量分析.采用该分析方法,2,3-二氟-5氯吡啶和3,5-二氯...     

四唑虫酰胺的合成方法

[目的]改进四唑虫酰胺的合成工艺,提高收率。[方法]以环氧氯丙烷和丙酮为起始原料,经环化、脱卤、加成、氯化、水解等反应生成关键中间体1-(3-氯吡啶-2-基)-3-{[5-(三氟甲基)-2H-四唑-2-基]甲基}-1H-吡唑-5-羧酸。该中间体在甲基磺酰氯的作用下与该路线的另一个中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺经酰胺化反应最终得到目标产物四唑虫酰胺。[结果]产物结构经核磁谱图得到了验证。[结论]工艺简单,原料易得,产品容易提纯,总收率达26.84%,适应工业化生产。     

百草枯水剂中臭味剂—烷基吡啶的分析

[目的]目前百草枯水剂中臭味剂的分析方法尚未见报道,随着百草枯水剂日益广泛的使用和愈发严格的市场监管,急需建立一个合适的分析方法.[方法]在碱性条件下,以甲苯为萃取剂萃取百草枯水剂中的臭味剂烷基吡啶.采用FID,HP-Innowax毛细管色谱柱,1,3,5-三甲苯为内标物,建立了气相色谱分析法.对萃取物中的3,5-二甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶和3-乙基吡啶进行定量分析.[结果]方法的回收率在98％左右,标准偏差分别为0.0029、0.0020、0.0007,变异系数分别为0.0042％、0.0081％、0.0101％,线性相关系数均为1.[结论]该方法适用于百草枯水剂中烷基吡啶臭味剂的定量分析.     

氯虫苯甲酰胺对螟黄赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的毒力作用及寄生能力的影响

[目的]评估氯虫苯甲酰胺对螟黄赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的安全性。[方法]室内测定该药剂对2种赤眼蜂的急性毒力、发育、存活和寄生能力的影响,以高效氯氰菊酯和阿维菌素作为对照药剂。[结果]阿维菌素毒力最高,安全系数最低(0.007~0.011),而氯虫苯甲酰胺毒力最小,安全系数最高(1.594×103~3.054×103);氯虫苯甲酰胺处理赤眼蜂的羽化率最大(88.19%~89.32%),阿维菌素处理的羽化率最低(8.87%~16.73%);接触各残留期氯虫苯甲酰胺,2种赤眼蜂的死亡率最低(3.33%~13.33%),寄生米蛾卵数量最多(27.1~39.7粒)。[结论]在实施释放赤眼蜂的IPM方案中,阿维菌素尽量避免使用,而氯虫苯甲酰胺值得推广使用。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。