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采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。 相似文献
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[目的]开发出一种反应条件温和、原料成本低、适合工业化生产的氯虫苯甲酰胺的合成方法。[方法]以廉价的2,3,6-三氯吡啶为原料,经肼解、加氢还原、环合、“一锅法”溴代-水解得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸,然后分别与SOCl2和2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺反应得到氯虫苯甲酰胺。[结果]该方法合成的产物含量为95.5%,收率为51.09%(以原料2,3,6-三氯吡啶计)。[结论]所开发的方法既避免了反应条件苛刻和环境不友好等缺点,又降低了合成成本。 相似文献
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采用高效液相色谱法分析N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以乙腈 氯仿 水为流动相,外标法对N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0.31%,变异系数为0.32%,平均回收率为100.17%。 相似文献
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[目的]建立氰氟虫腙原药中相关杂质水合肼定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法,使用电导检测器和IonPac CS16阳离子分析柱,在30 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下,对水合肼进行分离和测定,外标法定量。[结果]当水合肼的质量浓度在0.019~4.90 mg/L时,水合肼的相关线性系数为0.9995,方法定量限为0.2 mg/kg;方法中水合肼的平均回收率为86.00%。[结论]该方法操作简便、快捷、准确、灵敏度高,能够满足氰氟虫腙原药中水合肼的定量分析测定要求。 相似文献
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[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。 相似文献
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[目的]研发适合工业化生产氯虫苯甲酰胺关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的工艺。[方法]以3-甲基-2-硝基苯甲酸为起始原料,经加氢、环合、胺解和氯化4步反应得到目标化合物。[结果]4步反应总收率为77.6%,产品含量为98.3%。[结论]该方法原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,具有工业化应用前景。 相似文献
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[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。 相似文献
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土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。 相似文献
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[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。 相似文献
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[目的]目前百草枯水剂中臭味剂的分析方法尚未见报道,随着百草枯水剂日益广泛的使用和愈发严格的市场监管,急需建立一个合适的分析方法.[方法]在碱性条件下,以甲苯为萃取剂萃取百草枯水剂中的臭味剂烷基吡啶.采用FID,HP-Innowax毛细管色谱柱,1,3,5-三甲苯为内标物,建立了气相色谱分析法.对萃取物中的3,5-二甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶和3-乙基吡啶进行定量分析.[结果]方法的回收率在98%左右,标准偏差分别为0.0029、0.0020、0.0007,变异系数分别为0.0042%、0.0081%、0.0101%,线性相关系数均为1.[结论]该方法适用于百草枯水剂中烷基吡啶臭味剂的定量分析. 相似文献
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[目的]评估氯虫苯甲酰胺对螟黄赤眼蜂和玉米螟赤眼蜂的安全性。[方法]室内测定该药剂对2种赤眼蜂的急性毒力、发育、存活和寄生能力的影响,以高效氯氰菊酯和阿维菌素作为对照药剂。[结果]阿维菌素毒力最高,安全系数最低(0.007~0.011),而氯虫苯甲酰胺毒力最小,安全系数最高(1.594×103~3.054×103);氯虫苯甲酰胺处理赤眼蜂的羽化率最大(88.19%~89.32%),阿维菌素处理的羽化率最低(8.87%~16.73%);接触各残留期氯虫苯甲酰胺,2种赤眼蜂的死亡率最低(3.33%~13.33%),寄生米蛾卵数量最多(27.1~39.7粒)。[结论]在实施释放赤眼蜂的IPM方案中,阿维菌素尽量避免使用,而氯虫苯甲酰胺值得推广使用。 相似文献
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3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0~20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%~103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。 相似文献