超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸

目的 建立超声辅助－液液萃取－超高效液相色谱－串联质谱法快速测定米粉、河粉中毒样品中米酵菌酸的方法。方法 在称取适量已匀浆好的样品中,加入乙腈超声提取、离心后取上清液,过0.22 μm的微孔滤膜, 待测物经0.2%甲酸-乙腈流动相, 经Thermo Hypersil GOLD C18柱（2.1 mm×100 mm ×1.9 μm）分离,以0.2%甲酸-乙腈为流动相,用超高效液相色谱－串联质谱仪 ESI源、采用ESI离子源负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果 在优化的条件下,该方法该方法的线性范围为0.5~100 μg/L,相关系数r为大于0.99550.999,线性关系良好,血浆中米酵菌酸的检出限(LOD, S/N=3)为0.05 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)0.15 μg/L,河粉中米酵菌酸的检出限米粉和河粉中米酵菌酸的检出限均为(LOD, S/N=3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)均为0.03 μg/kg,样品加标回收率在71.081.0%~81.890.4%之间,相对标准偏差（RSD）≤8.65.5%。 结论 该方法一步提取净化,不需要更换溶剂和固相萃取,方法快速、灵敏、准确,可应用于米粉、河粉中的米酵菌酸的测定突发应急事件中包括生物样品和食品在内的中毒样品的检测,为临床诊断和救治提供可靠的依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器结合固相萃取法快速测定食品中米酵菌酸残留

建立WAX混合型弱阴离子固相萃取富集净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中米酵菌酸残留的方法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液（10∶62∶28,V/V）为流动相,以269 nm为分析波长,米酵菌酸在0.1～40 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于0.999。本实验考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱净化效果,结果表明,选择体积分数80%乙腈溶液为提取溶剂,超声提取30 min,WAX小柱富集、净化,效果最佳。方法检出限为0.03 mg/kg。通过不同样品加标验证,平均回收率为83.3%～95.6%,相对标准偏差不大于5%（n=6）。与GB/T 5009.189-2003《银耳中米酵菌酸的测定》方法相比,该方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于各种食品中米酵菌酸残留快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和 河粉中的米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定河粉和米粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的含量。方法试样经提取、净化、浓缩及过滤后,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量。基于米酵菌酸色谱和质谱行为的研究,对其仪器测定条件进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果米酵菌酸在1～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在2种基质不同加标浓度下,回收率80.6%～104.8%,相对标准偏差小于5%。米酵菌酸在2种基质中的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适用于米粉和河粉基质中米酵菌酸的测定。     

SPE-HPLC法快速测定食品中的米酵菌酸及其膳食风险评估

建立了固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法,并评估了米酵菌酸的膳食风险水平。以米粉、银耳、玉米粉、椰子发酵饮料为研究对象,样品经过1%乙酸-乙腈（V/V）提取后,采用Poly-Sery MAX强阴离子交换柱进行净化,Athena C₁₈-WP（4.6×250 mm, 5 μm）分离,以甲醇:1%乙酸-水（80:20,V/V）为流动相,269 nm为定量波长,二级管阵列检测器分析。结果表明,在优化色谱条件下,米酵菌酸在0.01~2.0 μg/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999;在4种基质中进行低、中、高3个水平加标,加标回收率在90.0%~104.0%,相对标准偏差<5%（n=6）,检出限和定量限分别为2.0、6.7 μg/kg,该方法前处理简便快速,精确灵敏,回收率高,适用于各类食品中米酵菌酸含量的准确定量分析;膳食风险评估结果表明,米酵菌酸的膳食危害商值为0.0747,远低于临界值1,对消费者的膳食安全构成威胁的概率较低。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸的分析方法。方法样品经75%甲醇超声提取, MAX固相萃取柱净化后,经Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以乙腈和含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用ESI离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果米酵菌酸在1.050～1050 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为80.4%～96.3%,相对标准偏差为1.3%～4.4%。结论建立的测定方法简易、灵敏、准确,可作为柳州螺蛳粉中米酵菌酸的测定方法。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证食品中米酵菌酸

目的 建立一种食品(银耳、木耳、粉条)中米酵菌酸的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography coupled to quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证方法。方法 样品用水浸泡后用甲醇涡旋振荡提取、过滤后直接采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定, 电喷雾负离子同时一级、二级高精度全扫描, 得到母离子和碎片离子精确质量数, 同时进行定性定量分析, 外标法定量。结果 米酵菌酸在1.0~20.0 μg/L浓度范围内线性良好, 相关系数0.9992, 方法定量限为0.05 mg/kg, 在0.05、0.10、0.25 mg/kg 加标水平下, 回收率在89.0%~96.0%之间, 相对标准偏差为4.1%~9.6%。结论 该方法前处理简单、快速、准确性好, 能够满足食品中米酵菌酸的快速定性筛查和确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electronsprayionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selectedreactionmonitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50～50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%～95.6%之间,相对标准偏差为4.98%～7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。     

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

近年来因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为以后的米酵菌酸测定方法的开发提供参考。     

中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

胶体金免疫层析法快速检测食品中的米酵菌酸

制备特异性识别米酵菌酸的单克隆抗体,并以胶体金标记用作示踪物,建立胶体金免疫层析快速检测方法。研究胶体金标记体系pH值、抗原、抗体质量浓度、离子强度、表面活性剂以及样品前处理方法等对胶体金层析卡性能的影响。结果表明:在最适条件下,所建立的胶体金免疫层析方法对米酵菌酸的定量检出限为1.2 μg/kg,线性范围1.8~7.2 μg/kg,定性检出限16.0 μg/kg。该方法特异性良好,与食品中常见的毒素无交叉反应,对银耳、木耳和米粉等样品的添加回收率在80.2%~101.2%之间,相对标准偏差小于6.4%,且结果与LC-MS/MS法一致。该方法具有准确、灵敏、简便、快速和低成本等特点,可以满足食品中米酵菌酸现场大批量筛查的需求。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 m L白酒经95℃热水浴脱醇,20 m L水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50～50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%～105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%～5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定食品中米酵菌酸残留

本实验利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定食品中米酵菌酸残留,比较了不同提取剂和萃取剂的提取效率。结果表明:在乙腈、水的比例为20∶80的乙腈水中提取效率最高;在不同萃取剂中,正己烷的提取效率最佳,固态样品的回收率达到90.2%,而液态样品的回收率达到96.7%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银耳中米酵菌酸

建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱多反应监测负离子模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,米酵菌酸在1.6μg/L~80μg/L线性范围内,相关系数(r)0.999 9,检出限0.5μg/kg,加标回收率82%~102%,相对标准偏差RSD≤8.5%。本方法快捷准确、灵敏度高,可用于银耳中米酵菌酸的确证方法。     

液相微萃取-气相色谱质谱法测定纺织品中24种禁用偶氮染料

应用分散液相微萃取技术,对纺织品检测国家标准(GB/T 1752-2011)中样品前处理方法进行了改进,建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法.确立了添加1.0 mL丙酮为分散剂、200 μL三氯甲烷为萃取剂、萃取时间3 min、加入3％ NaS2O3作为萃取盐的最佳分散液相微萃取条件.对标准溶液和比对样品的测定结果表明:该方法线性范围广,相关系数r为0.9972～0.9998,检出限为0.1 μ g·mL-1,回收率达85％～93％,相对标准偏差小于4.3％.与国标法比较,该方法相对简单,检测快速,准确.     

分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量

目的建立分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的分析方法。方法确定实验过程主要参数。制作吸光度浓度工作曲线,定量样品检测结果。采用液液萃取法提取样品中的直链烷基苯磺酸钠,在最佳色谱条件下,制作了阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)标准曲线,采用峰高外标法定量样品检测结果。结果通过实验验证亚甲蓝活性物质(methylene-blue active substances,MBAS)的特征吸收波长为652 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.93×10~6 L/(mol·cm),检出限为4.04×10~(-3)mg/L,检测方法回收率73.4%～104.5%,相对标准偏差3.04%,线性范围为4.04×10~(-3)～2.0 mg/L。在确定的最佳实验条件下检测了6份啤酒样品,其中直链烷基苯磺酸钠残留量在0.024～0.036 mg/L之间。高效液相色谱法的线性范围是2.0～200 mg/L,检出限为2.05×10~(-3) mg/L,回收率为78.6%～98.5%,相对标准偏差≤8.9%。在确定的最佳色谱条件下检测了6个样品,测得啤酒中直链烷基苯磺酸钠的残留量在0.014～0.022 mg/L之间。结论液液萃取高效液相色谱法检测结果的准确度略高于分光光度法,但不宜在低浓度(2 mg/L)下作标准曲线。对啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的直接快速检测宜选取分光光度法,而准确检测则优先选用液液萃取高效液相色谱法。     

低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

本文建立了低共熔溶剂液相微萃取高效液相色谱法测定5种杀菌剂(三唑醇、嘧霉胺、三唑酮、烯唑醇、嘧菌环胺)的农药残留分析方法,以苯酚作为氢键给体,氯化胆碱作为氢键受体组合而成的低共熔溶剂作为提取溶剂,THF作为分散剂,形成浑浊小液滴,目标分析物被萃取到微量的DESs相中,经过离心,吸取DESs相进高效液相色谱分析。对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化。研究表明,氯化胆碱与苯酚在1:2的比率形成的低共熔溶剂萃取效果最好,同时,在最佳的萃取条件(样品容量为5 mL,DES2为150μL,THF为150μL,超声时间为20 min,离心时间为10 min)下进行添加回收率实验,回收率在73.7%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～7.1%,最小检出限(LOD)0.026～0.052μg/L。为实际检测残留农药提供安全可靠的提取和分离技术,减少有机溶剂的使用对环境及人体健康构成的危害。     

一株椰毒假单胞菌酵米面亚种在培养基中的生长规律和产毒研究

目的：研究椰毒假单胞菌酵米面亚种在培养基中的生长规律和产毒情况,为椰毒假单胞菌酵米面亚种的菌株特性研究提供参考。方法：接种不同初始菌液的马铃薯葡萄糖水(PD水),静置培养72 h,测定不同培养温度下的菌株和米酵菌酸浓度;接种同一浓度菌液的PD水,测定其不同培养方式下的米酵菌酸浓度。结果：静置培养后,低、中、高浓度菌液在4 ℃条件下72 h内未出现明显繁殖,但在26 ℃、36 ℃条件下培养出现明显繁殖,达到10⁸ CFU·mL^-1数量级后趋于平稳;4 ℃条件下的低、中、高浓度菌液和26 ℃的低、中浓度菌液培养物中均未检出米酵菌酸,26 ℃培养条件下的高浓度菌液培养物中检出的米酵菌酸浓度较低,为5.48～6.72 μg·kg^-1。而36 ℃条件下的3个浓度菌液培养物中的米酵菌酸持续升高,但都低于400 μg·kg^-1。接种了10⁸ CFU·mL^-1菌液的PD水采用静置、振荡培养后,米酵菌酸浓度振荡培养>静置培养。结论：椰毒假单胞菌酵米面亚种在PD水中培养...     

云南省一例唐菖蒲伯克霍尔德氏菌(椰毒假单胞菌酵米面亚种)食物中毒事件调查分析

目的 调查分析云南省一例唐菖蒲伯克霍尔德氏菌(椰毒假单胞菌酵米面亚种)食物中毒事件。 方法 参照GB/T 4789.29-2003《食品卫生微生物学检验 椰毒假单胞菌酵米面亚种检验》对样品进行唐菖蒲伯克霍尔德氏菌检测。按照GB 5009.189-2016《食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》检测样品中的米酵菌酸, 采用液相色谱法对样品进行检测。用VITEK 2COMPACT 全自动微生物生化鉴定仪和飞行时间质谱进行微生物鉴定。结果 2份样品鉴定结果为唐菖蒲伯克霍尔德菌。2份样品均检测出米酵菌酸, 含量分别为18.0和24.2 mg/kg。 结论 本次食物中毒源于食源性唐菖蒲伯克霍尔德氏菌(椰毒假单胞菌酵米面亚种)污染。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。