氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律,半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d;试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

吡噻菌胺及其代谢物在番茄中残留分析方法研究

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

氯氰菊酯在荔枝和土壤中的残留试验研究

2000～2001年我们在广东省电白县进行了5％氯氰菊酯乳油在荔枝和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明，氯氰菊酯在荔枝和土壤中消解较快，荔枝上的半衰期为2．3～2．5d，土壤中的半衰期为6．5d。在使用浓度1000倍、施药2次的情况下．最后一次施药距收获间隔期14d，荔枝全果中残留量为0．041～0．089，在果肉和土壤中的残量均低于0．001mg／kg。     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。     

氟吡菌胺原药的高效液相色谱分析

[目的]有关氟吡菌胺的液相色谱分析,目前尚未见公开报道.建立了氟吡菌胺的液相色谱分析方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18反相柱和紫外检测器,以甲醇和水溶液(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,在265 nm波长下,对氟吡菌胺进行定量测定.[结果]氟吡菌胺标准偏差为0.232,变异系数为0.24％,平均回收率为99.4％,线性关系为0.9996.[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.     

美国拟修订氟吡菌胺等农药的残留限量

2007年1月30日，美国收到有关制定或修订不同商品上，内化学品杀虫剂残留法规的申请。本通知宣布首次申请建议制定或修改不同商品内，表杀虫剂化学物残留法规。尤其建议对以下食品内，表杀菌剂氟吡菌胺（fluopicolide）残留规定进口限量：葡萄汁、葡萄酒2．0mg／L，加工葡萄产品葡萄干9．0mg／L；     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态.[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测.[结果]在添加水平0.01～2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率...     

氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯上的安全使用,本研究采用田间试验及高效液相分析方法在山东、安徽省开展了50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯和土壤中消解动态及最终残留量试验.试验结果表明,50％氟啶胺水分散粒剂在马铃薯植株和土壤中的消解动态均符合一级降解动力学方程,在马铃薯植株中的半衰期为3.4～5.8 d;在土壤中的半...     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂研制

采用湿法研磨工艺制备32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂。对其配方中润湿分散剂、增稠剂等进行了筛选,并通过产品应用性能测试,优化配方组成,确定最优配方：氟吡菌胺8%、喹啉铜24%、SP 3060 3%、助剂A 4%、NS-500LQ 1%、CZ-JC 1%、硅酸镁铝0.5%、气相白炭黑0.5%、黄原胶0.075%、尿素4%、卡松0.15%、消泡剂18600.3%、水补足100%。该配方悬浮率高,流动性好,性能稳定,表面张力和接触角低,田间使用效果良好。     

新型杀菌剂氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺的合成研究

以二氟乙酸乙酯、原甲酸三甲酯和甲基肼等为原料,制备了1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;3,4,5-三氟溴苯和硼酸三甲酯经格氏反应得到3,4,5-三氟苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯;3,4-二氯溴苯经格氏反应得到3,4-二氯苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴-4-氟苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯;在三乙胺的作用下,1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯分别与3,4,5-三氟-2'-氨基联苯和3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯反应得到目标产物氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01～1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05～0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%～100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%～102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡...     

20％五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R20.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%～110%之间、RSD在0.58%～19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105～135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

24%辛·烟·氯氟吡OD在玉米及其土壤中的消解动态与残留

样品采用乙腈振荡提取,固相萃取柱分离、净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行检测,外标法定量。结果表明:在玉米植株中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为0.6~1.3 d和0.8~1.5 d;在土壤中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为1.5~2.7 d和0.8~0.9 d。玉米与土壤中辛酰溴苯腈的最终残留量均低于0.002 mg/kg,氯氟吡氧乙酸的最终残留量均低于0.005 mg/kg。     

20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在水稻环境中的残留和消解动态

采用高效液相色谱法定量分析20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂在稻田环境中的消解动态和最终残留.结果表明戊唑醇·烯肟菌胺在稻田环境中的半衰期为分别为6.72～13.00、6.38～13.86 d.在施药后的21 d收获的糙米中戊唑醇和烯肟菌胺的残留量均未超过0.50 mg/kg.