分光光度法快速测定酱油中半胱氨酸

基于半胱氨酸与阳离子染料碱性品红发生加成反应，首次提出碱性品红加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量的新方法。在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，半胱氨酸与碱性品红发生加成反应形成无色的硫醚衍生物，溶液褪色，吸光度减小，加成产物最大吸收波长在542 nm处，据此建立了分析方法。半胱氨酸的浓度C与吸光度差值ΔA呈现良好的线性关系，线性范围为1.00～10.00 mg/L,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数为1.525×10⁴ L/(mol·cm)。方法成功应用于市售酱油样品中半胱氨酸含量的测定，酱油样品加标回收试验平均回收率为97.1%和98.3%,相对标准偏差为0.85%、1.23%,不同酱油样品测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。建立的方法操作简单，专属性强，检测成本低，结果准确可靠，可用于酱油中半胱氨酸的快速测定。     

螯合分散剂的耐碱螯合分散性能

探讨影响耐碱螫合分散性的因素,如烧碱质量浓度、耐碱螯合剂的用量、硫酸铁铵用量,以及添加耐碱螯合剂时的温度等,其应用优化的工艺条件为:30 g/L NaOH,5%螯合剂10 mL,2 000 mg/kg Fe³⁺10 mL。该螯合剂于常温或60℃下加入时,其耐碱螯合分散性基本一致。     

基于“开-闭”环的铁离子探针的合成及性能研究

研究基于罗丹明内酯环的"开-闭"环结构,以罗丹明B、乙二胺和邻香兰素为原料设计合成了化合物R1,通过核磁共振和质谱对其结构进行了表征,并对离子选择性、反应络合比和灵敏度等探针性能进行了检测。结果表明,R1对Fe³⁺具有很好的响应性,伴随溶液颜色发生明显变化的同时,荧光也发生变化。通过Job′s plot曲线计算,R1与Fe³⁺的反应络合比为1∶1。R1对Fe³⁺检测限分别为146 nmol/L(分光光度法)和129 nmol/L(荧光光谱法),均远低于国家饮用水标准值0.3 mg/L(5 357 nmol/L)。此外,细胞成像和细胞毒性实验证明,R1可用于细胞内Fe³⁺的荧光检测,并具有较低的细胞毒性和良好的生物相容性。因此R1可作为一种新型的可视化荧光探针,有效地应用于食品安全、环境、生物等领域中Fe³⁺含量检测。     

铁(Ⅲ)-磺基水杨酸光度法测定柚肉中的V_C

Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸在p H=2~3的溶液中形成紫红色配离子,加入适量的VC将溶液中的Fe3+还原成Fe2+,溶液吸光度减小。测定溶液加入VC前后的吸光度分别记为A0、A,其吸光度变化为ΔA=A0-A。以ΔA与VC浓度CVc绘制标准工作曲线。在VC浓度4μg/m L~37μg/m L的范围内,ΔA(y)与CVc(x)的线性回归方程为y=0.018 2x+0.027 1,相关系数为r=0.999 6。利用该法测得梅县沙田柚果肉VC的含量为97.92 mg/100 g,测定相对标准偏差为1.1%,测定回收率95.6%~98.9%(n=5)。     

全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺

目的：建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法。方法：称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L^-1三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4 500 r·min^-1高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL容量瓶中,残渣再分别用25 mL的50 g·L^-1三氯乙酸分两次提取,滤液合并至容量瓶中,50 g·L三氯乙酸溶液定容。吸取提取液2.00 mL于顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确加入500 g·L^-1氢氧化钠溶液5.0 mL,全自动顶空进样,40℃平衡50 min,吸取顶空气体1.00 mL,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温,氮磷检测器分析,保留时间定性,外标法定量。结果：本试验方法测定禽畜肉中三甲胺的最低检出浓度为0.08 mg·kg^-1,线性范围为0.10～10.00μg·mL^-1,加标回收率可达90.2%～93.2%,批内精密度为4.67%～5.64%,批间精...     

Fe(Ⅱ)-H2O2-双吡啶阻抑光度法测定食品中的微量过氧化氢

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 3.5)介质中,H2O2可以与Fe(Ⅱ)快速地发生氧化还原反应,所以H2O2对Fe(Ⅱ)-双吡啶(2,2’-bipyridine,BPY)显色体系有明显的阻抑作用,据此建立了一种测定食品中微量H2O2的新方法。试验考察了pH、缓冲溶液用量、显色剂用量、振荡时间和显色时间对H2O2测定的影响。在选定条件下,该方法的线性范围为0.004~0.02 mmol/L(R2=0.9988),方法的检出限为2 mg/kg。该法用于实际食物样品凤爪中H2O2含量的测定,其RSD均小于5%(n=6),在0.0103,0.0206和0.0309 mg/L三个质量浓度水平下其加标回收率在96.8%~99.1%之间。该法能满足食品中微量H2O2的测定要求。     

黄水中乳酸检测方法的研究开发

本研究建立了高效液相色谱(HPLC)快速、准确检测黄水中乳酸含量的分析方法。黄水样品经甲醇振荡除杂，离心过滤取上清液稀释后直接进样，采用Venusil ASB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离，0.12%H₃PO₄溶液等度洗脱，流速1 mL/min，检测波长214 nm。在25～1000 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数R²为1，加标回收率为89.47%～101.14%。该方法满足方法学精密度的要求，且快速简便、易于操作，可用于黄水中乳酸含量的测定。     

离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子

建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2～6.5时,26种组分在0.02～2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（R值均＞0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.000 11～0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%～115.13%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为3.38%～4.97%。     

离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00～12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10⁴ L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%～101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%～3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。     

基于Ag@Cu-MOF/GCE传感器检测VC的研究

合成制备具有多变体结构的银@铜有机骨架纳米复合材料(Silver@copper organic skeleton nanocomposites,Ag@Cu-MOF)并用玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)构建Ag@Cu-MOF/GCE以对VC进行快速检测分析。通过对Ag@Cu-MOF和磷酸盐缓冲溶液(Phosphate buffer solution,PBS)的优化确定Ag@Cu-MOF/GCE的最佳工作条件。结果显示Ag@Cu-MOF具有良好的导电性和电催化作用，可有效提高Ag@Cu-MOF/GCE的灵敏度。VC浓度与其对应的氧化峰电流在0.5～1500μmol/L呈线性关系，R²=0.9987，检出限(S/N=3)为0.1942μmol/L，明显优于其它传感器，且Ag@Cu-MOF/GCE对常见共存物葡萄糖、蔗糖、果糖、Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺以及多巴胺等有很好的抗干扰能力，加标回收率在96.12%～98.25%之间，可信度较高。...     

沙苑子提取物中多酚含量的测定

研究Folin-Ciocalteu 比色法测定沙苑子中多酚含量的优化条件,并以优化的条件测定沙苑子不同溶剂提取物中多酚的含量。结果表明：Folin-Ciocalteu 显色剂(经稀释10 倍)用量1.00mL、7.5g/100mL Na2CO3 用量3.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长647nm 为沙苑子中多酚含量测定的最佳条件,所用没食子酸标准品在10～100μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0081x － 0.0249,R2=0.9996);沙苑子甲醇、乙醇和丙酮溶液提取物的质量浓度为1g/100mL 左右时较适合测定其多酚的含量。     

高效液相色谱法测定猕猴桃酒中4 种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时测定猕猴桃酒中奎宁酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸含量的方法。色谱条件:流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,pH值为2.90,色谱柱为InertSustainSwift C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.00 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为215 nm。在此条件下,4种有机酸精密性试验相对标准偏差值均小于0.10%,重复性试验相对标准偏差值均小于1.00%,检出限在4.50mg/L～6.60 mg/L之间,标准曲线相关系数均在0.999 0以上,样品加标回收率在99.25%和100.16%之间。使用该方法对10份猕猴桃酒有机酸分析发现,奎宁酸、苹果酸和柠檬酸为猕猴桃酒中的主要有机酸,含量分别为7.83 mg/mL～8.60 mg/mL、7.17 mg/mL～7.66 mg/mL和4.53 mg/mL～6.09 mg/mL。     

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的:利用超高效液相色谱—紫外法(UPLC-UV)建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。方法:采用BEH C18色谱柱,以0.6%乙酸水-乙腈(90/10,v/v)为流动相,流速0.5mL/min,在波长274nm处检测。结果:绿原酸在6.06¹01mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58¹43mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%¹01%之间。结论:本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定。     

高产酸性β-葡萄糖苷酶的优良本土酵母菌株筛选、鉴定及酶学性质分析

为获得高产酸性β-葡萄糖苷酶及对葡萄酒生境耐受性良好的本土非酿酒酵母菌株,该文从452株本土非酿酒酵母菌株中通过逐步分析菌株发酵力、耐受性、高产β-葡萄糖苷酶能力和粗酶液的酶学性质,筛选目标酵母菌株。结果表明,452株非酿酒酵母菌株中72 h的CO₂失重量>0.51 g/100mL的菌株有221株;高产β-葡萄糖苷酶的菌株34株;菌株GC204、NM218、ZC278、ZC287、BF345、BF370对葡萄糖、SO₂、酒精度和pH值均具有较好的耐受性,分别能耐受高糖350 g/L、酒精3%～6%（体积分数）、SO₂ 250 mg/L和低pH值2.5;其中菌株GC204、NM218、BF345均具有较高的β-葡萄糖苷酶活力,分别为54.34、49.5、46.42 mU/mL。酶学性质分析表明,菌株NM218和BF345中的β-葡萄糖苷酶最适反应温度为40℃,最适pH值为4.0;浓度为5 mmol/L的Zn²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Fe^3+<...     

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe³⁺的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe³⁺检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe³⁺对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe³⁺浓度为0～300μmol/L时,比率荧光强度(F/F₀)...     

山梨酸-氯酸钾体系催化光度法测定废水中甲醛

基于甲醛在盐酸介质中对氯酸钾氧化山梨酸有显著催化作用,建立催化紫外光谱法测定微量甲醛的方法。当甲醛浓度在4.8μg·mL^-1范围内时,山梨酸在263 nm处的吸光度差值与甲醛浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.1144 c+0.0125,相关系数(R²)为0.9979,检出限为0.20μg·m L^-1。该方法应用于实验室废水中甲醛的测定,相对标准偏差为3.0%(n=6),加标回收率在96.99%～99.90%之间。     

槲皮素分光光度法测定食品中铝含量

系统研究了干法消化-分光光度法测定食品中铝含量的最佳反应条件,建立了快速测定食品中铝含量的方法。研究了槲皮素用量、铝用量、缓冲溶液浓度、缓冲溶液pH值及反应时间对络合物吸光度的影响以及生成络合物的稳定性,并对不同食品中铝含量进行了测定。在乙酸盐的缓冲介质中,铝离子和槲皮素生成黄色络合物,测定波长为425 nm。缓冲液浓度为0.02～0.10 mol/L;缓冲溶液的pH为4.5～6.0;反应时间为20 min。吸光度与铝含量呈现良好的线性关系,根据曲线方程测定了食品中铝含量,样品中铝含量从高到低的顺序为海蜇皮、油条和面包。相对标准差为1.64%～3.76%,回收率为94.90%～100.60%。此方法测定食品中的铝含量简单快速,灵敏度高,稳定性好。     

啤酒中戊聚糖的测定——地衣酚-盐酸法

研究了地衣酚 盐酸法测定啤酒及麦汁中的戊聚糖 ,探讨了实验条件 ,建立了以双波长吸光度差值的方法测定啤酒和麦汁中的戊聚糖。当参加反应的 3 0mL的溶液中木糖的含量为 0～ 2 0 0 μg时 ,反应液吸光度的变化符合比摩尔定律 ,标样的回收率在 91 9%～ 10 6 9%之间。用此法测得的市售啤酒中戊聚糖含量在 90 6～ 2 12 1mg/L之间     

基于适配体调控碳点催化反应的SERS法检测农残啶虫脒

本文将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)分析方法与适配体和碳基纳米酶有机结合,建立蔬菜中农残啶虫脒(acetamiprid,AC)的检测方法。结果表明,在水浴温度80℃、反应时间20 min及CDN/Ag1、柠檬酸三钠、AgNO3、Apt、NaCl、VBB浓度分别为169.35μg/L、6.45 mmol/L、0.90 mmol/L、22.93 nmol/L、12.90 mmol/L、0.323μmol/L的条件下,AC-Apt-CDN/Ag1-AgNO3-柠檬酸三钠-VBB体系在1617 cm-1处的SERS峰强度增加值(ΔI1617 cm^-1)与14.30~457.67 nmol/L的AC浓度呈良好的线性关系,决定系数为0.9967,检出限为10.03 nmol/L。据此,建立了一种简单、快速、灵敏度高、重现性好的AC检测方法。体系在测定85.80 nmol/L啶虫脒时,共存物质Mg²⁺、Na+、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Fe³⁺、K⁺、NH⁴⁺、CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、HCO₃^2-、多菌灵、吡虫啉、特拉津、毒死蜱、丙酮在浓度为8.580μmol/L时不干扰测定,Ca²⁺浓度为6.864μmol/L时不干扰测定。该法用于测定小白菜、黄瓜和西红柿中的AC,回收率在98.27%~101.78%,相对标准偏差分为2.31%、0.83%和1.69%,方法可行。     

零价铁/氧化石墨烯复合吸附剂对染料和重金属的吸附性能

针对目前酸性染料染色废水中染料和重金属Cr(Ⅵ)引起的严重环境污染问题,以零价铁(Fe⁰)/氧化石墨烯(GO)复合物作为吸附剂,以分别含有弱酸性蓝AS和Cr(Ⅵ)的水溶液模拟染色废水,探究Fe⁰与GO的质量比、溶液pH值及染料与Cr(Ⅵ)的初始质量浓度对吸附性能的影响,考察Fe⁰/GO吸附剂对酸性染料与Cr(Ⅵ)的吸附机制,研究其吸附热力学与动力学。结果表明：Fe⁰与GO吸附剂在质量比为4∶1时具有最佳吸附效果,弱酸性蓝AS染液初始质量浓度为75 mg/L,温度为30℃,pH值为4.0时,12 h后去除率为85.6%,最大吸附量达到85.6 mg/g; Cr(Ⅵ)溶液初始质量浓度为75 mg/L,温度为30℃,pH值为3.0时,12 h后去除率为95.8%,最大吸附量达到95.8 mg/g; Fe⁰/GO对2种污染物的吸附过程均符合Langmuir模型和准二级动力学模型。