pH梯度萃取-碱性氧化铝柱层析分离长春花中的文多灵和长春质碱

利用生物碱在不同pH值下存在形式不同的性质,采用pH梯度萃取法将长春花总生物碱分为单吲哚生物碱部分（含有文多灵和长春质碱）和双吲哚生物碱部分（含有长春碱）,然后采用碱性氧化铝柱层析对单吲哚生物碱部分进行分离。pH梯度萃取后得到的单吲哚生物碱部分中文多灵和长春质碱的含量分别为18.12%和11.44%,收率分别为80.86% 和88.91%;经碱性氧化铝柱层析分离后,得到文多灵和长春质碱含量分别为85.56%和76.73%,收率分别为85.23%和86.34%;重结晶后文多灵和长春质碱纯度分别达到95.22%和98.46%,收率分别为92.15%和98.24%。此方法适合文多灵和长春质碱的工业化大规模生产。     

烯酰吗啉农药标准品研制

[目的]混合溶剂重结晶法研制烯酰吗啉农药标准品纯度高,方法简便。[方法]采用重结晶方法对烯酰吗啉原药进行纯化,调整Z/E式比例,使得Z/E=1∶1。鉴别试验采用HPLC、IR进行,并进行均匀性检验和稳定性试验,多组检验数据确定量值。[结果]烯酰吗啉标样含量99.8%。[结论]重结晶得到的烯酰吗啉标准品符合标准品要求。     

藜芦生物碱的提取技术研究

[目的]采用超临界CO2萃取法和改进碱性乙醇浸泡法提取藜芦生物碱。[方法]以藜芦生物碱含量、提取时间为指标,将超临界CO2萃取法和改进碱性乙醇浸泡法提取藜芦生物碱进行比较。[结果]在最佳工艺条件下,超临界CO2萃取碱化后的藜芦,其粗品提取率为3.13%,藜芦生物碱的质量分数可达(藜芦总碱/粗品)14.38%,萃取时间3 h;碱性乙醇溶液浸泡法藜芦粗碱收率为10.15%,藜芦生物碱质量分数为4.35%,时间72 h。[结论]与传统提取方法相比,超临界CO2萃取藜芦生物碱不但提取率高、时间短,而且粗碱中生物碱比例高、杂质少、浊度小,过程环保、高效。     

苦参碱的提取制备及其抑菌活性研究

本研究通过超声辅助醇提法提取苦参中的生物碱,再通过氨-氯法萃取和大孔吸附树脂进行纯化,纯化后的苦参碱经浓缩、冻干、复溶后,采用牛津杯抑菌圈法定性检测冻干粉对三种典型的痤疮致病菌:金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌以及痤疮丙酸杆菌的抑菌活性,并对苦参提取物用于祛痘类化妆品的应用性进行评估。结果显示本研究提取制备的苦参提取物对三种痤疮致病菌均有显著的抑制效果,其中对痤疮丙酸杆菌的抑制效果尤为显著,本研究制备的苦参提取物还具有较好的清除氧化自由基能力,苦参碱提取物具有良好的祛痘修复型化妆品应用开发价值。     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.     

山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究

采用渗漉法、温浸法2种传统方法和CO2超临界萃取法分别提取山豆根中苦参碱,运用高效液相色谱法,以苦参碱为标准品,测定各提取物中苦参碱的含量,考察了传统方法与超临界CO2萃取方法从山豆根中提取生物碱的工艺的优劣,从而确定从山豆根中提取苦参碱的最佳方法.结果表明,用超临界萃取方法萃取的苦参碱含量比渗漉法高出0.072%,比温浸法高出0.105%,可看出,超临界萃取方法萃取的苦参碱的含量要高于传统方法.     

青蒿中青蒿素的纯化工艺研究

建立了一种青蒿中青蒿素的纯化方法:采用中性氧化铝柱层析,考察不同洗脱溶剂的分离效果,并对重结晶溶剂进行选择.氧化铝柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂石油醚∶异丙醚(V/V)=70∶30,青蒿素含量提高到85%以上,回收率达90%;经过50%乙醇重结晶,青蒿素含量大于99.5%.该方法简便,产品纯度高,回收率高.     

苦豆子生物碱单体的分离纯化工艺研究

在对苦豆子的酸水浸提液进行了超滤和脱色预分离的基础上,采用不同的有机溶剂萃取和硅胶柱层析对其中主要的生物碱进行分离纯化及条件优化.结果表明合适的生物碱萃取富集条件是用氯仿为溶剂,Ph=10.5.该氯仿萃取液用硅胶柱层析分离,洗脱剂为氯仿-甲醇-氨水(5:0.4:0.01,V/V/V),洗脱速度1柱床体积·h-1,得到峰1～峰3.峰1和峰2中的化合物经丙酮结晶和重结晶分别得到纯度99%以上的氧化槐果碱和氧化苦参碱;峰3对应的组分再经硅胶柱层析,洗脱剂为丙酮-甲醇(10:1,V/V),洗脱速度1柱床体积·h-1,得到峰4～峰6,峰4中的化合物经石油醚结晶和重结晶,可以得到纯度95.8%的槐定碱.采用了HPLC-MS,IR,熔点测定和薄层色谱等方法进行上述生物碱单体的定性定量及分子结构确定. 本研究为深度开发苦豆子生物碱资源和为制备医药工业所需的高纯度生物碱原料提供了依据.     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

为了更好地对苦参中生物碱的含量进行测定,需要选取有效的检测方法,而高效毛细管电泳法近年来发挥着重要的作用。采用此方法使苦参中的生物碱得到了有效的分析,且苦参碱回收率也较高。所以,高效毛细管电泳法是一种非常有效的生物碱测定方法。     

不同产地马齿苋总生物碱的含量测定

通过连续回流法对马齿苋进行提取,经过滤、萃取、洗涤、萃取等提纯,得马齿苋总生物碱精制品,以咖啡因为标准品对马齿苋总生物碱进行紫外含量测。结果表明,在浓度0.05~0.30 mg/m L范围内线性良好,r=0.999 35;平均加样回收率为(98.1±2.4)%;不同产地马齿苋总生物碱含量具有明显的差别,贵州0.090%,四川0.066%,北京0.082%,西安0.059%,马齿苋总生物碱含量贵州北京四川西安。     

正交实验法优选苦豆籽总生物碱的纯化工艺

用紫外分光光度法测定苦豆籽总生物碱的含量,以总生物碱的质量为评价指标,采用单因素实验和正交实验对其纯化工艺进行优化。结果表明,苦豆籽总生物碱的最佳纯化条件为:HCl酸化的pH=4.0,NaOH溶液为碱化剂,碱化pH=9.0,氯仿为苦豆籽总生物碱萃取剂且萃取比例为1∶5。在最佳纯化条件下,总生物碱含量达28.98%,收率为1.73%左右。     

蒙药材止泻木子生物碱的分离与纯化

以夹竹桃科植物止泻木子的干燥种子为原材料,采用乙醇提取法对其生物碱类物质进行粗提取,通过硅胶柱层析和重结晶技术对生物碱粗提物进行分离和纯化。利用核磁共振波谱和质谱法对其一种生物碱单体进行化学结构和分子量鉴定。实验结果表明,用70%乙醇在60℃条件下静止浸取3次,每次提取6 h,得到止泻木子总生物碱提取物,其得率达到0.244%。经过硅胶柱分离和重结晶纯化,可获得3种生物碱单体。对HPLC检测纯度达到94.89%的2号生物碱单体进行核磁共振波谱和质谱检测,得知该生物碱单体是一个分子量为356.59的锥丝碱（conessine）。该结果有利于了解以止泻木子为主要成分的蒙药药剂作用机理。     

蒙药材止泻木子生物碱的分离与纯化

以夹竹桃科植物止泻木子的干燥种子为原材料,采用乙醇提取法对其生物碱类物质进行粗提取,通过硅胶柱层析和重结晶技术对生物碱粗提物进行分离和纯化。利用核磁共振波谱和质谱法对其一种生物碱单体进行化学结构和分子量鉴定。实验结果表明,用70%乙醇在60℃条件下静止浸取3次,每次提取6h,得到止泻木子总生物碱提取物,其得率达到0.244%。经过硅胶柱分离和重结晶纯化,可获得3种生物碱单体。对HPLC检测纯度达到94.89%的2号生物碱单体进行核磁共振波谱和质谱检测,得知该生物碱单体是一个分子量为356.59的锥丝碱(conessine)。该结果有利于了解以止泻木子为主要成分的蒙药药剂作用机理。     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱的含量

采用CO2超临界萃取法萃取山豆根中苦参碱,并运用高效液相色谱法,以苦参碱为标准品,测定各萃取物中苦参碱的含量,从而确定山豆根中萃取苦参碱的最佳方法.     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱的研究

通过对比苦参总碱在九种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为：用30%乙醇-25%氨水（115:1,v/v）,80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲溶解度的测定及其纯化工艺的优化

[目的]:测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶剂中的溶解度,并对其纯化工化艺进行优化。[方法]:应用气相色谱法(GC)测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度,以改良快速干柱柱层析及重结晶法对大量合成的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲进行纯化。[结果]:N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、水中的溶解度分别为0.7087、2.216、0.8107、0.0002 mg/m L。以改良快速干柱柱层析及重结晶法可以得到大量高纯度的N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲,产率为65.5%,纯度为99.45%。[结论]:获得大量高纯度N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲的方法为改良快速干柱柱层析与重结晶法并测定N,N’-二环己基-N-山嵛酸酰脲在不同溶液中的溶解度。     

不同产地苦参药材中4种活性成分含量测定

目的测定不同产地苦参药材中活性成分(苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱)的含量。方法采用高效液相色谱法检测苦参中苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱及氧化苦参碱的质量分数。结果比较了15批不同产地苦参药材中4种成分的含量,苦参酮、槐属二氢黄酮G、苦参碱、氧化苦参碱质量分数在4.31~8.52、1.29~6.31、0.27~2.52、4.24~32.61 mg/g之间。按照2015版《中国药典》对生物碱的含量要求,除6号样品不合格,其他样品均合格。结论两种生物碱之和均高于两种黄酮之和,前者约为后者的1.6~4.3倍。     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱

通过对比苦参总碱在9种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为:用体积分数30%乙醇-体积分数25%氨水(体积比115∶1),体积分数80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

黔产乌头中的生物碱成分及其抗烟草花叶病毒(TMV)活性

[目的]对黔产乌头(Aconitun carmichaeli Debx)根部甲醇提取物中碱性氯仿萃取的乌头生物碱总碱进行抗烟草花叶病毒(TMV)活性筛选。[方法]通过活性追踪从总碱中分离鉴定了14个C_(19-)型乌头生物碱成分,采用活体半叶枯斑法进行抗TMV活性筛选。[结果]发现其中achaconitine(11)、hemsleyanine C(12)、talatisamine(14)抗TMV侵染活性明显强于阳性对照药剂宁南霉素。[结论]在30 mg/L质量浓度下,该植物总碱抗TMV侵染抑制率为23.5%。Chaconitine(11)、hemsleyanine C(12)、talatisamine(14)可用于防治烟草花叶病毒的新型抗病毒剂。讨论乌头生物碱抗TMV侵染和增值的构效关系。     

酸枣仁皂苷的不同提取与纯化工艺对比研究

对不同酸枣仁提取与纯化工艺进行对比,以提高酸枣仁皂苷含量和纯度。以酸枣仁皂苷A的含量为各浸膏皂苷含量及纯度的评价指标,采用显色法/紫外-可见分光度法进行检测。正丁醇萃取后,采用氨洗或硅胶分配色谱法进行纯化,计算各提取纯化方法所得浸膏的皂苷含量和纯度。回流提取法中,其提取、正丁醇萃取物、氨洗或硅胶分配色谱出膏率分别为16.28%,30.52%,54.01%,54.06%,纯度分别为17.91%,35.43%,54.12%,63.92%;微波提取法对应出膏率分别为12.24%,26.09%,57.60%,55.97%,纯度分别为15.49%,38.11%,58.01%,65.10%。回流法出膏率较微波提取法高,但微波提取物最终纯度较高;硅胶分配色谱法纯化效果优于氨洗;得到纯度65.10%的酸枣仁皂苷。