氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

吡啶酰胺类除草剂——吡氟酰草胺

综述了酰胺类除草剂吡氟酰草胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

除草剂氟吡酰草胺的绿色合成新方法

以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解生产2-氯-6-酰氯基吡啶,酰胺化,缩合,得到目标产物氟吡酰草胺,总收率60％.通过工艺改进简化了操作,减少了原料品种,提高了分子利用率,更加适合工业化生产要求.     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

500 g/L砜吡草唑·唑草酮悬乳剂的研制

采用湿法研磨和高速剪切混合工艺，制备了500 g/L砜吡草唑·唑草酮悬乳剂。通过考察流动性、分散性、粒径、冷储和热储等性能指标，对其配方中的润湿分散剂、乳化剂、溶剂、增稠剂和防冻剂进行了筛选，开发出了该悬乳剂的优选配方：砜吡草唑447 g/L、唑草酮53 g/L、Tergitol W-600 10 g/L、Atlox-4913 20 g/L、Morwet D-425 6 g/L、Tersperse-2280 20 g/L、玉米油100 g/L、黄原胶1.5 g/L、丙三醇40 g/L、消泡剂SAG-1522 3 g/L、卡松2 g/L，去离子水补足至1 170 g/L。所制得的制剂性能稳定，质量优良，符合绿色环保型水基化制剂要求。     

吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

吡氟草胺的高效液相色谱分析

确立了吡氟草胺原药的高效液相定量分析方法。采用(C18)250×4.6mm(5μm)柱,流动相为甲醇/水(H3PO4pH=3)85∶15(V/V),波长为280nm,线性相关系数为0.9998,回收率为99.47%~100.8%。该方法准确、简便、快速。     

砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法研究

建立砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法.采用C 18、5μm为填料的不锈钢柱和DAD检测器,以乙腈/0.1％磷酸水溶液=50/50(V/V)为流动相,在226 nm波长下对砜吡草唑进行分离和定量.该分析方法的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.18％,平均回收率为99.5％.该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准...     

吡氟酰草胺10％＋噁草酮15％水悬浮乳剂的配方研究

对噁草酮-吡氟酰草胺悬浮乳剂的配方、工艺流程进行了开发研究,找出了该悬浮乳剂的最佳配方。     

吡氟酰草胺水解及土壤降解研究

采用室内模拟试验,利用超高效液相色谱(UPLC)研究了吡氟酰草胺水解和在土壤中的降解特性.结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,吡氟酰草胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2≥0.999).在0.5和10.0 mg/kg添加水平下,吡氟酰草胺在缓冲溶液(pH=4、7、9)中的平均回收率为94.0％～100.0...     

氟磺唑草胺防除春大豆田杂草药效与安全性

氟磺唑草胺是大豆苗前封闭除草剂.试验结果表明:在春大豆播后出苗前喷雾,推荐使用剂量320～440 g a.i/hm2.施药后40 d对杂草综合防效达74.8%～95.7%.对大豆生长及生物性状等指标未见不良影响,产量与人工除草区相比,略有增加.     

850g/kg砜吡草唑WG对玉米田杂草防除效果及对不同作物安全性评价

[目的]探索砜吡草唑对春玉米田杂草防除效果及合理剂量,以及对不同作物安全性评价.[方法]设计田间小区试验,以土壤喷雾处理,绝对值调查法统计防效,对作物安全性进行药害分级.[结果]850g/kg砜吡草唑WG制剂用量为300 g/hm2,对一年生禾本科杂草防效达90％以上,对恶性阔叶杂草效果差,对绿豆、甜瓜、黄瓜影响依次减...     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

10％噁唑酰草胺乳油在直播水稻田应用技术评价

田间药效试验结果表明,苏州富美实植物保护剂有限公司的10％噁唑酰草胺乳油,在水稻直播田以剂量90～105（有效成分）g/hm2于禾本科杂草3～5叶期施用,对稗草和千金子防效达95％。其在供试剂量下对水稻安全。施药前排干田水,药后48h灌浅水,加上后期正常管理即可保证药效。该药可与防除阔叶杂草的除草剂配合使用,以扩大杀草谱。     

新型除草剂氟丁酰草胺的合成研究

以邻氟三氟甲苯等为初始原料,经硝化、还原、重氮化、水解得到4-氟-3-三氟甲基苯酚,然后与烷基化剂2-溴丁酸乙酯反应,得到2-(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)丁酸乙酯,再与苄胺发生酰化反应,得到目标产物氟丁酰草胺,总收率52.3%。