啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

小麦中唑啉草酯及其代谢物残留检测与膳食摄入评估

[目的]建立唑啉草酯及其代谢物在小麦植株及小麦粒中的残留检测方法,并对小麦粒中的残留量进行膳食摄入评估.[方法]样品中唑啉草酯经乙腈提取,PSA、无水MgSO4和GCB净化,离心,上清液过滤膜后超高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测;样品中8-2,6-二乙基-4-羟甲基苯基-9-羟基-1,2,4,5-四氢吡唑并[1,2-...     

HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。     

农产品中嘧菌酯残留量的气相色谱法测定

[目的]检测大米、小麦、玉米等农产品基质中嘧菌酯的残留量.[方法]采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,气相色谱一电子捕获检测器检测.[结果]嘧菌酯在0.01~1.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.999.高、中、低3档标准添加回收率为78%~105%,相对标准偏差(RSD)小于12.5%,方法检出限0.002 mg/kg,定量限0.005 mg/kg.[结论]方法具有快速、灵敏和简便等优点.     

嘧菌酯在洋葱中的残留量及消解动态分析

为了评价嘧菌酯在洋葱上使用的安全性,对其在洋葱中的残留水平、消解趋势进行研究.样品用乙腈提取,提取液经PSA、GCB吸附剂分散固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱检测.结果表明,嘧菌酯在洋葱头中的平均回收率在94％～104％,相对标准偏差为3％.在洋葱植株中的平均回收率在100％～101％,相对标准偏差在0.4％～...     

人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估

[目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4%,定量限(LOQ)为0.01～0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜(鲜)样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸（体积比99:1）提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式（MRM）,基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R²大于0.997,检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.04～0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%～91.0%,相对标准偏差（RSD）为2.12%～7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。     

嘧菌酯对稻瘟病菌的生物活性

嘧菌酯对稻瘟菌菌丝生长、孢子萌发、产孢量、孢子致病力和黑色素合成具有强烈的抑制作用。嘧菌酯离体活性受培养基组分影响，可酵解碳源具有拮抗作用。SHAM对嘧菌酯抑制孢子萌发的活性具有增效作用。嘧菌酯对稻瘟菌63个菌株的EC50为0．0010-0．0906μg／ml，平均EC50为0．02231μg／ml。盆钵试验表明，秧苗对嘧菌酯的商品制剂25％嘧菌酯具有良好的内吸性；兼有保护作用和治疗作用。25％嘧菌酯对稻瘟菌有一定的田间防效，且对水稻增产作用明显。     

25％嘧菌酯悬浮剂在平菇中的残留量

采用温室试验方法,将25%嘧菌酯悬浮剂于培养料接菌前拌药;气相色谱带有ECD检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m ×0.32 mm ×0.25 μm),柱程序升温,测定嘧菌酯在平菇和培养料中残留量;同时研究了嘧菌酯在平菇培养料中残留动态.试验结果表明:嘧菌酯在平菇中消失较快,最终残留量均低于最低检出质量分数0.5×104mg/kg.     

对单个嘧菌酯样品分析方法改进

单一的甲醇作为高效液相色谱有机流动相检测嘧菌酯标样时不会出现拖尾情况。单是采用国家标准进行试验时,发现该标准检测某嘧菌酯样品时色谱峰出现拖尾,故我们引入了甲醇-乙腈混合有机流动相,修正了流动相后成功解决了该标准色谱峰拖尾鼓峰的情况,准确的测定了该可湿性粉剂农药中嘧菌酯的质量分数。     

嘧菌酯市场现状及发展分析

嘧菌酯是一种优良的杀菌剂,具有高效、低毒、高活性、低残留等特点,是目前全球市场上极具发展潜力的一款新型农业杀菌剂。本研究介绍了当前嘧菌酯的主要生产工艺和国内外生产现状,并对未来市场前景作出了预测。     

高效杀菌剂氟嘧菌酯

氟嘧菌酯 (试验代号 :ＢＡＹＨＥＣ 5 72 5、ＨＥＣ5 72 5 ,通用名称 :ｆｌｕｏｘａｓｔｒｏｂｉｎ ,商品名称 :Ｆａｎｄａｎｇｏ)是拜耳作物科学公司报道的新型、广谱二氢嗪类(ｄｉｈｙｄｒｏ -ｄｉｏｘａｚｉｎｅｓ)内吸性茎叶处理用杀菌剂 ,预计 2 0 0 4年在欧洲等国家上市。实际上氟嘧菌酯应归为Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂 (ｓｔｒｏｂｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｓ) ,但其活性基团与以前的Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂不同 ,具体化学结构如下 :分子式 :Ｃ2 1 Ｈ1 6 ＣｌＦＮ4Ｏ5　相对分子量 :45 8.81　基本性能氟嘧菌酯的化学名称为 { 2 -〔6- (…     

嘧菌酯的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对嘧菌酯进行了定量分析,流动相为乙腈-水(体积比为5:3),使用ODS C18为填料的不锈钢柱和具可变波长的紫外检测器.该方法的平均回收率为99.81%,变异系数为0.32%,标准偏差为0.30.     

苹果和甜瓜中嘧菌酯残留量测定及其在贮藏期间变化的研究

研究苹果和甜瓜中嘧菌酯残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系,以及果实不同部位残留水平差异。苹果和甜瓜经嘧菌酯溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,定期用50：50／乙酸乙酯：环己烷超声波萃取,气相色谱一氮磷检测器(GC—NPD)测定残留水平。回收率均在85％-104％之间,最低检出限为0．001mg／kg：瓜果可食用部分嘧菌酯残留水平低于0．1mg／kg;瓜果低温贮藏对嘧菌酯的吸收低于室温;嘧菌酯残留水平随着贮藏时间的延长而下降;果皮处残留水平明显高于内部果肉。     

嘧菌酯农药标准物质的研制

为了研制嘧菌酯农药标准物质,用重结晶方法对嘧菌酯原药进行纯化,得到的纯品用四大谱进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。研制的嘧菌酯农药标准物质量值为99.2%,扩展不确定度为0.6%。用归一化法验证该量值准确。     

嘧菌酯行业概况及未来发展趋势

综述了国内嘧菌酯的合成方法、知识产权、生产及登记情况,对嘧菌酯行业存在问题进行了分析,并展望了嘧菌酯行业的未来发展趋势.     

嘧菌酯在柑橘和土壤中残留动态

研究了嘧菌酯在柑橘和土壤中的残留分析方法及残留动态.柑橘和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,提取液用二氯甲烷液-液分配,硅镁型吸附剂层析净化,气相色谱法测定.结果表明:嘧菌酯添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,在柑橘和土壤中的回收率分别为87.5%～108.4%、87.1%～94.4%;变异系数分别为4.85%～6.53%、4.37%～7.92%.检测器对嘧荫酯的最小检出量为6 X 10-12g,方法最低检测质量分数为0.01 mg/kg.嘧菌酯在柑橘全果和土壤中的半衰期分别是14.0～14.1 d和44.7～49.2 d.     

氟嘧菌酯合成方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯及其关键中间体的工艺路线和合成方法。已知的氟嘧菌酯工艺合成路线有2条,对涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。