基于HPLC法同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量的方法,并比较不同浓缩方式（真空、常压）柿汁中有机酸含量。结果表明,优化后的色谱条件为：紫外检测器检测波长210 nm,流动相为甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.7）=1∶99（V/V）,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃。在此优化条件下,5种有机酸均能有效分离,线性范围较宽,相关系数R2＞0.999 0,检出限为3.03～26.39 μg/mL,定量限为10.0～87.95 μg/mL,加标回收率为90.13%～97.62%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,表明该检测方法精密度及准确度良好。HPLC结果表明,不同浓缩柿汁5种有机酸含量均低于原汁,真空浓缩优于常压浓缩,有机酸含量高且差异显著（P＜0.05）。有机酸含量变化分别为苹果酸0.129～0.151 mg/mL、奎尼酸0.152～0.209 mg/mL、乳酸0.030～0.068 mg/mL、乙酸0.239～0.533 mg/mL、柠檬酸0.297～0.326 mg/mL。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水果茶饮料中常见的13种防腐剂、甜味剂和着色剂的分析方法。方法样品经超声加热除去二氧化碳或乙醇后稀释、离心、过滤后直接进样,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,柱温28℃,流速0.5 mL/min,采用二极管阵列检测器切换波长分析,外标法定量。结果 13种待测成分在6 min内良好分离,质量浓度在0.05～10μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999;定量限为0.010～0.025μg/mL;平均加标回收率在92.1%～101.0%之间;重复性和精密度RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法快速、准确,适合用于饮料中13种防腐剂、甜味剂、合成着色剂定性、定量测定。     

HPLC法测定泡菜中有机酸的方法探究

目的:本文主要是介绍对泡菜中有机酸检测的方法探究,运用高效液相色谱法(HPLC)对泡菜中有机酸的种类及其含量检测。方法:将样品的固体和汁液分开处理,以水为提取剂,采用超声方法提取泡菜样品中有机酸,流动相为0.1%磷酸溶液和甲醇溶液,分离柱为Shim-packGIST5μmC18柱,流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为210nm,进样量为20μL,对泡菜中有机酸进行加标定性与外标法定量。结果:本试验检测样品中含有四种有机酸,其含量乙酸(固体:7.4g/Kg;液体:8.2g/Kg)柠檬酸(固体:3.2g/Kg;液体:3.7g/Kg)L-苹果酸(固体:2.6g/Kg;液体:2.9g/Kg)草酸(固体:1.3g/Kg;液体:1.4g/Kg),且汁液试样中有机酸含量均高于渣中有机酸含量。7种有机酸回归曲线的相关系数(R2)均在0.9958以上;重复性检测,相对标准偏差RSD在0.73-2.7%(n=5)之间;精密度检测,相对标准偏差RSD在0.081-1.2%(n=5)之间,精密度好;回收率在86%-116%之间,且RSD均3.0%。结论:该方法快速简便,准确度高,适合泡菜中有机酸的检测。     

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400 μg/mL,定量限为0.010~0.900 μg/mL。②在2、4、6 μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。      

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

基于离子交换色谱法同时测定果酒中8种有机酸

该研究通过对样品前处理和仪器条件的优化,建立同时测定果酒中8种有机酸的离子交换色谱分析方法。结果表明,样品经稀释和RP柱净化后,经Dionex IonPac AS19色谱柱（4 mm×250 mm）分离,4 mmol/L(0～13 min)和16 mmol/L(14～33 min)氢氧化钾梯度洗脱,采用抑制型电导检测器进行检测,可同时对果酒中奎宁酸、乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸8种有机酸进行定性和定量分析,8种有机酸标准曲线的相关系数R2在0.996 5～0.998 7之间,检出限为0.82～4.05 mg/L,定量限为2.74～13.5 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均<3%,稳定性试验结果的RSD≤3.65%,加标回收率为82%～125%,加标回收率试验结果的RSD为0.21%～5.13%。该方法操作简便、性能稳定、安全环保,适用于各类果酒的测定。采用该方法对5类市售果酒样品中的8种有机酸进行检测,发现葡萄酒样品主要有机酸成分为乳酸、酒石酸、琥珀酸和乙酸,这四种有机酸的总含量为5 498.50 mg/L;桑葚酒、蓝莓酒、杨梅酒、荔枝酒的主...     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

橄榄油甘油二酯异构体的HPLC-ELSD测定方法建立及其应用

目的:建立一种用于测定橄榄油中甘油二酯异构体的方法,并应用于评价橄榄油的新鲜度。方法:采用正相高效液相色谱法,以异丙醇-正己烷为流动相进行梯度洗脱,应用蒸发光散射检测器进行检测。结果:1,3-甘油二酯(1,3-DAG)和1,2-甘油二酯(1,2-DAG)在20 min内实现分离,分别在11.16～111.62 μg/mL和9.50～95.00 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为103.2%和101.4%,重复性及日间精密度RSD均低于4.0%;应用该方法测定了6批特级橄榄油的甘油二酯异构体含量,测定结果与橄榄油氧化情况相关性较好。结论:该方法能够准确、快速地测定橄榄油甘油二酯异构体的含量。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

QuEChERS前处理HPLC柱后衍生法测定大米粉中克百威含量的研究

采用QuEChERS前处理,高效液相色谱柱后衍生法测定大米粉中克百威残留.结果表明:克百威在0.01～1.00 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2为0.999 572);精密度RSD为0.12％;重复性RSD为3.5％～8.3％;检出限(LOD)为0.002 mg/kg;定量限为0.006 mg/kg....     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量

该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.992 5,3个添加量水平的回收率为63.2%～117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%～9.7%,方法检出限为0.4～8.6 μg/L,定量限为1.2～28.7 μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

当归胶囊中三种有效成分含量测定的方法学验证

目的:建立当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定方法,并对检测方法进行方法学验证。方法:藁本内酯、阿魏酸采用高效液相色谱法,粗多糖采用紫外分光光度法,进行系统适应性、专属性、线性、检出限、准确度、精密度、重复性、稳定性等的方法学考察。结果:藁本内酯在20~60 μg/mL线性良好,r=0.9996,平均加样回收率为99.72%(RSD=2.99%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤1%;阿魏酸在6~18 μg/mL线性良好,r=0.9990,平均加样回收率为96.11%(RSD=4.18%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤2%;粗多糖在0.05~0.15 mg线性良好,r=0.9987,平均加样回收率为103.52%(RSD=4.79%),精密度、重复性、稳定性RSD均≤5%。结论:三种方法准确、可靠,可用于当归胶囊中三种有效成分藁本内酯、阿魏酸、粗多糖的含量测定。     

HPLC法测定苹果树腐烂病菌发酵液中的有机酸和葡萄糖

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)检测苹果树腐烂病菌发酵液中有机酸和葡萄糖的方法。采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以5g/L NH4H2PO4(用磷酸调pH=2.5)溶液为流动相,流速为0.6mL/min,柱温30℃,应用紫外检测器检测有机酸,示差检测器来分析葡萄糖。在此色谱条件下,葡萄糖和有机酸能很好地被分离检出,平均回收率为96.2%¹02.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%102.2%,精密度RSD(n=5)为0.26%⁰.75%,每一样品的分析时间不超过15 min。该方法能够简便、快速测定苹果树腐烂病菌发酵体系中有机酸及葡萄糖的含量。     

SPE-GC/MS法同时检测地表水中6种常见农药残留物

建立了全自动固相萃取-气质联用法检测地表水中的百菌清、马拉硫磷、联苯菊酯、甲基内吸磷、莠去津、对硫磷6种常见农药残留物的方法。采用HLB固相萃取柱用于水样的富集和净化;地表水样品以6 mL/min的流速上样,然后用5 mL乙腈和10 mL二氯甲烷依次洗脱;洗脱液氮气吹至近干,用1 mL丙酮溶解残渣,过滤;采用气质联用仪对样品进行定性定量检测。6种农药残留物质量浓度在0.03～3.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.995;加标回收率均在81.2%～108.3%之间;检出限如下:百菌清0.008μg/mL,马拉硫磷0.008μg/mL,联苯菊酯0.005μg/mL,甲基内吸磷0.010μg/mL,莠去津0.010μg/mL,对硫磷0.008μg/mL。检测精密度(n=6)的RSD范围为1.47%～4.87%,方法重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)在3.10%～4.97%之间。试验表明,该方法自动化程度较高,灵敏度好,准确度高,适用于地表水中多种农药残留物的同时检测。     

川西藏区天然野樱桃酒中有机酸含量检测方法的构建

建立高效液相色谱(HPLC)法对川西藏区天然野樱桃酒中有机酸的种类和含量的检测方法。采用Aminex HPX-87H离子排阻色谱柱,以7 mmol/L H2SO4溶液(pH 2.20)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温60 ℃,紫外检测器检测波长为210 nm。经过方法学验证,该检测方法重现性好、精密度及准确度高,在0.001～2.000 g/L线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),检出限为0.000 6 g/L,加标回收率为86%～106%,重现性试验、精密度试验和回收率试验的相对标准偏差(RSD)均＜5%,适用于天然野樱桃酒中6种重要有机酸的同时检测。结果表明,川西藏区天然野樱桃酒样品中含量最高的有机酸是草酸(1.92 g/L)和L-苹果酸(0.78 g/L),其次是乙酸(0.17 g/L)和酒石酸(0.18 g/L),乳酸(0.15 g/L)和柠檬酸(0.15 g/L)含量最少。