羟丙基-β-环糊精对头孢拉定的包合作用

采用饱和溶液法制备了头孢拉定-羟丙基-β-环糊精包合物,并通过红外光谱、紫外光谱等方法对包合物进行了鉴定。结果表明,头孢拉定与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,包合物主、客体分子之比为1:1。高效液相色谱实验表明羟丙基-β-环糊精使头孢拉定在水中的溶解度增大为原来的5．3倍。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

硫酸阿米卡星基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

将药物分子直接键连到环糊精分子上 ,可使药物分子具有良好的靶向施药性、抗过敏性。以高锰酸钾为氧化剂先将单 6-羟丙基 - β-环糊精选择性氧化得到单 6-丙酮基 - β-环糊精 ,再利用羰基和氨基生成席夫碱键的反应 ,在酸性条件下 ( p H=4～ 5 )将硫酸阿米卡星直接键连到单 6-丙酮基 -β-环糊精上 ,制得了水溶性硫酸阿米卡星基 -羟丙基 - β-环糊精。     

羟丙基-β-环糊精对化学防晒剂的包埋技术研究

分别制备丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(OMC)2种化学防晒剂的羟丙基-β-环糊精包埋物,比较了超声法、研磨法和溶液搅拌法3种制备方法对化学防晒剂包埋率的影响,并利用正交试验优化包埋物的制备工艺。结果表明,溶液搅拌法最适用于2种化学防晒剂包埋物的制备,采用正交试验所得的较优工艺,BMDBM和OMC的平均包埋率分别可以达到63.06%±2.5%和56.43%±2.0%。将2种化学防晒剂包埋物复配应用于防晒霜中,防晒剂包埋物具有良好的光稳定性。     

2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用

研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。     

羟丙基-β-环糊精对植物甾醇侧链生物转化反应的影响

研究了转化介质对分枝杆菌(Mycobacterium sp.NRRLB-3683)降解植物甾醇生物转化反应的影响.结果表明添加羟丙基-β-环糊精构建成一种新的超分子介质体系可以提高转化反应的反应速率和摩尔转化率,当植物甾醇质量浓度为5 g·L-1,转化168 h时植物甾醇摩尔转化率达到89.9%,较对照试验提高了3.1倍.在含有羟丙基-β-环糊精的转化体系中,研究了羟丙基-β-环糊精添加量、添加时间和底物质量浓度对植物甾醇生物转化反应的影响.研究表明,植物甾醇质量浓度为5～10 g·L-1,转化0 h时添加与植物甾醇摩尔比为2:1的羟丙基-β-环糊精,转化72 h,底物摩尔转化率达到85%以上.本研究为环糊精超分子主体化合物在甾体生物转化反应中的应用提供了理论依据和基础数据.     

纳豆激酶羟丙基-β-环糊精包合物的制备和鉴定

通过液体发酵、分离纯化生产高纯度纳豆激酶,制备和鉴定纳豆激酶-HP-β-CD包合物,并考察包合物的制备工艺与表征等。采用水溶液搅拌法辅助微波制备纳豆激酶HP-β-CD包合物,采用差热分析、酶活测定等方法对包合物进行鉴定。得到纳豆激酶-HP-β-CD的合格产品。纳豆激酶HP-β-CD包合物制各工艺筒单,包合物水溶性强,稳定性高,适合制成注射制剂。     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。     

羟丙基-β-环糊精包合法提高防晒剂光稳定性的研究

制备了丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、对甲氧基肉桂酸辛酯两种防晒剂的羟丙基-β-环糊精包合物,采用紫外分光光度法、红外光谱法、薄层色谱法对防晒剂包合物进行了表征,并对防晒剂和防晒剂包合物进行了光稳定性研究。结果表明,羟丙基-β-环糊精包合法能有效抑制防晒剂的光分解作用,提高防晒剂的光稳定性。     

新型羟丙基-β-环糊精交联聚合物的合成及其对苯酚的吸附

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了羟丙基-β-环糊精交联聚合物,考察了振荡时间、溶液pH、吸附温度以及苯酚初始浓度等吸附条件对聚合物吸附苯酚性能的影响,考察了吸附苯酚前后聚合物的IR及XRD谱。结果表明,聚合物对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度增加而提高,苯酚初始浓度为500 mg/L时,振荡10 min,吸附量能达到14.30 mg/g,在pH<7和温度为15℃时吸附效果好。IR及XRD研究表明,聚合物对苯酚的吸附是形成包合物。     

羟丙基-β-环糊精/臭氧包络物氧化降解多种有机物研究

为延长臭氧的半衰期,保留其选择氧化性,通过羟丙基-β-环糊精与臭氧包络的方式。研究了臭氧/羟丙基-β-环糊精包络物(O₃/CD)的氧化特性,研究对比了两种不同液相制备方法制备包络物的氧化性能,探究了O₃/CD对靛蓝三磺酸盐(indigo)、2,2-联氮-双-(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)以及甲基橙(MO)的氧化特性,O₃/CD能够延长臭氧的半衰期,并提高其氧化性,在环糊精溶液中通入臭氧的氧化性明显优于文献报道的方式,在通入饱和臭氧下,表现出较高的氧化性能,向0.5 mmol/L的环糊精溶液中通入10 mg/L的臭氧后,对Indigo、ABTS和MO均表现出较强的持续氧化能力,为水体和土壤污染物氧化修复提供了新的路径。     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化,使β-环糊精与环氧丙烷反应,制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响,用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升,可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

新型羟丙基够-β-环糊精交联聚合物的合成及其对苯酚的吸附

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了羟丙基-β-环糊精交联聚合物,考察了振荡时间、溶液pH、吸附温度以及苯酚初始浓度等吸附条件对聚合物吸附苯酚性能的影响,考察了吸附苯酚前后聚合物的IR及XRD谱。结果表明,聚合物对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度增加而提高,苯酚初始浓度为500mg/L时,振荡10 min,吸附量能达到14．30mg/g,在pH〈7和温度为15℃时吸附效果好。IR及XRD研究表明,聚合物对苯酚的吸附是形成包合物。     

黄腐酸和羟丙基-β-环糊精对阿司匹林分解的影响比较

研究了黄腐酸（FA）作为一种的新的络合剂,与羟丙基-β-环糊精络合物（Hp-β-CD）相比,对阿司匹林（ASA）分解的影响。ASA与FA以1：0.5、1：1、1：2（物质的量比）络合,并用冷冻干燥、溶剂蒸发和喷雾干燥三种方法进行干燥。ASA-羟丙基-β-环糊精（1：1）络合物通过喷雾干燥制备,并与最佳FA络合物进行比较。将所有的络合物和ASA放入贴好标签的铝塑小包中密封,在温度为40±2℃、相对湿度为75%±5%的稳定暗箱中存放120d。分别在0、30d、60d、90d和120d分析各样品的水杨酸含量。以物质的量比为1：1进行络合的ASA-FA喷雾干燥络合物中水杨酸含量为4.31%,该络合物在所有不同制备方法的络合物中具有最佳稳定性。然而,1：1的ASA-羟丙基-β-环糊精喷雾干燥络合物中测得水杨酸含量只有2.35%。与FA相比,ASA与羟丙基-β-环糊精络合,其稳定性更强。为提高阿司匹林的稳定性,对一种新型FA络合剂进行了研究。与1：1ASA-FA喷雾干燥络合物相比,ASA与羟丙基-β-环糊精1：1络合时,ASA的稳定性有显著改善。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10~3 L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10³ L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

化学法测定羟丙基β—环糊精的取代度

介绍了一种测定羟丙基β－环糊精平均取代度的化学方法。     

新型药物辅料2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精的合成

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。