高效液相色谱-串联质谱法同时检测非蛋白饮料中30种食品添加剂

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22 μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,30种食品添加剂在20~1000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.990。该方法的检出限为29~441 μg/kg,空白样品加标回收率在73.50%~117.60%,精密度为0.35%~15.37%。该方法简单、快速、灵敏,可以作为非蛋白饮料中多类添加剂的快速筛查和确证方法。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定生鲜蔬菜中22种农药残留

采用超快速液相色谱-串联质谱法,建立生鲜蔬菜中22种多农药残留的快速检测方法。蔬菜样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取、盐析后直接吸取上清液,以甲醇-水作为流动相体系,在电喷雾正离子化模式下,利用三重四极杆质谱仪,在多反应监测模式下测定。试验结果表明:22种农药在0.1～200 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均0.99,检出限范围为0.4～1.2 μg/kg,定量限范围为1.2～4.0 μg/kg。22种农药的平均回收率(n=5)范围为79.1%～117%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法快速、灵敏度高,能够满足生鲜蔬菜中多农药残留的快速检测分析要求。     

酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法

在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7 μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.7种激素方法检出限为0.011～0.05 μg/kg,定量限为0.037～0.36 μg/kg,添加水平为0.5 μg/kg时,平均回收率为72%～124%,相对标准偏差为8.0%～24%.     

基于氨丙基SiO2微球固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇的含量分析方法。方法 样品用85%乙醇提取,用氨丙基SiO2微球材料填充固相萃取净化小柱富集,乙醇作为淋洗溶液,吹干后用0.2 mL甲醇定容检测。采用 C18色谱柱,以乙腈和水为流动相等度洗脱分离,检测波长为306 nm检测。结果 该方法在0.1~10 μg/g的范围内,白藜芦醇线性关系良好(r2＞0.999),检出限为 0.017 μg/g,定量限为 0.056 μg/g;加标回收率为90.4%～107.2%,相对标准偏差为1.3%～8.3%。运用该方法对30份花生样品检测,其白藜芦醇含量范围在73.24～548.51 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,满足花生中白藜芦醇定量分析的要求。     

离子色谱-脉冲安培法测定糖果中的D-甘露糖醇

建立糖果中D-甘露糖醇的离子色谱-脉冲安培定量分析方法。使用Dionex CarboPac^TM MA1 BioLC^TM(4×250 mm)色谱柱,流速为0.45 mL/min下,采用500 mmol/L氢氧化钠溶液等度洗脱。D-甘露糖醇的质量浓度在1.0～10 μg/mL范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数为0.999 5。方法的检出限为0.000 33%,定量限为0.001%。不同类型的糖果样品在0.001%,0.002%,0.005% 3个添加水平下,方法回收率为77.8%～117.9%,相对标准偏差为1.77%～9.41%。方法操作简便、灵敏度高、稳定性好,适用于糖果中D-甘露糖醇的检测,可以为糖果中D-甘露糖醇的风险评估、批量快速检测提供技术支持。     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

水产品中的亚硝胺前处理方法优化及4种N-亚硝胺类化合物快速检测

该文采用改进的QuEChERS方法对水产样品进行提取、净化,建立气相色谱质谱联用快速检测N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经过乙腈和正己烷处理后,采用DB-WAX色谱柱分离并在质谱多反应监测模式下测定,采用外标法定量。4种N-亚硝胺类化合物在1.00 μg/L～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.998。4类水产样品的水平加标回收率为89.0%～104.2%,相对标准偏差为0.6%～2.2%（n=6）。该方法操作简便,称样量少,试剂使用量少,前处理时间短,准确率高,能够满足水产品中N-亚硝胺类化合物的检测。     

虾中硫丹残留的酶联免疫吸附检测方法的研究

目的:建立一种虾中农药硫丹残留的快速检测方法.方法:采用酶联免疫吸附试验(ELISA)测定农药硫丹残留.提取溶剂为丙酮.该检测方法中用阴性样品作标准曲线.结果:该方法的检出限(IC15)约为1.6 μg/L,灵敏度(IC50)约为17μg/L.线性范围1.8～60μg/L.平均回收率67.56%～99.81%.结论:该检测方法符合<日本肯定列表>中规定的水产品中硫丹的检测要求,且样品的处理过程较为简单,适用于大量样品的快速检测.     

直接竞争酶联免疫法检测大麦中玉米赤霉烯酮

建立一种大麦中玉米赤霉烯酮的快速检测方法.采用酶联免疫吸附法(ELISA)对玉米赤霉烯酮进行测定.该方法的最低检出限(IC15)约为0.01 μg/kg,灵敏度(IC5)约为0.08μg/kg,大麦样品加标回收率在73.3%～96.7%之间,最低检出限为4μg/kg.此方法特异性强,灵敏度高,样品处理过程较为简单,适用于大量样品的快速检测.     

气相色谱-质谱法测定小麦中二噁英类多氯联苯

目的 建立一种气相色谱-质谱法(Gas chromatograph-mass spectrometry, GC-MS)同时快速测定小麦中12种二噁英类多氯联苯(Dioxin-like polychlorinated biphenyls, DL-PCBs)的分析方法。方法 样品采用改进的QuEChERS方法, 经丙酮-正己烷(1:2, V/V)溶液超声提取, 羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺混合净化剂净化, 用Agilent HP-5MS色谱柱分离, GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。结果 12种DL-PCBs在5～500 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r均大于0.999。方法的检出限为0.5～0.8 μg/kg, 定量限为1.4～2.7 μg/kg, 在5、10、100 μg/kg 添加水平的平均回收率为88.6%～115.0%, 相对标准偏差小于6.5%(n=5)。结论 该方法样品前处理简单快速, 溶剂消耗少, 对检测条件要求低, 适用于同时测定小麦中12种DL-PCBs。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997）,基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量（0.3、1.0、3.0 μg/kg）加标回收实验的平均回收率为71.3%～94.1%,相对标准偏差（n=6）为0.4%～11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量（3.06 μg/kg）超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平（3.0 μg/kg和10.0 μg/kg）。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0):乙腈=1.5:1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0 μg/kg,定量限为20.0 μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。     

QuEChERS-气相色谱–串联质谱法测定海南淡水鱼中有机氯农药残留

目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6～40 ng/mL范围内线性良好,Ｒ_²≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%～121.6%范围内,RSD在1.3%～7.5%范围内;检出限在0.04～0.72 μg/kg之间,定量限在0.13～2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

QuEChERS技术结合超高效液相-串联质谱同时测定薄皮甜瓜中7 种葫芦素

采用改良的QuEChERS方法，建立同时测定甜瓜中7 种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取，离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化，使用XBridge C18色谱柱分离，以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源电离，正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析。在此条件下，7 种葫芦素在16 min内得到较好分离，在0.1～1 500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；进行3 个水平添加实验（n=5），7 种葫芦素在20、100 μg/kg和500.0 μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7%～118.3%之间，相对标准偏差在0.5%～13.6%之间，该方法的检出限及定量限分别为0.16～4.33 μg/kg和0.27～13.11 μg/kg。该方法简便、灵敏度高、分析时间短，精密度和准确性良好，可用于甜瓜中7 种葫芦素的同时检测。