硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

[目的]建立高效氯氟氰菊酯的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,对试样中高效氯氟氰菊酯进行测定。[结果]高效氯氟氰菊酯线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.14,变异系数为0.54%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法操作简便快捷,准确度、精密度高,线性关系良好,是理想的分析方法。     

10%烟碱·高效氯氟氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用正相XDB-C18柱和可变波长紫外检测器,以CH3OH-H2O(体积比90∶10)混合溶剂为流动相,在流速1.0 mL/min和245 nm波长下,用外标法对10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂中2种有效成分同柱定量分析。[结果]对烟碱和高效氯氟氰菊酯测定线性相关系数分别为0.9967、0.9985,标准偏差分别为0.037、0.023,变异系数分别为0.410%、2.322%,平均回收率分别为99.35%、101.69%。[结论]该方法简便、精确度高、重复性好。     

正相色谱法分析菊酯类微乳剂

[目的]建立菊酯类微乳剂的正相色谱法分析,分别对氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯微乳剂进行分析。[方法]采用无水硫酸钠为干燥剂,通过正相色谱法对样品进行分离和定量检测,外标法定量。[结果]氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯5次平行测定的标准偏差分别为±0.03、±0.05和±0.03,回收率分别为95.9%~102.0%、98.5%~101.0%、97.9%~102.2%。[结论]该方法操作简单,准确度和精密度高,能够满足菊酯类微乳剂农药产品有效成分的检测。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂的新方法。[方法]以乙腈作为溶剂、磷酸三苯酯为内标物。[结果]噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的保留时间分别为6.531、11.647 min,线性相关系数分别为0.9996和0.9989,相对标准偏差分别为1.02%、1.10%,加标回收率分别在91.76%~101.80%和92.65%~101.92%范围内。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,固定相为SE-30,内标物为磷酸三苯酯,高效氯氟氰菊酯色谱峰与内标物色谱峰的分离度为5.0。方法的相关系数为0.999 2,标准偏差为0.29,变异系数为0.86%,平均回收率为99.6%。     

58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的制备

[目的]吡虫啉与高效氯氟氰菊酯复配制备高含量悬浮剂混剂。[方法]利用湿法砂磨加工工艺,对58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的配方中各个组分进行筛选和优化。[结果]该制剂的较优配方:吡虫啉50%,高效氯氟氰菊酯8%,SC209 3%,YUS-SC3 1%,1602#3%,乙二醇5%,白炭黑1.5%,黄原胶0.15%,苯甲酸钠0.2%,消泡剂0.4%,水补足至100%。[结论]该制剂性能指标的检测结果显示其各项控制项目指标均符合悬浮剂的相关标准。     

麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估

[目的]研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对施药人员的暴露水平和风险评估。[方法]采用手动背负式喷雾器,在麦田中施用高效氯氟氰菊酯微乳剂,通过全身整体取样方法分析施药者的人体暴露量,研究麦田施用高效氯氟氰菊酯对操作人员的暴露风险。[结果]施药者的人体暴露量为18.57 m L/h,约占总施药液量的0.03%,主要暴露部位为下身(大腿和小腿),约占总暴露量的75%。施药者的暴露界限(MOE)值均远大于100。[结论]在研究的暴露场下喷施高效氯氟氰菊酯,人体暴露是安全的。     

2%阿维·高氯氟水乳剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的阿维菌素和高效氯氟氰菊酯。结果表明,阿维菌素、高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.009,0.014;变异系数分别为1.06%,1.10%;平均回收率分别为99.9%,100.6%;线性相关系数R2阿维菌素=0.9999,R2高效氯氟氰=0.9999。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

10种杀虫剂对甘薯蚁象的毒力测定

[目的]筛选对甘薯蚁象的高效药剂。[方法]采用浸虫、浸薯法,测试10种杀虫剂的毒力,并在盆栽试验中测定各药剂的杀虫效果和持效期。[结果]以高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素的触杀毒力最高;以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、辛硫磷、毒死蜱的胃毒毒力最高。盆栽试验施药后2 d,辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、吡虫啉和高浓度甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对植株的保护作用达到100%;施药后20 d,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯各处理的防治持效期最长。[结论]辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡虫啉对植株具有较好保护效果,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯对植株保护作用的持效期最长。     

高效氯氟氰菊酯对大鼠皮层神经元钠通道的影响

[目的]研究旨在评价高效氯氟氰菊酯对哺乳动物的神经毒性作用。[方法]实验利用全细胞膜片钳技术研究高效氯氟氰菊酯对大鼠皮层神经元电压门控钠通道的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯使钠电流的峰电压、稳态激活和失活曲线都产生超极化向移动,对最大峰电流和通道恢复没有显著性影响。[结论]高效氯氟氰菊酯与离子通道的开放状态结合力更强,从而影响其失活过程,但对钠通道动力学效应的影响却具有Ⅰ型菊酯特征。     

正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配方筛选与田间应用效果

[目的]筛选噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配比和田间应用效果。[方法]利用浸渍法分别测定噻虫胺与高效氯氟氰菊酯不同配比对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力和共毒系数,选择最佳配比加工成制剂进行室内安全性试验和大田药效试验。[结果]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯以3∶7、5∶5、7∶3比例复配时对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的共毒系数大于130,增效作用较显著,其中按照1∶1复配增效作用最佳;按照此比例加工的2%噻虫胺·高氯氟氰GR,有效成分用量450~600 g/hm~2,药后60 d,防效仍保持在85%,且对韭菜有促进生长作用。[结论]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫增效作用明显,2%噻虫胺·高氯氟氰GR集中了高效氯氟氰菊酯速效快、噻虫胺持效期长的优点,且对韭菜安全,有较高的推广应用价值。     

金属离子配位组装制备负载高效氯氟氰菊酯的壳聚糖纳米颗粒及其对豌豆蚜虫的生物活性

[目的]目前纳米农药复杂的制备工艺阻碍了其推广,亟需低能耗、低成本、简便的方法获得载药纳米颗粒,进而提高农药利用率。[方法]采用金属离子配位组装法,利用天然可降解、安全环保的壳聚糖材料制备了2.5%高效氯氟氰菊酯纳米颗粒,通过测定其释放性能和对豌豆蚜虫的室内生物活性来评估其应用效果。[结果]负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒为球形,包封率为92.06%,平均粒径(D₅₀)为202.83 nm。高效氯氟氰菊酯被纳米颗粒负载后提高了其热稳定性。在释放液中,2 h时纳米载药颗粒的累积释放率为59.25%。在48 h时负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒对豌豆蚜虫的LC₅₀值为0.004 mg/L,高于乳油的0.006 mg/L和微米载药颗粒的0.01 mg/L。[结论]实验结果可为开发对叶部害虫具有优异防治效果的纳米制剂提供依据。