离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。     

大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,研究了环保型增塑剂柠檬酸三丁酯的合成及分离提纯工艺条件。通过对诸多反应影响因素的考察,得到了最佳反应条件:n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为20%(以柠檬酸计算),反应温度130℃,酯化率94.3%。研究了反应产物的精制条件,最终得到纯度大于99.5%的产品。     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸、正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯,考察了影响收率的多种因素,确定了优惠反应条件。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.     

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈,研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇):n(柠檬酸)=4.50:1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120～130℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率可达98.6%.反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用.甲基磺酸亚铈重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化正丁醇和丁二酸反应，合成了丁二酸二丁酯，在0.025 mol丁二酸、0.2 mol正丁醇、1.5 g强酸性阳离子交换树脂和回流分水120 min的条件下，丁二酸二丁酯收率为95.7%，树脂重复使用4次，其活性变化不大。     

甲基磺酸镧催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸镧,研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.50∶1,催化剂用量为0.25%(以酸的物质的量计),反应温度120~130°C,在最佳反应条件下,柠檬酸三丁酯收率在98.5%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以十二烷基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了正丁醇和柠檬酸物质的量比、反应时间和催化剂十二烷基磺酸镧用量等因素对反应结果的影响,对合成的柠檬酸三丁酯用折光率和红外光谱进行了表征。实验结果表明,十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.20∶1,催化剂十二烷基磺酸镧用量为0.25%(以柠檬酸的物质的量计),反应温度140~145℃。在此反应条件下,柠檬酸三丁酯收率为95.5%。反应结束后,催化剂十二烷基磺酸镧通过简单的相分离即可重复使用。十二烷基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,柠檬酸三丁酯收率仍可达到90%。     

羟基保护基MEMCl的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60%,氯化亚砜MEMOH(摩尔比)=1.251,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h.此工艺产品总收率为77.5%.     

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5%,反应时间3.5 h,在此条件下产品收率97.31%,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性。产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

D72树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以D72树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯,对影响反应的因素进行研究。实验表明,柠檬酸三丁酯合成反应的最佳条件是：在n（正丁醇）：n（柠檬酸）=5：1,催化剂用量为20%（以柠檬酸质量计算）,反应6.5 h的条件下,产物的收率可达94.3%,催化剂重复使用5次。     

柠檬酸酯和聚酯增塑医用PVC

研究柠檬酸酯和聚酯物增塑作用及其在ＰＶＣ医用粒料生物化学性能的影响。结果表明，乙酰柠檬酸三正丁酯（ＡＴＢＣ０增塑效率高，卫生性好，是ＰＶＣ医用料的优良增塑剂。     

阳离子交换树脂催化合成苹果酯- B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时问、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件：104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．45,带水剂环己烷为15mL（乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下）,强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5．25％。苹果酯-B的收率可达到96．8l％,产品中苹果酯-B质量分数为99．8％。     

柠檬酸三戊酯的催化合成研究

采用无水硫酸氢钠作为催化剂合成柠檬酸三戊酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。当柠檬酸用量为3.84 g,正戊醇用量为8.67 mL,硫酸氢钠用量为0.05 g时,159℃下反应2 h,柠檬酸三戊酯收率可达97.1%。     

香料异戊酸苄酯的绿色合成工艺研究

以异戊酸和氯化苄为原料,用732型强酸性阳离子树脂作催化剂发生酯化反应合成香料异戊酸苄酯。研究了催化用量、氯化苄与异戊酸的摩尔比、反应时间及反应温度对产率的影响;并对产物进行了分析。同时,对催化剂的重复使用性能进行了研究,研究表明,催化剂在重复使用5次后,产率基本不变,说明催化剂具有良好的重复使用性能。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

固体酸催化合成马来酸二异戊酯

综述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的方法。指出固体酸催化剂是催化合成马来酸二异戊酯的良好催化剂。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波辐射增塑剂柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率600 W、醇酸摩尔比为5、反应时间为35 m in、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6 g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。