电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

ICP-MS法测定复方龙血竭胶囊中5种有害元素的残留量

目的:建立复方龙血竭胶囊中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解后测定,在线引入内标以校正基体效应。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);检测限为0.389 ng·g-1³.548ng·g-1;加样回收率为87.5%3.548ng·g-1;加样回收率为87.5%¹09.4%,RSD(n=9)均小于9.1%。结论:该方法较简便、快速、准确,可用于复方龙血竭胶囊中有害元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

基体改进剂原子吸收分光光度法测定柿饼中钴和锌

目的用基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)对陕西柿饼中锌(Zn)和钴(Co)的含量进行测定。方法采用密闭式微波消解仪,降低消化过程样品元素损失。以1 600 mg/L Pd Cl2+2%抗坏血酸溶液(5~10)μL为基体改进剂,经氘灯背景校正,测定Co和Zn含量。结果 Co和Zn测定,回收率分别在96.2%~102.4%和89.2%~107.8%之间,方法的相对标准偏差分别为6.1%和8.2%,检出限分别为0.50 ng/m L和0.1 ng/m L。结论该法具有方便、快捷、灵敏、稳定、干扰低优点,适于样品中Zn和Co的分析测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅石中5种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(~(51)V)～1.66mg/kg(~(47)Ti),加标回收率在88.6%～109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锂电池正极材料LiNi_(1-x-y)Co_xMn_yO_2中Ni、Co、Mn元素含量的方法。通过调整观测方向,选用合适稀释倍数,采用对应元素次灵敏线对高含量Ni、Co、Mn元素进行测定,结果表明,方法具有很高的准确度和精密度,加标回收率为97.4%～103%,相对标准偏差<1%,适用于工业化生产中的质量分析。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。