湿法消解原子吸收光谱法测定污泥铬含量

采用常压消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定污泥样品中的铬,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～4.00 mg/L之间相关系数可达0.999 9,以称样量为0.300 0 g计,检出限为5 mg/kg。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中铬加标回收率在96%～101%之间,相对标准偏差<2%。     

微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷

利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,并采用氢化物发生/原子荧光光谱法测定污泥中的砷,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～200μg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样0.200 0 g计,检出限为0.005 mg/kg。通过测定国家标准物质和加标回收试验,进行了方法验证,其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为96%～102%,测定结果的RSD<2%。     

饲料中称样量对铬测定的影响

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,称取不同样品、不同梯次称样量结果进行比较,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6 g试样,石粉称取3 g样品,测定结果最接近于实际值。不同称样量样品所测结果有明显差异,鱼粉、配合饲料、浓缩料称取6g测定数据稳定,石粉称取3g测定效果最好,与实际值偏差较小,且回收率为97%～102%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1 100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。     

钾盐矿床中含石膏盐样品测定的质量控制方法改进

由于现行标准中没有直接针对含石膏钾盐样品分析的方法,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。为提高含石膏盐样品分析结果的准确度、精密度,采用不同的溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解方法进行实验。得出在称样量为0.500 0g、水温80℃、放置时间为24h时,用电感耦合等离子体发射光谱法测定,通过样品中各组分百分数加和、溶液中元素阴阳离子平衡以及加标回收实验进行数据质量监控。实验结果满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》对钾盐样品分析质量的要求。为钾盐勘查提供准确的数据支撑。     

白云鄂博铁矿石中痕量铀测量方法的研究

本文采用碳酸钠沉淀D206阴离子交换树脂微色谱柱联合分离的方法,首先将样品溶液用碳酸钠沉淀除去大量铁,再用D206阴离子交换树脂分离富集痕量铀,以水洗脱,偶氮氯磷Ⅲ光度法测定。通过实验测定三个铁矿石样品,铀含量极低,最高者为主矿,含量为4.3×10-6,最低为西矿,含量为1.6×10-6,加标回收率为95.6～104.9%,相对标准偏差为4～13%,方法的准确度和灵敏度都符合要求。     

生物粉末活性炭工艺生物质量浓度测定方法比较

分别采用差温加热法和脂磷法测定活性污泥和粉末活性炭(PAC)混合样品、实际生物粉末活性炭(BPAC)样品的生物质量浓度,比较两种方法的准确度和精度,建立生物粉末活性炭生物质量浓度的有效检测方法。结果表明,差温加热法的测定结果较脂磷法具有更高的准确度和精度,其平均相对误差(绝对值)约为10%,标准差约为2. 5%,均优于脂磷法[测定高生物量样品时平均相对误差(绝对值)约为26%,标准差约为9%;测定低生物量样品时平均相对误差(绝对值)约为15%,标准差约为4%]。测定实际BPAC样品的生物质量浓度时,差温加热法的相对标准差为7. 60%,而脂磷法为8. 88%,进一步验证了差温加热法测定准确度和精度更高的优势。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素

采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰。     

三次函数拟合光度法测铁矿石中的Fe2O3

1前言 　　铁矿石中Fe2O3的测定,通常采用铋盐返滴定法和重铬酸钾滴定法测定,光度法测定铁矿石中的Fe2O3尚未见报道,本文在参考邻菲罗啉光度法测Fe2O3的基础上,提出采用抗坏血酸-邻菲罗啉光度法测定样品、三次函数拟合处理数据,形成了一种新的试验方法,使得铁矿石样品可以通过光度法进行测定.……