测定饮用水中碘化物的含量——离子色谱法和化学法的比较

在简要介绍了饮用水中碘化物检测方法的基础上选择采用离子色谱法测定饮用水中碘化物的含量,详细说明了检测原理、色谱条件及操作步骤,同时与经典化学法的检测结果及效果进行比较,结果表明离子色谱法具有分析速度快、准确度高、精密度高、自动化程度高、减少污染等特点。离子色谱法检测水中碘化物含量的方法弥补了国内化学法低浓度检测结果不准确的不足。     

离子色谱法测定饮用水中的碘化物

目的建立离子色谱法测定饮用水中碘化物的方法离子色谱仪系统,选择40mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速0.8ml/min。结果方法检出限为0.0001mg/L,测定方法相关性好(r>0.9995),线性范围宽(0.001～3.00mg/L),精密度高(RSD<2.54%),准确度好。结论方法简便、快速,无干扰,灵敏度高,有较高的实用价值。     

离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐

建立了采用Dionex Ionpac TM AS16阴离子分离柱,以20mmol/L的KOH为淋洗液系统,同时测定饮用水中的碘化物和高氯酸盐的方法.碘化物和高氯酸盐检出限分别为0.007mg/L和0.003mg/L,两种物质的相对标准偏差为0.75％～2.8％,加标回收率为96％～115％.该方法简单快速,重现性好,检...     

离子色谱法检测饮用水中的溴酸盐

目前农村很多联村水厂、自建设施供水厂以及瓶装纯净水厂以臭氧为消毒方式,自然水体中的溴元素很容易被臭氧氧化为溴酸盐,美国环保局和世卫组织把溴酸盐列为"可能的致癌物"。我国2007年7月1日开始实施的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中将溴酸盐列为水质常规指标并规定限值为0.01mg/L。本实验采用的是《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006.10)中推荐的离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液,本实验采用ICS-1000型离子色谱仪,通过考察改变仪器条件(如:淋洗液浓度、流速、定量环容量等),分析实验结果,确定色谱条件为:Dionex Ionpac AS23分离柱和Ionpac AG23保护柱;SRS 3004-mm阴离子抑制器;淋洗液浓度为0.45mmol/L Na_2CO_3和0.08mmol/LNa HCO_3混合液;淋洗液流速为1.0m L/min;进样体积为1m L。方法检出限为0.005mg/L,检出限RSD7为3.52%,0.040mg/L的溴酸盐标准溶液RSD20为4.32%,实验检测的线性相关系数r0.999,加标回收率为90.0%~108.3%。该方法操作简单,灵敏度高,可连续自动检测等特点,可以满足国标要求。     

在线发生离子色谱法检测水中碘化物等9种指标

针对供水行业高氯酸盐、碘化物等指标检测需求,开发了可在20 min内检测碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物、氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐和磷酸盐等9种化合物的淋洗液在线发生离子色谱方法。碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物检出限分别达到0.002、0.005、0.001、0.004mg/L,其余5种化合物检出限均满足相关标准要求。在各指标定量限水平的平均加标回收率达到96.3%～104%,相对标准偏差为0.68%～3.79%。该方法简单、灵敏度高,可实现对饮用水和水源水多指标的高效分析。应用该方法对南方某市水源水相关指标进行检测的结果表明,碘化物和溴化物在水源水中普遍检出,平均含量分别为0.028 mg/L和0.037 mg/L,个别水库达到高碘水平;高氯酸盐和草甘膦均未检出;氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等指标均满足地表水Ⅱ类标准。对50个水厂出厂水水样进行检测,碘化物、高氯酸盐、草甘膦、溴化物和磷酸盐均未检出,其他指标符合生活饮用水水质要求。建议关注水厂供水工艺的碘代和溴代消毒副产物风险。     

用离子色谱检测水质的体会

离子色谱本身是液相色谱的一类,它能准确快速地同时检测多种阴离子,是分析化学中的一大突破。为适应水质监测的要求和日益增加的工作量,本监测站购置了一台戴安的DX-120型离子色谱仪,经过几个月来的学习和实践,总结了一些经验与大家分享,希望能起到抛砖引玉的作用。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

离子色谱法同时测定饮用水中多种阴离子

本文建立了用单柱阴离子色谱测定井水中的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子的方法。采用自制色谱前处理柱过滤水样,除去绝大部分的有机物及重金属离子,然后通过NJ-SA-4A阴离子交换柱,以0.35 mmol/L Na CO3和0.05mmol/L Na HCO3混合溶液为流动相,电导检测器在11min内完成五种阴离子的测定,该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差1.98-4.18%),回收率为96-110.9%,方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

AutoPrep离子色谱法检测饮用水中痕量NO3-和NO2-

利用戴安公司全新的AutoPrep自动样品前处理技术，首次提出将OnGuard SPE前处理小柱在线使用的概念，对饮用水中的大部分氯离子进行在线去除的同时，还可对其中的亚硝酸盐和硝酸盐进行快速、准确的定量。该方法选用了自动在线水纯化装置CIRA和OnGuard Ag小柱，运用阀切换技术实现自动进样；适宜的色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗，抑制型电导检测；相关方法参数：对于自来水和瓶装水，亚硝酸盐和硝酸盐的检出限（S／N=3）分别为17．8μg/L和25．6μg/L，线性相关系数分别为0．9997和0．9999，RSD〈5％，加标回收率〉92％。该方法具有自动化程度高、操作简单、重现性好、节约时间、成本低廉和对环境友好的特点。此外，研究了前处理小柱的连续使用次数，并对在线和离线的除氯效果进行了比较，认为在线除氯可节约检测成本，且对除氯效果无太大影响。     

HPLC-ICP-MS联用技术检测饮用水中铬形态的方法研究

铬的毒性不仅与其总量有关,更取决于其存在的形态.Cr(Ⅲ)是人体必需微量元素,而Cr(Ⅵ)毒性高于Cr(Ⅲ)数百倍;联用技术是目前形态分析的主要技术手段.利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立对生活饮用水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种铬形态的分析方法.该方法分析速度快、选择性强、分离度好、灵敏度高,适用性良好.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

离子色谱法同时检测饮用水中的无机阴离子

利用离子色谱法同时检测饮用水中的F-、Cl-、NO2-N、NO3-N、SO42-,采用Ion-PacAS19-HC(4mm×250mm)阴离子分析柱、ASRS-ULTRAII4mm阴离子自动电解再生膜抑制器,在线产生20.0mmolKOH淋洗液,流速为1.00mL/min,进样量为25.0μL,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制器电流为70mA,一次进样同时检测水中的F-、Cl-、NO2-N、NO3-N、SO42-,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标回收率在99.7%～102%之间,能在15min内完成分析,简捷、快速,线性范围宽,检测结果准确可靠。     

饮用水中大肠菌群检测方法研究进展

检测大肠茵群的常规方法有耗时长、灵敏度低、特异性差和难于检测到低活性或活的非可培养茵等缺点,为此对基于酶学、免疫学、PCR、FISH、rRNA膜杂交等新检测方法进行了综述,这些方法虽具有灵敏度高、特异性强、检测快捷等优势,但相应的检测仪器有待开发。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

液相色谱-质谱串联法测定水中戊二醛的探讨

本文建立了液相色谱-质谱串联法测定生活饮用水中戊二醛含量的方法,在酸性条件下,过量的2,4-二硝基苯肼和戊二醛发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙.用高效液相色谱串联质谱仪电喷雾负离子模式测定,采用多反应监测(MRM)方式定量,LC-MS检出限为0.20μg/L,测定下限为0.80μg/L,线性范围为(1.0～70)μg/L,相关系数R>0.990,出厂水、原水和管网水低中高浓度加标回收率范围73.0％～123.1％,相对标准偏差都小于20.0％(n=7).     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限均<0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐含量

建立了使用ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐的方法,标准曲线在2～200 μg/L的范围内有良好线性(r=0.999 6),最低检出限达到0.6 μg/L.对采用氯消毒的臭氧生物活性炭深度处理工艺出水进行了检测,加标回收为97%～109%之间,在检测精密度、最低检出限和加标回收方面均达到了相关要求.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加味益气丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立加味益气丸中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,以乙腈:水(32∶68)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;漂移管温度为98℃,氮气流速为1.5 L·min-1。结果:黄芪甲苷在0.852～5.112μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为96.28%,RSD为1.18%(n=5)。结论:本研究建立的HPLC-ELSD法专属性强、准确度高、重复性好,可用于加味益气丸的的黄芪甲苷的含量测定。     

离子色谱法测定水中的亚硝酸盐氮

建立了离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮的方法。结果表明,校准曲线相关系数为0.999 2,测定下限为0.01 mg/L,相对标准偏差为0.42%~0.61%,加标回收率为90.3%~99.9%,该方法简便、快速、干扰少,数据重现性好,准确度高,且可同时测定多种离子。