电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定内墙漆中8种重金属杂质

文章建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定内墙漆中Se、Cd、Sb、Cr、Pb、Hg、As、Ba等8种重金属含量的方法。样品经过预处理用盐酸溶解,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱进行测定。8种重金属杂质元素的方法检出限为0.02-0.5ng/g。利用建立的方法,对市场上某种墙面漆中的8种金属元素进行测定,并进行了加标回收实验,加标回收率为94%-106%。各杂质元素均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便,能够满足内墙漆中有害重金属杂质测定的需要。     

高浊度太湖源水中钛元素总量测定及其形态探讨

对比了几种预处理方法,找到了高浊度水源水样中钛元素总量测定的最佳预处理方法,即利用微波消解法处理样品后用电感耦合等离子体质谱仪测定。该方法可测定钛浓度100μg/L的样品,低浓度和高浓度标准曲线的相关系数分别为0.999 98和0.999 95,检出限为0.041μg/L,样品测定精密度RSD在0~2.71%之间,平均回收率在92.1%~104.5%之间。同时发现高浊度太湖源水中的钛元素呈悬浮态吸附在杂质上,而不是以溶解态形式存在。     

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高铁基体样品中微量元素

由于高纯铁样品中含有大量的铁基体,直接用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高含量铁基体样品中的微量元素会遇到很多困难,其中主要问题为基体效应,故研究了铁对ICP-MS的基体效应,并采甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取的方法去除铁基体,从而实现了高纯铁中Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、Co 6种杂质元素的准确测定。研究表明,当萃取时,水相盐酸浓度为7mol/L,油水相比为1.5,萃取时间为2min时,萃取率达到最大。各种待测元素方法的检出限为0.4~2.7ng/g,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~4.5%。为验证方法的可靠性,选用高纯铁国家一级标准物质(GBW01401a)作为样品,采用ICP-MS法进行测定,测得的高纯铁样品中Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、Co 6种杂质元素的结果与推荐值吻合得很好,验证了方法的可靠性。     

谷粮中硫丹及其代谢物残留的GC-MS分析

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定谷粮中硫丹及其代谢物的方法。样品经过正己烷提取、固相萃取柱净化,采用GC-MS检测,外标法定量。在此条件下,样品加标回收率在87.3%～110.2%之间,相对标准偏差在1.7%～3.9%之间(n=6),方法检出限(S/N=3)为0.002mg/kg～0.003mg/kg。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于谷粮中硫丹及其代谢物残留的检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤、沉积物中的锰

建立了一种用微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中锰元素的方法。通过实验确立了酸消解体系,优化了微波消解条件。结果表明:当取样量为0.2g时,消解定容体积为50m L时,方法检出限为2mg/kg;校准曲线的相关系数大于0.999;测定实际土壤样品的精密度RSD为1.4~2.8%,标准土壤及沉积物样品的测试结果均在标准值范围之内,相对误差为-1.43~3.16%。