毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

高效液相-荧光法测定花胶中的有机汞

用高效液相-荧光法对花胶(20宗)中的有机汞(甲基汞和乙基汞)进行测定,并对结果进行分析与讨论;回收率分别在85.9%～90.5%,甲基汞和乙基汞的检出率达到25%～30%,超标率为5%,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.62%～1.93%之间。实验表明:该法具有选择性好、检出率高、准确等优点;花胶中的有机汞检出限低,分析方法线性好,检出率高,精密度较好。     

丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法同时测定动物源食品中的甲基汞和乙基汞

建立了丙基化衍生-吹扫捕集-原子荧光光谱法定量测定动物源食品中甲基汞与乙基汞的方法。样品经碱溶前处理后,用四丙基硼化钠衍生试剂将甲基汞与乙基汞转化为易挥发的衍生产物,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。实验结果表明,用此法检测动物源食品中甲基汞和乙基汞标准曲线线性良好,相关系数均达到0.9999,甲基汞与乙基汞的检出限分别为0.0010 ng/L和0.0015 ng/L,加标回收率为88.6%～102%。该方法具有灵敏度高、分离效果好,重现性好等优点,适用于动物源食品中甲基汞和乙基汞的检测与确证。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。     

液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法

甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物。使用电感耦合等离子体质谱仪分析含汞溶液时,有极强的记忆效应,且液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪造价也十分高,难以广泛使用。如果用高效液相色谱-原子荧光光谱法的方法分析土壤中的甲基汞和乙基汞,将是一个快速高效、低成本、高准确度、高精密度、适合于实验室批量分析的方法,对土壤中甲基汞和乙基汞含量普查需求具有重要意义。     

GC-MS测定水中烷基汞的方法研究

烷基汞是汞在自然界中的一种有机物形态。广泛存在于大气环境、水环境及土壤环境中。文章主要介绍了如何使用巯基棉提取水中的烷基汞、并用GC-MS测定烷基汞。在保证测试结果准确的前提下,改进了洗脱速率和洗脱装置,本法的检出限为：甲基汞（MMC）10ng／L,乙基汞（EMC）10ng／L。     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)测定琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材的可溶性汞,结合高效液相色谱法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)(8︰92)为流动相;流速为0.4 mL/min;进样体积20μL)-电感耦合等离子体质谱技术测定可溶性汞含量。结果:二价汞、甲基汞、乙基汞的浓度均在0.1～5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%、101.2%、95.3%,RSD分别为1.1%、2.6%、3.4%(n=6)。以《中国药典》中朱砂药材二价汞的含量为限度,6批琥珀抱龙丸中二价汞含量均符合要求。结论:该方法可用于琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量的测定,为其质量评价及安全性提供参考。     

高效液相色谱有机汞形态分析

应用高效液相色谱进行了有机汞形态分析。采用ODS柱,以甲醇、乙腈和水体积比(65:15:20,)混合溶液(pH=3．5)为流动相,甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合物的形式在 HPLC中得到基线分离。得到四种汞化合物的检测限为19～27 pg(以Hg计),峰面积和峰高的精密度分别为1．8％～2．8％, 1．7％～2．9％(RSD,n=5．100 pg)。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

汞源附近地区大气汞的流通量沉降模式研究

通过对汞矿附近大气汞测定以及生物监测分析 ,提出汞的湿沉降中流通量与大气中的SO2 的数学模式为y =2 938.7x - 60 .80 8(R =0 .7432 ) ;用MossBag监测大气汞湿沉降与大气汞总沉降之间的关系式为 :HgDep=KDry .HgPrec .Prec ;汞源距离与汞的沉降模式为 :HgHist =KE .E .exp(-R/R0 ) /(2πR0 2 )。以上模式的参数与实验测定数据相吻合。     

气相色谱法测定固体废物中的烷基汞

本文建立了利用超声波辅助硫酸硝酸浸提、气相色谱法分析固体废物样品中烷基汞的分析方法。该方法通过H_2SO_4-HNO_3浸提液超声提取固体废物30min,浸提液浓缩后在气相色谱仪上采用选择离子检测方式,以保留时间定性,外标法定量对固体废物中的烷基汞进行检测。实验结果表明,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.10和0.20μg·kg~(-1),样品加标回收率分别为95%和85%,相对标准偏差分别为1.34%～3.02%和0.984%～2.41%,可用于固体废物样品中烷基汞的检测分析。     

原子吸收分光光度法测定糊精中的金属离子

建立原子吸收分光光度法测定糊精中的金属元素的含量。药用糊精经微波消解后,利用原子吸收分光光度计标准曲线的方法,铅元素在283.3 nm、铁元素在248.4 nm波长处测定含量。在线性范围内,浓度与测定值呈良好的线性关系,Pb的相关系数R=0.998 7,Fe相关系数R=0.997 9,平均回收率分别为95.6%、98.9%,重复性RSD分别为1.5%和2.0%,精密度RSD为0.7%和0.1%。该方法灵敏、准确度高,适用于糊精中金属离子含量的精确测定。     

腐植酸对汞污染稻田中甲基汞行为的影响

正通过温室土培试验,探究汞污染土壤中添加腐植酸对于甲基汞的生成及水稻甲基汞富集的影响。结果表明,腐植酸的添加可显著降低土壤中汞的甲基化(抑制甲基化效应),相比对照组,腐植酸组土壤甲基汞浓度时间加权平均值显著下降41.7%,然而土壤间隙水中甲基汞浓度(时间加权平均值)却显     

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g～5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差（RSD）在6.34%～7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%～121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。