固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

HS-SPME/GC/MS法测定水中甲硫醚和二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用的方法对水中两种嗅味物质——甲硫醚和二甲基三硫醚进行测定。经优化实验,得到了这两种物质固相微萃取的最佳条件,采用CAR/PDMS纤维头、在水样中加入3.0 g的Na Cl、30℃的孵化温度下顶空萃取30 min。该方法甲硫醚的检出限为5 ng/L,二甲基三硫醚的检出限为2 ng/L,测定结果的相对标准偏差为8.09%~9.55%,加标回收率为78.1%~103.8%。     

顶空固相微萃取法同时分析源水中5种极性挥发性有机物

建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱-串联三重四级杆质谱法(气质质),建立了水中7种嗅味物质同步检测方法。萃取样品体积为10mL,萃取温度65℃,萃取平衡时间3min,萃取30min,解吸时间2min。采用Agilent 7000D串联三重四级杆气质联用仪多重反应监测(MRM)的扫描模式测定。该方法检测7种典型痕量嗅味物质的检测限低、回收率良好,浓度范围0～200ng/L线性关系较高,回归系数均较好(R20.99)。MRM模式可降低噪音,而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性,为嗅味的检测提供了更好的方法。     

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取(SPDE)前处理,GC/MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示,采用SPDE/GC/MS方法分析水中氯苯类化合物,在0.02-2.0μg/L范围内线性良好,最低检测浓度在0.03-0.1μg/L,水样加标回收率在75~116%之间(RSD<10%)。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中10种磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定地表水中10种磺酰脲类除草剂的分析方法.对色谱分离条件进行了优化,考察了影响固相柱萃取萃取效率的实验条件.在确定的优化条件下,苄嘧磺隆在0.20~30.0μg/L范围内线性关系良好,吡嘧磺隆、氯嘧磺隆在0.10~30.0μg/L范围内线性关系良好,其余7种组分在0.05~30μg/L范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.04μg/L之间.对地表水进行方法精密度及准确度考察,相对标准偏差(RSD%)为1.91%~14.7%,加标回收率在90.2%~107.1%之间.所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,能满足地表水中10种磺酰脲类除草剂的残留分析要求.     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

固相萃取—GC/PFPD法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法萃取,以毛细管柱气相色谱法—脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)同时定量测定了水中的七种有机磷农药,研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件,平均加标回收率的范围为81.0％-103.0％,方法的最低检测限在0.20～0.55μg/L之间,相对标准偏差(n=5)在2.45％-8.21％之间,可用于水中有机磷农...     

SPE-GC法测定地表水中的痕量环境激素

邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）均属环境激素类物质，笔者采用固相萃取（SPE）-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法测定了水环境中的这三种痕量酯类物质。借助均匀设计法及计算机回归技术优化了固相萃取试验条件，得到了最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）为30：1。洗脱体积为2mL，洗脱速率为4mL/min，上样速率为8mL/min。该方法的检测限为0．02～0．4μg／L，加标回收率为69％～106％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。     

顶空-毛细管气相色谱法同时测定水中二硫化碳和卤代烃

建立了采用顶空-微池电子捕获检测器气相色谱同时测定水中二硫化碳和卤代烃的方法,并对测定条件和影响因素进行了探讨.结果表明,在该方法下二硫化碳在100～3 500μg/L,三氯甲烷在0.5～100μg/L,四氯化碳在0.5～45μg/L之间呈线性,相关系数分别为0.999 18,0.999 1和0.999 3,相对标准差为3.9%～7.5%,加标回收率为98.9%～101%.该法操作简便,测定快速,进样后各待测组分在3 min内即可全部流出.     

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后，通过六通阀切换改变管路流向，以乙腈-水作为流动相进行洗脱，采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离，通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09～20μg/L范围内线性关系良好(R²=0.999 7)，回收率为95.28%～114.93%，相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min，即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析，无需复杂的手动预处理过程，操作简便快捷、成本适中，可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度，可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.