对苯二甲酸盐在惰性气体中的热分解行为

通过水热溶剂法合成了几种对苯二甲酸金属盐。首先通过FTIR光谱法研究了对苯二甲酸盐中金属离子和羧酸盐的配位型。结果表明,对苯二甲酸锌和对苯二甲酸铝的结合类型主要是桥接配位,而螯合配位模式主导于对苯二甲酸镁和对苯二甲酸铈。其次,通过TG和Py-GC / MS技术研究了在氮气环境下对苯二甲酸锌的热分解机理。最后,通过Friedman方法和Flynn-Wall-Ozawa（FWO）方法得到热分解过程的活化能,通过多次线性拟合获得最大概率函数。结果表明,对苯二甲酸锌的分解过程是一步反应,活化能等于187.38 kJ / mol     

ZnO催化对苯二甲酸脱羧制苯的反应历程

通过比较不同金属氧化物催化对苯二甲酸脱羧制苯的活性及反应产物分布情况,优选ZnO作为脱羧催化剂。采用FT-IR、XRD和Py-GC/MS表征了催化对苯二甲酸脱羧反应前后的ZnO催化剂及对苯二甲酸锌配合物。同时还对对苯二甲酸锌配合物进行了TG-DTA及DTG分析,以探讨ZnO催化对苯二甲酸脱羧反应机理以及催化剂积炭的原因。结果表明,当反应温度为550℃、质量空速为0.48 h-1时,ZnO催化对苯二甲酸脱羧的转化率达到100%,产物中苯的质量分数达40 %。ZnO催化对苯二甲酸脱羧反应分两步进行,首先对苯二甲酸化学吸附在ZnO表面形成对苯二甲酸锌配合物,然后再热分解生成苯、CO2等。对苯二甲酸锌配合物的热分解温度在410~530℃,在N2中热分解时发生的深度脱氢反应导致积炭的形成。     

对苯二甲酸的市场预测

介绍了对苯二甲酸的生产能力 ,分析了供应状况、市场需求 ,对国内外对苯二甲酸市场做了预测     

制备纯化的对苯二甲酸的方法

该发明公开了一种以有效方式制备纯化的对苯二甲酸的方法 ,其中使由对二甲苯和含有分子氧气在液相中的液相氧化得到的粗对苯二甲酸经氢化处理 ,其中含水浆状物的制备是通过在捏和机中预混合粗对苯二甲酸结晶与部分量的水以形成粗对苯二甲酸结晶与水的初级混合物 ,其结晶的质量分数为 55%～ 75% ,然后混合该预混合物和其余数量的水 ,以制备所述对苯二甲酸结晶的含水浆状物。/ＣＮ 1 2 390 90Ａ ,1 999- 1 2 - 2 2制备纯化的对苯二甲酸的方法     

对苯二甲酸的制造方法及对苯二甲酸

本发明提供一种在效率良好地得到对苯二甲酸的同时、可以对结晶的粒度分布进行控制的对苯二甲酸制造方法及粒度分布窄的对苯二甲酸。为此，用铂族金属催化剂精制对苯二甲酸水溶液，接着，在使对苯二甲酸从水溶液进行晶析之际，利用在槽底部设置有以近乎台形的板状形成且转数能够改变的搅拌翼的搅拌槽来进行。由此，在效率良好地得到对苯二甲酸的同时，可得到粉体特性、浆液特性和反应性优异、可以对结晶的粒度分布进行控制的对苯二甲酸结晶。     

对苯二甲酸精制技术的研究进展

综述了对苯二甲酸精制技术的研究进展，对几种主要的精制方法进行了对比，并指出了对苯二甲酸精制技术的发展趋势。     

缚酸剂对合成N,N′-二环己基对苯二甲酰胺的影响及其应用

以对苯二甲酰氯和环己胺为原料,添加缚酸剂,合成了N,N′-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响;并以N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性,考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明,以甲苯为溶剂,以吡啶、三乙胺或三乙胺-吡啶(n(吡啶)∶n(三乙胺)=0.10)为缚酸剂时,适宜的合成条件为:110.6℃、6.0⁶.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.46.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.4².8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%2.8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%⁸1.7%;采用添加缚酸剂合成的N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂时,可使聚丙烯的抗冲强度从3.95 kJ/m2提高至15.80 kJ/m2。     

全球PET加工设备升级加速

目前,全球对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制品的需求量增长率约为8%。这一巨大市场促使了聚对苯二甲酸乙二醇酯预制型坯加工行业的发展。最近,瑞士Netstal公司推出了具有聚对苯二甲酸乙二醇酯专用螺杆的加工机器。新螺杆增加了“挤料注塑”功能,即在注塑过程中螺杆可继续高速旋转     

制造纤维级对苯二甲酸的新方法

在今年举行的美国化学工程师协会的年会上,美国鲁姆斯公司介绍了他们制造纤维级对苯二甲酸的新方法,此法是将对二甲苯氨化变成对苯二甲腈和对甲苯睛,然后对苯二甲睛再经过三步成对苯二甲酸:(1)水解成对苯二甲酸单铵盐同时解吸出来;(2)单铵盐热分解成对苯二甲酸;(3)残余物terephthalamic acid经二次和三次水解变成对苯二甲酸单铵盐,再回入前面也分解成对苯二甲酸。氨化时副产的甲苯腈也可循环     

超声辐射合成对苯二甲酰氯

以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料,以吡啶为催化剂,超声辐射合成对苯二甲酰氯。得出合成对苯二甲酰氯的最佳条件：对苯二甲酸用量0．1mol时,在超声功率250W下,氯化亚砜40mL,温度80℃,时间3h,产品收率最高可达92％。用熔点仪、红外光谱,核磁共振谱及元素分析对产物进行了表征。     

从己二酸副产物中分离提纯戊二酸

采用结晶、成盐和酸化法对己二酸装置的副产物混合二羧酸进行分离提纯,可以得到高纯度的戊二酸。结果表明,当混合二羧酸/水(质量比)不小于3.0∶1.0时,戊二酸的相对质量分数保持在80%以上,分离效果较为理想。根据丁二酸、己二酸和戊二酸与氧化镁反应生成盐的溶解度不同,可以进一步脱除丁二酸和己二酸。成品戊二酸的质量分数为99.83%,丁二酸和己二酸均小于0.20%。     

海上油田酸液预解堵体系筛选及评价

某海上油田属于砂岩油藏,完井采用砾石充填。钠土矿物中主要含蒙脱石,其次为石英、斜长石等。针对海上砂岩油藏伤害的特点以及对无机絮凝剂稳定化钠土的成分分析,研究了酸化预解堵体系。经过酸液类型及浓度的确定、添加剂的筛选以及物理模拟实验,确定了酸液预解堵体系配方。初步筛选出的前置酸和后置酸体系为7%盐酸(HCl),主体酸体系为5%HCl+5%氟硼酸(HBF4)+1%醋酸(HAc),其对稳定化钠土的溶蚀率分别为2.78%、21.77%,其对砾石的溶蚀率分别为0.38%、1.04%。缓蚀剂BJ最佳加量0.5%,缓蚀率大于95%;黏土稳定剂WS-1最佳加量为3%,防膨率为85.96%。优选出的酸化解堵配方为:前置酸和后置酸为7%HCl+0.5%BJ+3%WS-1,主体酸为5%HBF4+5%HCl+1%HAc+0.5%BJ+3%WS-1。酸液体系配伍性良好。酸液体系解堵效果较好,提高渗透率倍数达7倍以上。该酸液体系能溶解絮凝物,产生较大孔隙,可在一定程度上提高岩心渗透率,达到解堵的目的。     

石油酸的腐蚀动力学

采用铁粉腐蚀法研究了石油酸的腐蚀特性,分析了柴油馏分石油酸腐蚀反应的动力学性质.结果表明,酸值相同时,柴油馏分中的石油酸腐蚀性比减四线馏分强,石油酸腐蚀高峰的温度与石油酸的平均沸点和分解温度有关.确定了石油酸动态腐蚀的表观总反应级数为2级,并求出反应活化能为55.6 kJ/mol.     

花生壳固体酸催化剂的制备及其催化酯化性能

以花生壳为原料制备了碳基固体酸催化剂,考察了磺化温度、磺化时间、浓硫酸与花生壳的质量比等制备条件对固体酸酸度的影响;用扫描电子显微镜、热重分析、傅里叶变换红外光谱对固体酸进行了表征;评价了固体酸在乙酸与乙醇的酯化反应中的催化活性。实验结果表明,在磺化温度85℃、磺化时间3h、浓硫酸与花生壳质量比15的条件下制备的固体酸的酸度为2.045 0mmol/g,具有较好的催化活性。使用该固体酸催化剂,在乙醇与乙酸的摩尔比为2.05、反应温度70℃、催化剂与乙酸的质量比为0.045、反应时间3.5h的条件下,乙酸转化率达74.8%。     

提升高温气井酸压有效缝长方法

为了提高川西地区深层高温气井酸压方案设计的有效性和准确性,建立了考虑酸压过程中井筒—裂缝综合热效应的酸压有效缝长数值计算模型。以区块内的一口预探井栖霞组储层的酸压改造为例,研究了酸压过程中不同的热效应对于酸压有效缝长的影响,并开展了施工参数对于酸压有效缝长的敏感性分析。结果表明：①井筒传热效应会提升缝口酸液温度,加剧近井地带裂缝壁面的酸岩反应,缩减酸压有效缝长;②相同注酸排量条件下,当注酸量达到一定量后,单纯提高酸量对酸压有效缝长的提升有限。相同注液量条件下,提高注酸排量有利于裂缝向深部扩展而降低缝口过度刻蚀,能有效提升酸压有效缝长。基于研究结论,为X1井设计了一套胶凝酸酸压方案,压后测试产量约为地质条件与改造规模相似邻井产量的1.4倍。     

一种弱溶蚀酸液在砂岩储层酸化中的应用研究

为避免触发酸化储层改造中使用强溶蚀酸液体系造成的二次伤害和储层出砂,通过酸-岩溶蚀能力、抑制二次沉淀、天然岩心酸化模拟和单轴抗压分析研究了一种弱溶蚀酸液体系.该酸液体系溶蚀能力只有常规土酸酸液溶蚀能力的30％ 左右,对各种二次沉淀物质抑制能力均强于标准土酸.弱溶蚀酸液处理后岩心抗压强度下降率为土酸处理后的35.4％,综...     

酸处理铌酸对合成2,5-二甲基-2,4-己二烯催化作用的研究

研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18％提高到75％以上,并且相当稳定,寿命也由不到30 h延长到400 h以上,同时括性没有下降趋势。酸处理改变了铌酸的表面酸性和结构特征,孔径明显增大,特别是经硝酸+磷酸处理的铌酸。     

原地自生封堵转向酸的研究

利用酸化材料自身水解及水解产物与钙离子发生沉淀反应的原理,研制出了一种新型转向酸。对该转向酸进行了溶蚀实验、静态腐蚀速率、酸液驱替及渗透率以及残酸界面张力等测定,并采用SEM和XRD检测手段对酸液转向机理进行了分析。研究结果表明:该转向酸比盐酸具有更好的缓速性及低腐蚀性,在中低渗碳酸盐岩心中转向能力达到15%,为盐酸的5倍以上,且转向酸残酸的黏度接近清水、油水界面张力低于10 m N/m,能顺利返排。SEM和XRD检测手段结果表明,该转向酸可在岩石表面产生少量二水硫酸钙微溶物,延缓酸岩反应,从而促使酸液向低渗储层转向。该原地自生封堵转向酸可实现酸液就地转向,达到均匀布酸目的。     

聚丙烯酰胺类交联酸破胶新方法

聚丙烯酰胺类交联酸已广泛应用于高温深井地层酸压改造中,提高其破胶效率有利于降低地层伤害和提高增产效果。通过室内试验分析了交联酸中酸的加量、温度以及破胶剂加量对交联酸破胶效果的影响,利用螯合剂络合金属离子方法,对交联酸破胶效果进行了优化。结果表明,当温度小于60 ℃、酸的加量大于15%时,交联酸的黏度大于400 mPa·s,不发生破胶;当交联酸中酸的加量为20%时,过硫酸铵加量由0.1%增至0.6%对破胶效果影响不大;温度为90 ℃时,交联酸的黏度在10 min后降至5 mPa·s,残渣含量1 470 mg/L,破胶不均匀。对比不同破胶方式下的破胶效果可知,交联酸中加入0.1%EDTA和0.1%胶囊破胶剂,60 min后其黏度降至8 mPa·s,残渣含量387 mg/L,破胶效果好。这表明,应用胶囊破胶剂和EDTA（螯合剂）的组合破胶方式,可延缓破胶剂有效成分的释放速度和降低交联酸的黏度,达到改善交联酸破胶效果的目的。      

胶凝酸与交联酸一体化耐高温缓速酸研究

胶凝酸和交联酸是高温碳酸盐岩酸压常用的缓速酸体系,该体系存在耐温能力不足、配伍差等问题,同时现场交联酸和胶凝酸为不同酸液体系,存在配制使用流程繁琐的问题。为解决上述问题,优化形成了一体化酸液体系,交联酸基液可作为胶凝酸使用,加入交联剂作为交联酸使用。交联酸配方为:20%盐酸+1%稠化剂SRAP-2+2.5%高温缓蚀剂主剂SRAI-1+0.5%增效剂+1%酸压用铁离子稳定剂SRAF-1+1%酸压用破乳剂SRAD-1+1%交联剂SRAC-2A和延迟交联剂SRAC-2B（2:12）。胶凝酸在160℃、170 s-1下,恒温剪切120 min后黏度为20 mPa·s。交联酸体系交联时间为93 s,具有良好的延迟交联特性;在160℃、170 s-1下恒温剪切90 min后黏度为55 mPa·s,一体化酸液体系室温可放置10 d以上,在140℃动态腐蚀速率为46.1021 g/（m2·h）。研究结果表明,该体系可满足高温储层对缓速酸的要求,实现酸液体系一体化,方便现场施工,具有较好的发展前景。