养殖水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测养殖水产品中四环素类抗生素残留的方法,采用乙酸乙酯（1mol/L）+乙酸镁（0.05mol/L）+EDTA（0.001mol/L）的混合液提取样品中的四环素、土霉素、全霉素。以上述混合液-甲醇（72∶28,v/v）为流动相,流速lmL/min,检测波长370nm。在0.05～1.0mg/L范围内峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系（r>0.99）。检出限分别为0.013mg/g（土霉素）、0.016mg/g（四环素）、0.014mg/g（金霉素）,平均加标回收率分别91.2%（土霉素）、88.5%（四环素）、95.6%（金霉素）,精密度（RSD）小于5%。      

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中氯霉素类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中三种氯霉素类残留的定性定量分析方法。样品经正己烷除脂后用正己烷饱和的乙腈提取,氮气下浓缩至干用流动相复溶,采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液定量分析。结果表明,在0.5-20 ng/mL的浓度范围内,三种氯霉素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,方法检出限为0.001-0.006μg/kg。在鱼、虾、蟹三种水产品基质中的加标回收率为61.8-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7-10.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于对大批量水产品样品中氯霉素类残留的快速筛查。     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨

本文研究了水产品中氯霉素残留量的气相色谱检测方法,试样用乙酸乙酯提取,蒸干后用0.01mol/L盐酸溶解,正己烷去脂肪,吹干后乙酸乙酯溶解样品,加BSTFA+TMCS(99+1)试剂在超声浴中硅烷化,用气相色谱法测定,外标法定量。当添加水平在0.2～2.0μg/kg时回收率>85%,相对标准偏差为0.9%～2.7%,线性相关系数为0.999。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱在水产品药物残留检测中的应用

综述近年来水产品中药物残留的高效液相色谱检测技术的应用研究进展,这些应用包括氯霉素类、大环内脂类、四环素类、氨基糖苷类等抗生素残留的检测,还包括对磺胺类及其增效剂、喹诺酮类、喹(恶)啉类、硝基呋喃类等化学合成抗茵药物及对抗寄生虫药物残留的测定.     

养殖水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测养殖水产品中四环素类抗生素残留的方法,采用乙酸乙酯(Imol/L) 乙酸镁(0.05mol/L) EDTA(0.001mol/L)的混合液提取样品中的四环素、土霉素、全霉素.以上述混合液-甲醇(72:28,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长370hm.在0.05～1.0mg/L范围内峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r＞0.99).检出限分别为0.013mg/g(土霉素)、0.016mg/g(四环素)、0.014mg/g(金霉素),平均加标回收率分别91.2%(土霉素)、88.5%(四环素)、95.6%(金霉素),精密度(RSD)小于5%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮残留量的分析研究

建立了测定水产养殖动物可食部分中呋喃唑酮残留量的快速、准确、低检出限的高效液相色谱分析方法.色谱柱选择Novapak ODS柱3.9×150mm(4μm);流动相为乙腈 0.1%的磷酸=15 85;固定柱温30℃.测定的回收率均在80%以上,相对标准偏差小于6.64%,最低检出限为5×10-3mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定猪肉中氟喹诺酮类药物

采用高效液相色谱－荧光法（HPLC—FLD）柃测猪肉中两种氟喹诺酮类药物。猪肉样品经无水硫酸钠脱水后用1％醋酸＋乙腈提取,提取液用正己炕饱和的乙腈净化,用流动相（乙腈、0．01mol／L磷酸二氢钠（磷酸调pH3）体积比10：90）定容。通过对猪肉样品中氟喹诺酮类药物的检测表明该方法具有准确、快速、灵敏的特点。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留

建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林在5.0～800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5～125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%～89.53%,相对标准偏差为5.77%～6.87%;日内相对标准偏差为8.61%～9.61%;日间相对标准偏差为11.01%～14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。     

酶联免疫检测法测定水产品中残留氯霉素的研究

研究了水产品中残留氯霉素的检测方法。采用酶联免疫检测法(ELISA)测定鱼、虾类水产品中残留氯霉素含量,结果表明:检出限为0.009ng/mL,变异系数为3.0%,样品测定的相对偏差为3.4%～7.1%,回收率为92.5%～102.0%。在0.025～2.00ng/mL测定范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9993。用ELISA测定水产品中氯霉素残留量,实验结果令人满意。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。