酸掺杂聚苯胺催化2-(二乙氨基)乙基己酸酯及反应动力学

以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%,带水剂用量为醇酸总质量的120%,反应时间为3.2h。此时,二乙氨基乙醇转化率可达96.8%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为84.4%。采用还原后的催化剂进行的实验二乙氨基乙醇转化率可达95.2%。表观活化能为74.256kJ/mol,指前因子为2.70×107 L/(mol·min)。对甲苯磺酸掺杂聚苯胺具有很好的催化活性。该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应。     

磷酸二氢钾催化合成DA-6

用磷酸二氢钾作催化剂,己酸与二乙氨基乙醇为原料,合成DA-6（己酸二乙氨基乙醇酯）。通过正交试验确定了合成的最佳工艺条件：醇酸物质的量比为1．1：1,反应时间10h,1mol己酸用催化剂0．059mol,产品酯化率可达92％以上。     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己酸丙酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H3PW12-O40/ZrO2-WO3对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成己酸丙酯的良好催化剂;在n(正丙醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,以环己烷为带水剂,用量6mL,反应时间75 min的条件下,己酸丙酯的收率可达64.6%。     

碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的研究

以Al2O3/SiO2为催化剂考察了碳酸二甲酯和碳酸二乙酯在液相条件下酯交换合成碳酸甲乙酯的过程.研究了活性组分负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯交换反应的影响,并通过NH3-TPD和N2吸附脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明:以SiO2为载体,Al2O3负载量为12%的催化剂对碳酸二甲酯与碳酸二乙酯...     

硅胶负载四氯化锡合成醋酸仲丁酯

以SnCl4/SiO2 为催化剂 ,由醋酸与仲丁醇合成醋酸仲丁酯。结果表明 ,SnCl4/SiO2 作为催化剂 ,活性高 ,选择性好 ,对设备无腐蚀 ,可重复使用。讨论了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯化收率的影响 ,得出最佳反应条件为 :酸醇比为 1.8∶1,催化剂用量为 1.5g ,反应时间为 6h ,反应温度 15 0℃ ,最佳转化率为 89.31%。     

微波固相法制备OMS-2基固体酸及其催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,微波固相法制备的SnCl4(FeCl3)/OMS-2为固体酸催化剂,合成乙酸异戊酯。考察了活性组分种类、负载量等因素对酯化反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜以及比表面积测试等技术对样品的结构和形貌进行了表征。并用红外和折光率测试对酯化产品进行了验证。结果表明,微波固相法较之常规的固相法可以使活性组分SnCl4或FeCl3在氧化锰八面体分子筛表面的分散更加均匀,催化剂具有更加纤细的外形和更大比表面积,因而具有更高的酯化活性。在酸醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应液质量的1%,甲苯作为带水剂,反应温度110～120℃条件下,酯化活性随着活性组分SnCl4或FeCl3在OMS-2表面的负载量的变化呈火山状变化,最佳负载量为每克载体负载0.005mmol活性组分。OMS-2表面负载SnCl4时,酯化活性更佳,最大酯产率为84.8%。     

正己酸二乙氨基乙酯的合成及反应动力学

[目的]以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,阳离子交换树脂催化合成正己酸二乙氨基乙酯.考察了反应过程的影响因素,测定了动力学数据.[结果]合成工艺条件,n(正己酸):n(二乙氨基乙醇)为2.0:1,催化剂用量为正己酸和二乙氨基乙醇总质量的2%,甲苯用量为正己酸和二乙氨基乙醇总体积的110%,反应温度不超过130℃,反应时间3.0 h,二乙氨基乙醇的转化率达95.6%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为92.8%.表观活化能为73.219 kJ/mol,指前因子为1.9323×107L/(mol·min).[结论]阳离子交换树脂具有较好的催化活性和稳定性,该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应.     

Al_2(SO_4)_3/SiO_2催化高酸值生物柴油原料降酸值研究

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝催化剂,并测试其在油酸与甲醇酯化反应中的活性,进行高酸值生物柴油原料酯化降酸的研究,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸铝的负载量、醇酸比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对油酸转化率的影响。结果表明,二氧化硅负载的硫酸铝催化剂在油酸和甲醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在n(甲醇)∶n(油酸)=8,m(20-Al2(SO4)3/SiO2(500))∶m(油酸)=0.075,反应温度65℃和反应时间为180 min的条件下,油酸的转化率达到92.9%。油酸和甲醇在Al2(SO4)3/SiO2固体酸催化剂的酯化反应符合准一级反应动力学方程,表观活化能为41.56 kJ/mol,指前因子为3.52×104min-1。     

SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。     

SnCl_4·5H_2O/C催化合成己酸异戊酯的研究

以SnCl_4·5H_2O/C为催化剂,以环己烷为带水剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜条件。实验结果表明,SnCl_4·5H_2O/C是合成己酸异戊酯的良好催化剂,最优反应条件为：己酸的量为0.08mol时,催化剂负载量为15%,催化剂用量为反应物总量的3.0%,n（己酸）：n（异戊醇）=1：1.4,反应温度120℃,反应时间120min,酯化率可达93.1%。     

复合催化剂催化D，L-丙交酯的合成实验研究

D,L-丙交酯（DLLA）是合成聚乳酸的关键中间体,其收率直接影响到聚乳酸的收率。采用氯化亚锡／氧化锌做为复合催化剂,研究合成丙交酯的反应条件,提高了丙交酯的收率。实验结果表明：当采用复合催化剂,氯化亚锡：氧化锌的质量比=4：1,其用量为乳酸质量的1％,在减压条件下（20kPa）,130—140℃脱水3．5h,馏出温度为220℃时,可使DLLA收率最大为36．0％。     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

HAIMSU—S—Y介孔分子筛催化合成新型七元环缩醛（酮）的研究

研究了HAIMSU—S—Y分子筛催化1,4-丁二醇与环己酮、丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、苯甲醛等醛（酮）的缩合反应。考察了反应时间、醛（酮）与醇的配比、HAIMSU—S—Y分子筛用量等因素对醛（酮）与醇缩合反应的影响。结果表明,当醛（酮）与1,4-丁二醇摩尔比为1：1．5,催化剂用量为2g／mol醛（酮）,反应2h,选择性一般在97％以上,转化率也一般在95％以上,表明HAIMSU—S—Y分子筛对醛（酮）与醇的缩合反应有较好的催化性能。     

相转移催化制备甘油缩醛香料

以苯甲醛和甘油为原料,环己烷为带水剂,苄基三乙基氯化铵相转移催化剂催化,制备了苯甲醛甘油缩醛香料。考察了催化剂用量、反应时间、反应物配比及带水剂用量对产品收率的影响,优化反应条件为:催化剂用量3%、环己烷8 m L、醇醛物质的量之比1.3∶1,反应时间为3 h。优化条件下产物的收率达90.3%。。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

氯乙酸异丙酯复合催化合成研究

以氯乙酸与异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯.研究了不同助催化剂、催化剂配比和用量对其合成反应的影响,优化了醇酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件,并且考察了复合催化剂的重复使用性.结果表明,以结晶硫酸高铈/硫酸氢钾为复合催化剂的效果最好,其最适宜反应条件为:n(醇)/n(酸)为1...     

二丁基氧化锡催化酯交换合成硬脂酸异辛酯的研究

以硬脂酸甲酯和异辛醇为原料,二丁基氧化锡(n-Bu2SnO)为催化剂,通过酯交换法合成了硬脂酸异辛酯。考察了反应温度、催化剂用量,反应时间及物料配比等因素对酯交换反应的影响,并考察了催化剂重复使用情况。常压下,反应温度为140℃,n-Bu2SnO与硬脂酸甲酯的摩尔比0.011 4∶1,硬脂酸甲酯与异辛醇摩尔比1∶1.5,反应2 h条件下,硬脂酸异辛酯收率达到89.0%。n-Bu2SnO循环使用5次后,催化活性基本不变。对反应前后n-Bu2SnO的IR和XRD结构表征表明它具有很好的稳定性。     

氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的研究

研究了用氯化亚锡作为催化剂,使肉桂酸与环己醇发生酯化反应合成肉桂酸环己酯。获得最佳反应条件为：环己醇与肉桂酸的物质的量比为3∶1,反应2.5 h,催化剂0.1 g/0.02 mol酸,收率可达93.6%。     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。