氢氧化镧的制备方法及研究进展

介绍了几种La(OH)3的制备方法。针对我国目前La(OH)3粉体制备工艺复杂、能耗大、产品纯度低及成本高等特点,提出一个新的高效制备La(OH)3的工艺思路,该思路既符合国家节能减排政策,又满足新材料产业快速发展对稀土粉体材料的需求。     

离子膜电解法制备La(OH)3

利用阴离子交换膜电解方法制备了La(OH)3。研究了电极材料、电流密度、反应介质对La(OH)3的影响。使用不锈钢材料作阴极,在电流密度低于300 A.m-2时,La(OH)3质量随电解时间线性增大。较佳工艺条件为:电流密度300 A.m-2,LaCl3浓度为0.2 mol.L-1,添加剂浓度为15%。循环伏安曲线表明,电解过程中不锈钢表面氧化膜和H 的还原均有一个电流阶跃,两个阶跃间有一个相对平缓的电流区域。相同电压时,无添加剂的0.2 mol.L-1LaCl3溶液电流最大,含15%添加剂时的电流下降,0.6 mol.L-1NaCl空白溶液的电流最小。La(OH)3的生成使析氢电位正移。     

氢氧化钕制备工艺研究进展

制备氢氧化钕有化学沉淀法、水热法、水化法等,介绍了这几种工艺的优缺点。针对目前氢氧化钕粉体制备工艺复杂、能耗大、产品纯度低及成本高等问题,提出制备Nd(OH)_3粉体的研究方向应是研发一种不需要对产物进行烘干、粉碎、研磨、筛分的直接制备出符合需求的Nd(OH)_3粉体新工艺。     

高纯氢氧化铈制备工艺研究

研究了氨水-双氧水氧化沉淀法制备高纯氢氧化铈,考察了各条件对氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数的影响,并与Ce2(SO4)3-Na2SO4-氢氧化钠转化、Ce2(CO3)3-氢氧化钠转化2种方法制备的产品进行对比。结果表明,氨水-双氧水氧化沉淀法所制备的氢氧化铈的组成为Ce(OH)4,最佳工艺条件下制备的氢氧化铈产品中∑REO质量分数为82%~83%,氧化率大于98.5%,重金属杂质质量分数小于1.0×10-5。     

氢氧化物合成铝酸镧粉末及其合成机理的研究

采用固相间接法合成了LaAlO3粉体,并采用热重-差示扫描量热曲线及X射线衍射结构分析法研究了LaAlO3的合成机理。La2O3水热法制备La(OH)3,La(OH)3和Al(OH)3在水中混合均匀,过滤后高温焙烧合成LaAlO3。La(OH)3和Al(OH)3混合物容易过滤,高温焙烧后合成物相单一、合成效率高。合成机理研究表明,La(OH)3和Al(OH)3在加热过程中生成了高活性的中间产物,然后继续加热得到了LaAlO3。     

水化条件对La_2O_3水化特性的影响

针对我国目前La(OH)_3粉体制备工艺复杂、能耗大、成本高等特点,以La_2O_3为原料,研究了采用直接水化法制备La(OH)_3粉体的工艺过程,考察了不同水化条件对水化过程和转化率的影响;分析了不同水化条件下水化过程中温升曲线和转化率的变化;提出了La_2O_3直接水化制备La(OH)_3合理工艺条件。实现了整个工艺过程无废、低能耗、低成本、连续化和清洁化。     

(La_xNd_y)_(0.90)Mg_(0.10)Ni_(3.09)Mn_(0.12)Co_(0.60)Al_(0.13)贮氢合金自放电性能研究

为了提高La-Mg-Ni基贮氢合金的荷电保持率,本文研究了La/Nd比的变化对La-Mg-Ni基贮氢合金自放电性能的影响。随着Nd替代La量的增加,(LaxNdy)0.9Mg0.10Ni3.09Mn0.12Co0.60Al0.13(x/y=5,4,3,2,1)合金的荷电保持率先增大后减小,当x/y=4时,其荷电保持率达到最大值80.8%(318 K)。合金电极贮存后,FESEM-EDS和XRD分析表明,合金颗粒表面形成了Mg(OH)2和Nd(OH)3。P-C-T曲线和Tafel极化测试表明,随着Nd含量的增加,金属氢化物的稳定性呈现先增加后降低和腐蚀电流先减小后增大的规律。     

Preparation of La（OH）3 and La2O3 with Rod Morphology by Simple Hydration of La2O3

Lanthanum hydroxide with rod-like morphology was synthesized with simple hydration processing via the hydration of its bulk oxide in normal water solution at boiling temperature. An XRD pattern shows the formation of the hexagonal phase of La（OH）3, indicating that the hydration process is very rapid. The as-prepared La（OH）3 is almost entirely with a needle- or rod-like shape with a width of 2 - 3 μm and a length of 5 - 8 μm. The mechanism of the formation of La（OH）3 with rod-like morphology was preliminarily presented. It is easier to expand the simple hydration process on a large scale than the hydrothermal process.     

Ln0.5Sr0.5CoO3-δ阴极薄膜材料的XRD和XPS研究

采用离子束溅射法在氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)衬底和铝酸镧(LaAlO3)衬底上溅射Ln0.5Sr0.5CoO3-δ(Ln=La ,Pr ,Nd )薄膜.测试了不同工艺制备的Ln0.5Sr0.5CoO3-δ薄膜的XRD谱和XPS谱,研究了不同衬底上Ln0.5Sr0.5CoO3-δ薄膜微结构及化学状态.结果表明,在YSZ 衬底上制备的Ln0.5Sr0.5CoO3-δ薄膜氧空位浓度相应的高于在LaAlO3衬底上的氧空位浓度,Nd0.5Sr0.5CoO3-δ /YSZ薄膜的氧空位浓度最高,有利于提高氧离子的输运性.     

超临界流体干燥技术制备NdxOy气凝胶

以化学纯Nd2(CO3)3·6H2O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备钕气凝胶,经850℃煅烧制备纳米NdxOy微粉.采用XRD、TEM、FT-IR对样品进行表征,重点考察制备工艺对NdxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响,并通过"CO+NO"的反应测试其催化活性.结果显示(1) 溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术可制备出疏松、分散性较好的灰褐色的钕气凝胶;(2) 260℃时,NdxOy气凝胶呈枝状,其宽度介于10nm～30nm,长度介于200nm～350nm;经850℃煅烧,NdxOy微粉由Nd2O3和NdO2组成,形貌仍呈枝状,且长度明显减小;(3) 超临界流体干燥技术有效地解决了纳米NdxOy微粉制备过程中的"团聚"问题;(4)单一纳米NdxOy微粉对"NO+CO"反应的催化净化效果不明显.     

氢氧化铝包覆膨润土除氟效果的研究

研究了用AlCl3包覆后膨润土除氟的性能和适宜条件。结果表明,该膨润土对氟离子有良好的吸附效果,实验条件下吸附率最高可达96.5%,酸性环境有利于吸附过程进行。在25℃,pH为4的条件下,绘制了氟离子初始浓度分别为5,10,20 mg.L-1时平衡浓度降至国家饮用水含氟标准(0.5~1.0 mg.L-1)所需土样用量曲线及吸附等温线,平衡浓度低于1.0 mg.L-1的土样用量分别约为0.096 g.20 mL-1,0.28 g.20 mL-1和0.50 g.20 mL-1,吸附过程可以用Freundlich型吸附等温线进行较好拟合。此膨润土有较好的耐酸性,吸附过程不会导致二次污染,具有较好的实际应用前景。     

添加剂对均匀沉淀法制备Al(OH)3微粉形貌的影响

利用均匀沉淀法从AlCl3-尿素体系制备Al（OH）3微粉，研究了不同的添加剂对粉末形貌的影响，并用扫描电镜分析了所制得的粉末形貌。结果表明：在运用均匀沉淀法AlCl3-尿素体系制备Al（OH）。微粉过程中，添加剂对其形貌的影响较大，且不同添加剂对粉末的形貌有着不同的影响结果。加入PVP和NaH2PO4，粉末仍未产生规则形貌；加入PVA后，颗粒长成片状结构；添加SDS，颗粒较分散，但形貌不规整；加入物质X则得到了规则的球形颗粒。     

冷冻干燥法制备氢氧化铜纳米粉

以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨配合物为前驱体,用冷冻干燥法制备出粒径比较均匀、形状规则、无团聚、非晶态的氢氧化铜纳米粉,并进行了TEM、SEM、DTA和EDS检测．分析了制备过程与纳米粉体品质之间的关系．     

羟铂酸的制备与表征

采用水解法制备了羟铂酸(H2Pt(OH)6)，通过化学分析、XRD、TG／DSC、XPS、FTIR等技术对羟铂酸的组成和结构进行了分析和表征。通过化学分析检测所制备的化合物中铂的含量为65．07％，与H2Pt(OH)6中的铂的理论含量65．22％相比，两者相符较好，结合XRD衍射，表明所制备的化合物为H2Pt(OH)6，属单斜晶系；通过TG／DSC，XPS，FTIR等检测技术，推断H2Pt(OH)6为Pt(Ⅳ)与配位水和羟基配位基团形成的络合物，具有八面体空间结构。     

NH3-CO2系统中Y(OH)3完全沉淀条件的研究

Ｙ３＋在氨的水溶液中可形成Ｙ（ＯＨ）３沉淀。在该体系中通入二氧化碳气体，随终点ｐＨ的不同，体系中存在的ＨＣＯ３－、ＣＯ３２－使Ｙ（ＯＨ）３溶解为［Ｙ（ＣＯ３）ｎ］３－２ｎ或［Ｙ（ＨＣＯ３）］３－络合离子。本试验研究了体系终点ｐＨ及起始氨浓度对ＣＯ３２－、ＨＣＯ３－浓度的影响以及进而对Ｙ（ＯＨ）３沉淀率的影响，得到了使Ｙ（ＯＨ）３完全沉淀的反应条件。     

Fe(OH)3吸附法从高钨钼酸钠溶液中分离钨钼的研究

研究了用Fe（OH）3吸附法从高含钨的钼酸钠溶液中分离钨的可能性及技术条件。试验表明，在pH=7．0和Fe（OH）3用量为WO4^2-量2～4倍的条件下，每次吸附能分离70％～80％的钨。对WO3／MO=0．445的物料而言，经一次吸附可使WO3/Mo降为0．17～0．18。试验中开发了一种以HCl＋NH4Cl作中和剂将Na2MoO4溶液中和的新方法，采用这种方法可显著提高回收率及分离效果。     

Hydrothermal synthesis of Y(OH)3, Y(OH)3:Eu3+ nanotubes and the photoluminescence of Y(OH)3:Eu3+,Y2O3:Eu3+

The phase and morphology transformation during the hydrothermal treating process of Y2O3 was evaluated with X-ray diffcrcnce (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), particle size and specific surface area determination.The results showed that the cubic Y2O3 did not transfer into hexagonal Y(OH)3 in pure water. Therefore, pure hexagonal Y(OH)3 with nanotube and microrod morphologies were obtained by hydrothermal treating Y2O3 at 150℃ for 12 h in 15 ml of 2 mol/L NaOH solution with and with-out PVA or PEG It was suggested that the characteristic preferential growth of Y(OH)3 was attributed to the structure anisotropy of hexahedron Y(OH)3. The addition of PVA or PEG could promote the forming process of nanotubes by selective adsorption on different crystal planes,which altered the growth rate along different directions and resulted in the diffusion limit of constructing ions in the center top of rods. Finally,Y(OH)3:Eu and Y2O3:Eu nanotubes were also synthesized by using this method, and their photoluminescence properties were evaluated.     

Effect of Y(OH)_3 microparticles on the electrochemical performance of alkaline zinc electrodes

This work focused on the zinc powder coated with Y(OH)3 microparticles by means of ultrasonic immersion for performance improvement of zinc electrodes in alkaline battery systems.Scanning electron microscopy and other characterization techniques were applied to examine the influence of the ultrasonic power on the sonochemical growth of Y(OH)3 microparticles in direct contact with zinc powder.Electrochemical properties of zinc electrodes containing Y(OH)3 microparticles were discussed through the measurement...     

高密度非球形β-Ni(OH)2的制备研究

采用化学沉淀法在制得的Ni(OH)2胶体中加入聚沉剂聚丙烯酰胺使胶体快速沉降,所得非球形Ni(OH)2粉末振实密度达2.3 g·ml-2.XRD分析表明所得材料为β-Ni(OH)2,其结构整体较为完整,局部晶格有缺陷.扫描电镜显示其颗粒为较规则的长方形.在无任何添加剂的情况下,电性能测试表明,β-Ni(OH)2样品的第一和第十次放电比容量分别达218.1和211.5 mAh·g-1.通过比较,表明采用此改进的工艺制备的非球形Ni(OH)2,其振实密度、形貌、电性能等明显优于传统的制备方法.