自发成核生长大单晶金刚石

本简要讨论用自发成核(SPONTANEOUS NUCLEATION)的办法生长大单晶金刚石的问题。全共分三部分：1、回顾；2、技术关键；3、展望。     

快速生长优质宝石级金刚石大单晶

高温高压温差法合成优质宝石级金刚石大单晶的一大弊病就是合成周期特别长。晶体的生长速度主要由腔体内的温度梯度决定。本文通过提高腔体内的温度梯度，实现了优质宝石级金刚石单晶的可重复性快速生长；考察了不同温度下的晶体生长情况，提出利用“限型生长法”来抑制晶体内金属包裹体的进入。最终将优质宝石级金刚石单晶的生长速度提高了4倍之多，由原来的1．1mg／h提高到了4．5mg／h。在合成压力5．5GPa，温度1250℃条件下，合成时间持续12hr，晶体尺寸接近4mm，重量大约为50mg。     

CVD金刚石大单晶外延生长及高技术应用前景

CVD（化学气相沉积）金刚石大单晶生长是CVD金刚石膜研究领域在过去十余年中所取得的重大技术进展之一,在一系列高新技术领域有极其重要的应用前景。针对CVD金刚石大单晶的制备和应用进行了综述。首先对CVD金刚石大单晶生长技术进行了概括性的描述,然后对CVD金刚石单晶制备方法进行详细介绍和评述。并对CVD大单晶在高性能辐射（粒子）探测器、金刚石高温半导体器件、高压物理试验、超精密加工以及在首饰钻戒等方面的应用现状与前景进行了介绍与评述。最后针对CVD高仿钻戒与天然钻戒的鉴别进行了评述,并提出了新的建议。     

单晶金刚石外延层生长工艺研究

目的 研究高质量单晶金刚石外延生长工艺。方法 使用X射线白光形貌束分析了等离子体表面刻蚀处理前后单晶金刚石位错密度的变化,随后使用等离子体刻蚀预处理工艺,通过改变沉积温度研究了其对金刚石质量的影响。为了表征温度对单晶金刚石质量的影响程度,使用拉曼光谱和X射线衍射摇摆曲线等方法分析了单晶金刚石质量以及位错密度的变化情况,进而确定沉积高质量单晶金刚石最佳的沉积温度。结果 X射线白光形貌束结果显示,未进行氢氧等离子体表面刻蚀的籽晶生长之后,由于表面微加工、抛光引入的位错或者微裂纹,导致生长层位错增多;同时,氢氧等离子体表面刻蚀实验结果显示,刻蚀时间并非越长越好;使用刻蚀处理过的单晶金刚石籽晶进行不同温度外延生长实验,籽晶刻蚀后生长的金刚石拉曼峰位均在1332.5 cm?1附近,半高宽为2~3 cm?1之间。在900 ℃沉积之后,X射线摇摆曲线半高宽仅为0.009。结论 使用氢氧微波等离子体刻蚀单晶金刚石,800 ℃刻蚀40 min,可以基本消除因微加工或者抛光引入的位错或者缺陷。经过刻蚀处理的籽晶在900 ℃制备出的单晶金刚石质量最高,位错最少,可以满足高质量单晶金刚石的制备。     

关于高温高压生长金刚石单晶产量的讨论

本文详细地讨论了金刚石行业关心的金刚石单晶生产的产量问题。     

粗颗粒优质金刚石单晶生长的研究

本文详细讨论了粗颗粒金刚石单晶生长的影响因素。     

国外单晶金刚石火焰法外延生长研究进展

单晶金刚石火焰法外延生长研究对发展单晶金刚石产品和火焰法合成技术,进而保证单晶金刚石各种优异特性在尽可能广泛的范围内得到充分利用,均有重要意义。本文就国外外延生长试验工作、结果测试分析及同质外延生长机理诸方面,论述了自金刚石火焰合成方法发明四年来单晶金刚石火焰法外延生长研究的进展。     

金刚石单晶生长界面Auger电子能谱分析

本文用Auger电子能谱技术分别对金刚石单晶牛长界面的金属膜表面及附近碳原子的Auger谱精细结构、金刚石单晶附近及其表面的Auger谱精细结构进行了分析。Auger谱分析表明,金刚石晶体外的碳的Auger谱与石墨的类似,金刚石单晶上的碳的Auger谱与石墨的主跃迁峰能量相差约3．7eV,与金刚石单晶Auger谱形相同,介于两者之间的Auger谱反映出碳原子的电子杂化态介于石墨与金刚石单晶之间。结果表明高温高压条件下石墨中碳原子经过“金属催化剂层”才能将碳原子的电子构形从SP^2π态改变成Sp^3态,碳原子从而以金刚石四面体结构沉积到金刚石表面,金刚石晶格结构的形成是在金刚石表面层完成的。     

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料。随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高。目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑。本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍。     

我所知道的日本锻造业

日本锻造工业是一个专门的行业,利用户的依赖性大,国际联系密切,根据作者在日本的考察以及收集到的有关日本锻造业的资料,介绍了日本锻造业的发展以及日本锻造业的特征。     

MPCVD高功率外延生长单晶金刚石均匀性研究

目的 为了优化单晶金刚石大批量生长的等离子体环境,开展了高功率微波等离子体环境对单晶金刚石外延生长研究。方法 利用实验室自主研发的915 MHz-MPCVD装置,在15～37 kW的高功率微波馈入的条件下,研究了在高功率微波等离子体环境中CVD单晶金刚石的均匀生长条件,利用光学显微镜及激光拉曼光谱对所生长的单晶金刚石进行了形貌质量表征,利用等离子体发射光谱对高功率微波等离子体环境进行了诊断。结果 在保持甲烷体积分数为5%时,当微波功率为15k W时,等离子体球的尺寸较小,并不能完全覆盖直径150 mm的基片台;将微波功率从28 kW提高到37 kW,肉眼所见的等离子体尺寸变化并不明显,但等离子体的能量分布范围有一定的扩大,这意味着在一定的范围内活性基团的能量分布更均匀。在较高的微波功率下,分布于基片台不同区域的单晶金刚石片均能获得较好的层状生长台阶。随着微波功率的提高以及基片温度的增加,分布于基片台不同区域的微波电磁场强度都有所增强,提高了单晶金刚石的生长速率和质量。结论 在高功率等离子体环境中,通过大幅度的提高微波功率,可以有效地活化含碳基团,在等离子体中产生有利于单晶金刚石高质量高...     

采用三维几何模型研究单晶CVD金刚石的生长

由于基体表面预处理技术的进步，采用微波化学气相沉积过程获得的单晶金刚石的质量得到了大幅提高。另外，最近的结果也在晶体边缘的（110）晶面的边缘和（113）晶面的角落明确的显示出来。我们已经开发了一种三维几何增长模型来说明最终的晶体形态。     

Ⅱa型优质金刚石大单晶的合成

在触媒KOV(FeNiGo合金)的基础上加上一定含量的的Ti和Cu,用温度梯度法首次在国产的六面顶压机上合成出-1．5mm高质量的Ⅱa型金刚石单晶。分析了合成Ⅱa型金刚石单晶过程中出现晶体表面熔坑现象的原因。晶种的质量和清洁度导致晶体表面熔坑的一个重要原因。通过降低晶体的生长速度可以避免熔坑的出现。     

优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

单晶金刚石抛光研究

单晶金刚石被广泛应用于超精密加工工具,电子探针和光电子领域。抛光金刚石是获得光滑无缺陷金刚石表面的基本手段,本文全面介绍了单晶金刚石抛光机理和抛光工艺的研究进展,分析了磨粒机械破碎,机械－化学去除,机械－热化学去除,氧化化学和机械－电去除等理论,对提高金刚石及金刚石薄膜的平整抛光效率和质量有较高的参考价值。     

单晶金刚石制备研究进展

相对于多晶金刚石,单晶金刚石具有质量好和纯度高等优点,并且不存在多晶金刚石中的不规则晶界,因此在半导体和机械等行业具有广泛的应用。本文简要介绍了单晶金刚石的制备方法和主要应用领域,并对国内外采用高温高压法和化学气相沉积法制备单晶金刚石的研究成果和最新研究进展进行了综合评述。与高温高压法相比,化学气相沉积法可以高速合成大面积、高质量的单晶金刚石,因此是人工合成单晶金刚石的研究热点。单晶金刚石主要用作切削刀具、光学材料、半导体及电子器件和首饰等。随着大单晶金刚石合成技术的进一步发展,金刚石的应用范围和市场将会更加宽广。     

高功率微波等离子体对单晶金刚石同质外延生长的影响

目的 为了优化单晶金刚石大批量生长的等离子体环境,研究高功率微波等离子体环境对单晶金刚石外延生长层的影响。方法 利用实验室自主研发的915 MHz–MPCVD装置,在20～35 kW高功率微波馈入的条件下,具体研究了高功率等离子体环境中甲烷浓度、微波功率及基片温度对单晶金刚石外延生长层的影响。利用光学显微镜、激光拉曼光谱及光致发光光谱对所生长的单晶金刚石进行形貌质量表征,利用等离子体发射光谱对高功率微波等离子体环境进行诊断。结果 在馈入25 kW的微波功率时,将甲烷的体积分数从6%下降至3%,可以使单晶金刚石更易于出现层状生长结构;保持甲烷体积分数为3%,将微波功率从25 kW提高到35 kW,可以进一步优化单晶金刚石生长的层状结构,提高单晶金刚石的生长质量和生长速率;保持微波功率为35 kW,当甲烷体积分数为3%时,将基片温度从800℃提高到1 210℃可以明显提高单晶金刚石的生长速率,但会易于引入非金刚石相;保持甲烷体积分数为3%,将微波功率提高到35 kW,可以在等离子体中激发更多有利于金刚石快速生长的含碳活性基团;当微波功率为35 kW、甲烷体积分数为3%、基片温度为950℃时...     

CVD单晶金刚石的研究进展

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石是近年来金刚石领域研究焦点之一,在众多合成方法中,微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是诸多学者公认的稳定生长均匀高质量单晶金刚石最有前途的技术。近年来,MPCVD合成单晶金刚石在质量、速率、尺寸以及应用上取得了重大的进展,但是目前仍然有一个问题需要解决,即如何在保证质量的前提下大幅度提高单晶金刚石的生长速率。本文对CVD单晶金刚石过程中衬底的选择、表面加工与处理、基座的结构和沉积参数的选择进行了详细评述,并简要介绍了CVD单晶金刚石国内外研发成果。     

单晶金刚石刀具的应用

在加工非铁材料(如硅铝合金)时，一般不采用单晶金刚石刀具(SCD)进行加工，而采用寿命高的聚晶金刚石刀具(PCD)进行加工。