从废渣中提取高活性氯化亚铜

一、概述 高活性氯化亚铜是合成有机硅单体所用的特种催化剂的重要组份。1992年国内在这方面的用量已超过500吨。目前,一般采用直接合成法来合成有机硅单体。该法系在含有高活性氯化亚铜的催化剂存在下,使卤代烃与硅粉直接进行气固相合成反应而制得有机硅单体。由于在反应中形成了失去活性的铜盐、残余的硅粉及其它残渣等,从而产生了有机硅废渣。在这种废渣中,具有回收价值的主要是铜和铜盐。例如在甲基氯硅烷单体     

用于有机硅单体合成的高活性氯化亚铜催化剂的制备方法（CN1597107）

用于有机硅单体合成的高活性氯化亚铜催化剂的制备方法，属于化工技术领域。本发明的目的是解决现有的制备氯化亚铜催化剂工艺操作过程繁琐，能耗大的问题，提出了一种新的高活性氯化亚铜催化剂的制备方法，包括采用SO3^2-溶液还原Cu^2＋和Cl^-混合溶液的反应、液固分离、酸洗、醇洗、抽滤、洗涤和干燥步骤，     

化工信息

JHG──201有机硅铜催化剂技术开发通过省级鉴定一项国内首创的化工科研新成果──JHG-201有机硅铜催化剂技术开发，最近正式通过吉林省科委组织的专家技术鉴定。吉化集团公司研究院开发成功的JHG-201有机硅铜催化剂成果，有效地提高了甲基氯硅烷单体合成中的选择性和活性，并建成了年产10t催化剂的中试装置。首创的还原-悬浮氧化法制备铜催化剂的新工艺，具有流程简单、操作平稳、平行性好的特点。制得的铜催化剂在工业生产中使用，反应温度及开车周期都优于目前国内普遍使用的氯化亚铜催化剂，对我国有机硅甲基单体合成用催化剂的更新…     

氯化亚铜团聚体的微观分散研究

用3种方法对氯化亚铜团聚体的微观分散进行了研究,目的是能以较小的代价破碎氯化亚铜团聚体,并将它们分散到硅粒表面即实现所谓的“微观分散”及探索实验中所用方法能否推广到流化床反应器的进料系统。实验中利用超声分散法、在氯化亚铜合成中加入分散剂及引入硅粉等方法,从而制得高分散性硅-铜触体。并对催化剂的活性进行了评价对比,得出在氯化亚铜合成中引入硅粉法为最佳方案,通过该工艺制得的硅-铜触体可作为大规模工业化生产有机硅单体的催化剂。     

一步法配制乙炔二聚催化剂

乙炔二聚反应的催化剂,是以氯化亚铜为主活性组分的微酸性液相催化剂。这种催化剂的传统制备工艺,是由湿氯化亚铜、氯化铵及其他组分混合加热、搅拌溶解制得。因需先生产含水量为23—30％的湿氯化亚铜,故称二步法。     

硅粉及氯化亚铜的X-射线光电子能谱分析

本工作用X-射线光电子能谱(XPS)分析法对有机硅单体合成用的原料硅粉及氯化亚铜催化剂细微颗粒表面元素的化学状态进行了考察,确认影响硅粉转化率的重要因素是由于氧化作用导致的硅粉表面Si(0)原子的减少和氯化亚铜微粒表面Cu(I)含量的降低。提出了防止氧化的建议。该法可用于有机硅单体合成原料的质量鉴定。     

“优选法”在合成苯基氯硅烷中的应用

苯基氯硅烷是制备有机硅漆的原料之一,降低生产苯基氯硅烷的原材料消耗,对于有机硅漆的成本降低有一定作用。合成苯基氯硅烷用氯化亚铜作催化剂,根据经验,硅铜比为6:4,我厂十多年来生产上一直是按这一比例进行的。因此氯化亚铜用量大价格贵,造漆成本高,所以我们首先确定氯化亚铜用量,应用“优选法”考核硅     

活性氯化亚铜制备工艺的改进

<正> 氯化亚铜是直接合成硅有机高聚物单体——二甲基二氯硅烷的常用催化剂之一,其活性的大小,直接关系着合成硅烷产品中二甲基二氯硅烷的含量和回收率。从经济效果看,它对硅油、硅漆和硅橡胶的生产有着决定性的意义。根据西安油漆厂生产硅漆对活性氯化亚铜的需求,我们校办工厂曾在1977年试制了活性氯化亚铜     

陶瓷膜反应器用于氯化亚铜催化剂的制备

将沉淀反应器与陶瓷膜耦合构成一体式膜反应器,用于制备单分散高活性球形CuCl颗粒。考察陶瓷膜孔径、操作条件和沉淀反应条件对CuCl颗粒形貌和粒径分布的影响,评价氯化亚铜的催化性能。结果表明,陶瓷膜的孔径对CuCl平均粒径影响显著,但对颗粒形貌影响不大;稳定剂对催化剂形貌影响显著,聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)的加入使CuCl颗粒由三角形变为球形,使得颗粒粒径更加均一。在铜离子浓度为0.1 mol·L^-1,PVP浓度为1 mg·ml^-1和进料速率为40 ml·min^-1的条件下,采用平均孔径为0.05 mm的陶瓷膜分散Na₂SO₃溶液,可以制备出平均粒径为5.1 mm的单分散球形CuCl颗粒;该颗粒用于直接法制备有机硅单体的反应中,二甲基二氯硅烷的选择性和硅粉的转化率分别为94%和38%,优于商业化氯化亚铜的催化性能。通过比较不同制备条件下氯化亚铜颗粒的催化性能,发现相比于三角形颗粒,形貌规整的球形氯化亚铜对M2的选择性更高。     

氯化亚铜的制备

氯化亚铜主要用于石油工业中作催化剂,脱色剂,脱硫剂,也大量用于制造苯胺染料、冶金、电镀等工业中。工业上制备氯化亚铜,通常都是用亚硫酸氢钠与纯碱反应生成亚硫酸钠再与二氯化铜反应。反应方程式如下:     

AlCl3/活性炭催化甲基三氯硅烷与低沸物再分配反应研究

甲基三氯硅烷(M1)与低沸物(LBR)是工业上"直接法"生产二甲基二氯硅烷单体过程中产生的副产物,两者之间通过再分配反应可转化为高价值的有机硅单体.以活性炭为载体,采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl3固体酸催化剂,在固定床反应器中进行甲基三氯硅烷与低沸物的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷.考察了活性炭载体预处理方式及反应条件对再分配反应的影响.结果表明,经过高温扩孔处理的活性炭载体负载的AlCl3催化剂具有较好的反应活性;优化的反应条件为:W(M1/LBR)为2.0～3.0,反应温度为310℃,LHSV为1.5 h-1;该催化剂的制备过程简单,催化反应条件温和且表现出良好的催化稳定性.     

氨丙基苯基有机硅树脂的制备研究

有机硅树脂因具有良好的物理和化学性能获得了广泛的应用,而氨丙基苯基有机硅树脂不仅耐热性良好,还因活性氨基的存在具有更加优异的性能。本文以γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和苯基三甲氧基硅烷（PTES）为主要原料,在水和乙醇的存在下,以四甲基氢氧化铵（TMAOH）作为催化剂,通过水解共缩聚的方法合成了氨丙基苯基有机硅树脂。探讨了反应单体配比、水与乙醇比例、催化剂的用量及反应时间对反应的影响,采用反滴定法测定了产物的氨基含量,并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。结果表明,n_APS/n_PTES为1:2、水60 mL、乙醇40 mL、催化剂TMAOH 1 mL、反应时间8h是制备氨丙基苯基有机硅树脂的最佳条件。     

“罗乔合成”催化剂制备条件的研究

一、前言由硅和氯甲烷在催化剂存住下直接合成甲基氯硅烷(罗乔合成法),是有机硅工业的基础,因此,选择廉价高效的催化剂是非常重要的。铜是氯甲烷与硅反应的经典的催化剂。目前,我国主要采用氯化亚铜为催化剂,铜粉催化剂尚处于研究之中。欧美各国早已应用铜粉催化剂,例如美国GE公司1955年就以铜粉为催化剂,联邦德国Wacker公司1974年也改用铜粉为催化剂,苏联的有机硅工厂虽多采用硅铜合金,但越来越多的人主张改用铜粉催化剂。究其根源,这是因为:铜粉催化剂成本     

对发展我国有机硅甲基单体生产的思考

对我国有机硅甲基单体的生产与国际先进水平进行比较，从原料制备及质量、铜催化剂与触体配方、工艺过程与工艺条件优化、流化反应床的工程放大、单体精馏与富余单体利用、生产过程中的三废治理、甲基乙烯基单体生产等８个方面提出一些想法和见解     

国内有机硅氟行业发展概述

1、有机硅行业部分 有机硅单体是整个有机硅化学的支柱。制备有机硅产品需要用到众多的有机硅单体材料,其中甲基氯硅烷单体的用量占90％以上,甲基氯硅烷单体中又以二甲基二氯硅烷用量最大,约占80％,另外还有苯基氯硅烷单体、乙烯基氯硅烷单体等。     

有机硅改性丙烯酸酯乳液

复旦大学的游波等通过乳液聚合制备出有机硅改性丙烯酸酯乳液。乳液中的有机硅分子在催化剂作用下与基材表面的羟基脱水交联 ,使粘接力大大提高。研究了有机硅单体用量及丙烯酸交联单体对乳液性能的影响 ,结果表明 :有机硅单体质量分数为 8%时 ,乳液的综合性能最好 ,其耐水性、抗粘性、附着力、拉伸强度等均得到提高 ;加入丙烯酸单体Ａ ,可起催化剂作用 ,使共聚乳液交联度增加、粘接性提高 ,以苯乙烯代替部分甲基丙烯酸甲酯 ,不会影响乳液稳定性和质量 ,可降低成本。有机硅改性丙烯酸酯乳液     

有机硅丙烯酸酯聚合物的紫外光固化反应

北京化工大学的黄毓礼等研究了丙烯酸羟乙基、丙烯酸羟丙酯基和季戊四醇三丙烯酸酯基的氨基酯有机硅聚合物在室温下的紫外光固化反应。该反应快捷、凝胶含量高。丙烯酸羟乙基和季戊四醇三丙烯酸酯基的氨基酯有机硅聚合物的光固化速度比丙烯酸羟丙酯基的氨基酯有机硅聚合物快。在组成物中加入活性单体 ,可提高光固化反应速率 ;通过加入结构不同的活性单体 ,可以调节材料的接触角和表面硬度。有机硅丙烯酸酯聚合物的紫外光固化反应     

有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究

通过乳液聚合聚制备有机硅改性丙烯酸酯乳液。乳液中的有机硅分子在催化剂的作用下与基材表面的羟基脱水交联,使粘接力大大提高。研究了有机硅功能单体用量以及丙烯酸交联单体对乳液性能的影响。ＦＴＩＲ分析表明有机硅烷与他共聚单体完全共聚 。     

一种接枝补强丁腈橡胶的制备方法

正授权公告号:CN 105732907B授权公告日:2018年2月2日专利权人:中国石油天然气股份有限公司发明人:艾纯金、刘超伟、张海霞等本发明公开了一种将丁腈胶乳与丁腈橡胶补强剂接枝聚合制备高强度丁腈橡胶的制备方法。首先制备与丁腈胶乳具有良好反应活性的丁腈橡胶补强剂。将含烯/炔不饱和取代基的腈基化合物和含烯/炔不饱和取代基的有机硅氧烷单体混合,加入甲苯溶剂并加入烯烃复分解催化剂,体系在常温下隔绝空气和水进行反应,采用真空装置     

吉化计划再次扩建氯化亚铜装置

吉化集团吉林市防腐材料厂扩建后的1 50 t/ a氯化亚铜装置设计合理、工艺先进 ,经过半年多的生产 ,产品合格率一直保持1 0 0 % ,并且生产能力超过设计能力 ,达到2 0 0 t/ a。吉林市防腐材料厂“北方”牌高活性氯化亚铜是国内唯一可用作有机硅催化剂的产品。该产品在吉化电石厂 2 0 kt/ a有机硅装置上应用效果良好。该厂计划再一次扩建 ,使装置能力达 40 0 t/ a,以满足吉化电石厂有机硅装置扩建到 40 kt/ a的需要。该产品可望出口 ,具体事宜正在洽谈中。吉化计划再次扩建氯化亚铜装置@韩秀山…