MCM-22和MCM-49分子筛的合成

在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O体系中。对MCM-22和MCM-49分子筛的静态晶化过程进行了研览。结果表明，晶化温度和硅铝比对MCM-22和MCM-49分子舜合成至关重要。晶化温度低（150℃）时，只能合成硅铝比鞋低的MCM-49分子筛；晶化温度高（180℃）时，可以合成较高硅铝比的MCM-49分子筛。同时发现碱庹高有和利于MCM-49分子筛的合成．而Na＋浓度以及模板剂的用量影响不大．     

制备条件对MCM-22分子筛催化异丁烯气相齐聚性能的影响

以六亚甲基亚胺为模板剂,硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,采用动态水热法合成了MCM-22分子筛,并考察了MCM-22分子筛的Si与Al之比和制备条件对其催化异丁烯气相齐聚反应性能的影响.结果表明:Si与Al之比对其催化性能影响较小;MCM-22分子筛适宜的制备条件为晶化温度175 ℃、晶化时间72 h、焙烧温度500 ℃和离子交换浓度2 mol/L.异丁烯气相齐聚反应的实验结果表明, MCM-22分子筛具有较好的异丁烯齐聚活性,在反应温度225 ℃和体积空速240 h-1条件下, 异丁烯转化率大于50%,C8烯烃选择性大于95%.     

纳米片状MCM-22沸石的合成及表征

采用动态水热合成的方法,以环己亚胺(HMI)为模板剂,合成了纳米片状MCM-22沸石。并考察了不同硅源、HMI用量以及碱源对沸石合成的影响规律。结果表明:以硅溶胶为硅源时,在较宽的硅铝摩尔比范围(SiO_2/Al_2O_3,30—100)内得到高结晶度的MCM-22沸石;而以气相二氧化硅为硅源时,则在较窄的硅铝比范围内(30—70)才能得到结晶度较好的沸石样品;用NaF或KF为碱源,代替传统的NaOH,同样能够合成高结晶度MCM-22沸石。上述合成的MCM-22沸石样品具有纳米片交错堆积的花状形貌,比表面积为500—600 m~2/g,总孔容为0.4—0.6 cm~3/g。此外,以MCM-22沸石为模板,通过高温分解乙烯将碳沉积到沸石片的表面,除去MCM-22沸石后,获得纳米多孔碳材料。     

动态条件下ZSM-12分子筛的合成

采用动态晶化法,系统考察了硅源、硅铝比、模板剂含量以及水含量对ZSM-12分子筛合成的影响,得到合成纯相ZSM-12分子筛的最佳条件为:硅溶胶为硅源,n(Si)/n(Al)=45~70,n(四乙基氢氧化铵,TEAOH)/n(SiO_2)=0.14,n(H2O)/n(SiO_2)=13。通过XRD、SEM、BET、NH3-TPD对所合成的产物进行了表征。体系中的硅铝比对所合成产物的晶相和晶化动力学有显著影响:当硅铝比(Si/Al摩尔比,下同)过低时,容易导致MFI和BEA结构的杂晶相的生成;硅铝比较高时,动态晶化比静态晶化更有利于提高分子筛的合成效率;体系中的n(TEAOH)/n(SiO_2)和n(H_2O)/n(SiO_2)会在很大程度上影响所合成产物的晶相和形貌。     

动态法、静态法合成MCM-22分子筛

以HMI(六亚甲基亚胺)为模板剂,采用动态法和静态法合成出MCM-22沸石分子筛,并详细考察了反应液配比、晶化温度和晶化时间对MCM-22成晶的影响,同时将这两种方法的差别进行比较.结果表明,当n(Al2O3)/n(SiO2)=30～50时有利于合成出高纯度和高结晶度的MCM-22,温度是影响反应的一个重要因素,反应时间对合成也有影响.一般来说,静态法合成出的微粒直径比动态法大,反应时间较长.     

以哌啶为模板剂的MCM-22分子筛合成

为合成不同硅铝比的MCM-22分子筛,对分子筛配料中的硅铝比、碱度、模板剂和晶化助剂用量等进行了考察,并用X射线衍射、扫描电镜、电感耦合等离子体发射光谱、X射线光电子能谱仪及氮气吸脱附等手段对样品进行了表征。结果表明,以哌啶(PI)为模板剂、硼酸(BA)为晶化助剂,在n(OH-)/n(SiO2)为0.03~0.20、n(PI)/n(SiO2)大于0.03及n(BA)/n(SiO2)大于0.05的条件下,可得到硅铝比为25~500的MCM-22分子筛。与以六亚甲基亚胺为模板剂相比,以哌啶为模板剂制得的MCM-22分子筛具有更小的晶粒尺寸和更大的比表面积。     

高硅MCM-22型分子筛的合成及催化性能

考察了晶化温度、模板剂用量、硅铝比和搅拌等条件对MCM-22分子筛结晶性的影响,并采用X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）、氮吸附和氨气-程序升温脱附（NH3-TPD）等对分子筛样品进行表征。结果表明,在135℃,模板剂六亚甲基亚胺与SiO2的物质的量之比为0．75和硅铝比（SiO2与Al2O3的物质的量之比）为120的条件下,合成出纯相的MCM-22分子筛。将合成的分子筛样品作为甲醇脱水催化剂与甲醇合成催化剂混合用于合成气一步法制二甲醚,发现高硅MCM-22分子筛是良好的一步法制二甲醚脱水催化剂,二甲醚选择性达到67％以上,副产物二氧化碳和烃类选择性仅为29％和0．07％。     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。     

母液中Na2O和Na2SO4对无模板剂合成ZSM-5分子筛的影响

以水玻璃为硅源在无模板剂条件下合成ZSM-5分子筛,体系中Na2O含量通过加入硫酸进行调变.实验详细考察了不同水硅比条件下母液中Na2O和Na2SO4对ZSM-5分子筛合成的影响,并采用XRD、SEM等手段对合成样品进行表征.结果表明,母液中Na2O的比例不仅起到调节碱度的作用,同时对ZSM-5的形成具有结构导向性.当Na2O含量过高时,产物易出现MOR杂晶相,而Na2O含量过低则产生无定形物质.另外,随着母液中水硅比的减小,合成ZSM-5体系所需Na2O/SiO2的范围也相应变窄.合成体系中的Na2SO4对ZSM-5分子筛的晶相影响不大,然而对ZSM-5分子筛的结晶速度有着显著的影响.     

ZSM-22分子筛的合成与表征

以1,6-己二胺（DAH）为模版剂,在水热合成条件下考察了合成方法、添加晶源、不同硅源、晶化温度、硅铝比等因素对合成ZSM-22分子筛的影响。并采用XRD、SEM等方法对合成样品进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为433 K、原料配比为90（SiO2）∶1（Al2O3）∶27（DAH）∶27（K2O）∶3 600（H2O）时,采用正硅酸乙酯为硅源,以动态合成法可合成结晶度良好的ZSM-22分子筛。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。