双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

氮-磷复合阻燃剂的制备及阻燃性能研究

以双三羟甲基丙烷、三氯氧磷、三聚氰胺为原料,合成膨胀型阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯三聚氰胺盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间的影响,结果表明,配比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h时,可得中间体收率超过95.0%,产物阻燃效果好。产物用红外光谱定性检测。     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

酸性离子液合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯

[Hmim]HSO4酸性离子液做为反应脱水剂和催化剂,以双三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酯化反应合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了离子液用量、原料配比、反应温度、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为w([Hmim]HSO4)=15%,n(正辛酸)∶n(双三羟甲基丙烷)=4.4∶1,反应温度120℃,加热回流3.5h,酯化收率97%以上,该催化剂重复使用12次,酯化收率不见降低。     

双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷正辛酸酯。考察了反应物投料比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果证明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.4∶1,催化剂用量为双三羟甲基丙烷质量的1.0%,带水剂为双三羟甲基丙烷质量的60%,反应温度为120℃,加热回流4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达97.28%。并用红外光谱、核磁等方法进行了定性分析。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为第一步反应三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2．1∶1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86．6％。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成

以三氯氧磷，季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂：季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比，反应温度，反应时间，以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为：第一步反应：三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2.1：1，反应温度为50℃，时间为6h。第二步反应：三聚氰胺为氮源，三乙胺为缚酸剂，反应温度40℃，时间10h，产品收率86.6％。     

双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺

正本发明公开了一种双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的生产工艺,本发明将正丁醛、甲醛、碱性水溶液加入反应釜中经土伦反应、康尼扎罗反应、醚化反应和歧化反应后生成主要含有双三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛和三羟甲基丙烷的缩合液,然后将该缩合液经蒸发脱水、萃取、精馏和提纯得到目的产品。本发明双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺具有能耗低、收率高、分离简单易行,能满足日益增长的对双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的需求。     

Lewis酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,Lewis酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察原料配比、催化剂用量及带水剂用量等因素对产品酯化度及产品质量的影响,确定双三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成的最佳条件。