Simultaneous detection of flavonoids and phenolic acids in Herba Lysimachiae and Herba Desmodii Styracifolii using liquid chromatography tandem mass spectrometry

A sensitive liquid chromatography and tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous analysis of 15 flavonoids and 3 phenolic acids in Herba Lysimachiae and Herba Desmodii Styracifolii. Separation was performed using a Diamonsil C₁₈ column, which was eluted with methanol (A) and 0.1‰ acetic acid (B). The gradient condition was as follows: 0–34 min, 20–34% A; 34–38 min, 34–95% A; maintained 95% A for the next 4 min. Analytes were detected using a hybrid quadrupole linear ion trap mass spectrometer that was equipped with an electrospray ionisation source in the negative ion and multiple-reaction monitoring modes. A full validation of the method was performed, including the linearity, precision, and accuracy, as well as limits of detection and quantification. The results indicated that the developed method was simple, sensitive and reliable. Furthermore, the method was successfully applied to differentiate 16 batches of Herba Lysimachiae and 21 batches of Herba Desmodii Styracifolii.     

Determination of phenolic and other polar compounds in flaxseed oil using liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry

A new method based on high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionisation time-of-flight-mass spectrometry (HPLC–ESI–TOF (MS)) has been used to analyse phenolic compounds in flaxseed oil. Some phenolic compounds such as secoisolariciresnol, ferulic acid and its methyl ester, coumaric acid methyl ester, diphyllin, pinoresinol, matairesinol, p-hydroxybenzoic acid, vanillin and vanillic acid have been detected from flaxseed oil. The quantification of these compounds in three varieties of flaxseed oils was carried out using their commercial standards. The efficiency, rapidity and high resolution of HPLC coupled to the sensitivity, selectivity, mass accuracy and true isotopic pattern from TOF (MS) have revealed an enormous separation potential allowing the determination of a broad series of phenolic and other polar compounds present in flaxseed oil for the first time.     

高效液相色谱串联质谱法测定鲢鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时定量检测洪泽湖鲢鱼中微囊藻毒素（MC-RR,MC-LR和MC-YR）的方法,用甲醇提取鲢鱼肉中的微囊藻毒素,用C18固相萃取柱净化。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱用C18色谱柱对鱼肉中的微囊藻毒素进行分离,用电喷雾质谱正离子选择模式进行检测。三种微囊藻毒素MC-RR,MC-LR,MC-YR的线性良好,检出限分别为0.2、0.4、0.4μg·L-1,定量限分别为0.8、0.9、0.9μg·L-1。对链鱼样品进行加标回收,回收率在87.1%～101.2%,10次平行测定的相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。      

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%¹07.9%,相对标准偏差在0.7%⁹.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。      

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

建立了高效液相色谱串联四极杆串联质谱法同时测定婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经Tris溶液和乙腈振荡提取,离心后提取液用正己烷脱脂过滤后上机测定,外标法定量。3种化合物在5.0-200 μg/L范围内线性良好,在液态奶中测定低限均为为25μg/kg,在奶粉中测定低限均为50 μg/kg,方法加标收率在89.5%~115%之间,相对标准偏差（RSD）小于15.6%。结果证明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于婴幼儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测减肥茶中的匹可硫酸钠

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测减肥茶中非法添加匹可硫酸钠的分析方法.方法 样品经1 mol/L盐酸溶液提取后,经过聚酰胺固相萃取小柱净化,采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下检测,外标法...     

高效液相色谱－串联质谱法测定桃仁中 10种真菌毒素

目的 建立了桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的液相色谱－串联质谱测定法。方法 样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经HLB柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正负离子多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,γ＞0.995。回收率在60％～100％之间。结论该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定植物油中吡噻菌胺的分析方法.方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠涡旋1 min,准确加入10 mL乙...     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中 L-羟脯氨酸含量

目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱（EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦）,流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2＞0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%（n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱测定常见农产品中40种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素含量的分析方法。方法谷物样品先后经水和含1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,果蔬样品经1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液氮吹至干,残渣经5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20, V/V)复溶,过膜后上机测定,通过基质匹配标准曲线进行定量分析。结果 40种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.2～10.0μg/kg和0.5～20.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,5种农产品基质中40种真菌毒素的平均加标回收率为71.8%～118.6%精密度为1.2%～16.9%(n=5)。结论本方法操作简单、灵敏度高、实用性强,适用于小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素的同时检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中 雷公藤甲素残留量

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法.方法 小麦样品粉碎后,通过80％的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中11种杀菌剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、丙环唑和戊唑醇11种杀菌剂。方法水果蔬菜采用QuEChERS前处理方法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),以电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测11种杀菌剂,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5~50.0μg/L,线性相关系数为0.9991~1.000,检出限0.001 mg/kg;3个水平的平均加标回收率88.0%~101.2%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于9.1%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于水果蔬菜中多种杀菌剂的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的 明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况.方法 通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧...     

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)同时检测4种代表性饲料(猪、鸡配合饲料、玉米和麸皮)中黄曲霉毒素B1(alatoxinB1,AFB1)、呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)、T-2毒素(T-2 toxin, T-2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、伏马毒素B1(fumonisin B1, FB1)6种霉菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80:19:1, V:V:V)震荡和超声提取,取上清液经由七水硫酸镁和C18组成的混合型吸附剂-稀释净化,采用HR-ODS色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正负模式转换多反应监测模式测量,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果在高、中、低3种添加浓度水平下, 6种霉菌毒素的平均回收率为83%～113%,相对标准偏差为3.1%～18%。结论该方法灵敏度高、精密度好、经济、环保,适用于饲料中6种代表性霉菌毒素的测定。