熔盐法制备方镁石-镁橄榄石轻质隔热耐火材料

低品位菱镁矿作为制备镁质隔热耐火材料的原料是未来的主要研究方向之一。以高硅菱镁矿和三级滑石矿为原料，经预处理后得到轻烧镁粉和滑石粉，以NaCl熔盐为反应介质，通过熔盐法制备了方镁石-镁橄榄石(MgO-Mg₂SiO₄)轻质隔热耐火材料。研究了NaCl加入量、烧结温度、保温时间以及原料配比对试样制备的影响。结果表明：当NaCl的加入量为轻烧镁粉-滑石粉混合料质量的20%、烧结温度为1 200℃、保温时间为6 h、m(轻烧镁粉)∶m(滑石粉)=5∶5时，试样的综合性能最优，此时其体积密度为1.46 g·cm^-3,显气孔率为55.0%。此外，发现滑石自分解和镁橄榄石的合成均可在试样内部形成气孔。     

微晶菱镁矿蒸氨及水化动力学研究

为加强微晶菱镁矿的深入研究，分别以微晶菱镁矿经高温煅烧所得微晶MgO和辽宁某工厂轻烧MgO为原料进行蒸氨、沉镁、煅烧得到MgO，并进行水化实验。采用水合法考察了MgO活性对蒸氨动力学的影响，探究了反应温度、固液比对产品粒径及水化率的影响，考察了不同固液比所得产品形貌，并对水化曲线进行分析，确定了不同镁源的水化反应控制类型。结果表明：二者的蒸氨反应都受扩散控制；在100℃、9 h条件下，固液比为1/5时，微晶MgO水化产品呈完整的六方片状结构，而轻烧MgO水化产品的片状结构大小不一且不规整；二者水化反应均属于化学反应控制类型。此研究为微晶菱镁矿的利用发展提供了新思路。     

菱苦土对轻烧白云石制备碱式硫酸镁水泥影响的研究

采用内掺法,在以轻烧白云石粉为原料制备的碱式硫酸镁水泥(basic magnesium sulfate cement,BMSC)中添加不同掺量轻烧菱镁矿粉,并通过研究其凝结时间、抗压强度、抗折强度、流动度、水泥放热速率等,结合XRD、SEM分析其水化产物组成、微观形貌,分析轻烧菱镁矿粉的掺量对以轻烧白云石粉为原料制备的BMSC的影响.实验现象表明,在以轻烧白云石粉为原料制备的BMSC中添加轻烧菱镁矿粉能有效提高抗压强度和抗折强度,缩短凝结时间,提高其耐水性能,但其流动度下降.     

以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

MgO对多孔堇青石材料组成结构的影响

以菱镁矿轻烧粉、废弃水口和硅灰为原料制备多孔堇青石材料,研究分析菱镁矿轻烧粉中氧化镁对制备多孔堇青石材料致密度、结晶相组成及显微结构的影响。用XRD法和SEM法表征多孔堇青石材料中的结晶相和显微结构。结果表明:利用高温固相反应烧结,可以制备出以堇青石为主晶相的多孔堇青石材料。但菱镁矿轻烧粉的过量引入会降低多孔堇青石材料的孔隙率,导致合成材料中镁橄榄石相增多。     

微晶菱镁矿制备硅钢氧化镁前驱体除钙工艺研究

以微晶菱镁矿为原料,经轻烧、消化制得Mg(OH)2乳液,通过引入MgCl_2,以有效除去其中的杂质钙离子。分别了研究MgCl_2掺量、反应时间、反应温度、轻烧温度及轻烧保温时间对除钙效果的影响。结果表明:MgCl_2对微晶菱镁矿轻烧镁粉的除钙效果确有明显改善作用;920℃条件下煅烧2h得到的轻烧镁粉在消化反应后,通过加入8%的MgCl_2溶液反应1.5 h,可以得到w(MgO)≥99.45%、w(CaO)≤0.20%的高纯Mg(OH)_2前驱体;除钙工艺对温度的适应性较大,室温环境下除钙效果良好且稳定。     

利用菱镁矿粉状尾矿制备氧化镁工艺研究

针对制备高纯镁砂的菱镁矿粉状尾矿,采用菱镁矿精制-压球-轻烧工艺,可直接得到合格的镁砂产品。在菱镁矿精制过程中,添加球团添加剂,使后续工艺轻烧过程中菱镁矿保持球团形貌特征,避免球团大量粉化造成竖窑堵塞。通过冲击测试得到的轻烧球团强度,即从0.5 m坠落次数可达10次,粉体活性＜230 s,烧失率＜0.1%。     

菱镁矿输送床轻烧过程反应与产物微观结构特性

利用高温烟气加热实验室规模输送床模拟菱镁矿闪速轻烧工业输送床反应器，建立基于热重分析计算菱镁矿中MgCO₃分解率方法，研究了煅烧条件和原料粒径对菱镁矿细粉输送床分解的转化率和产品活性的影响，揭示了煅烧过程中产物微观结构变化特性。菱镁矿粉（<150 μm）轻烧为秒级快速反应，仅需1~2 s菱镁矿中MgCO₃分解率即可达98%以上，验证了输送床闪速轻烧技术的可行性。输送床煅烧产物的柠檬酸显色时间17~55 s，活性显著高于固定床煅烧产物（显色时间294 s），且产物活性由菱镁矿分解率和微观结构共同决定；煅烧过程中产物MgO晶粒尺寸逐渐增大，表面结构由疏松多孔变为致密光滑，该结构变化可在数秒内完成。     

二氧化锆对低品位菱镁矿制备镁铝尖晶石材料组成结构的影响

以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料,分析研究二氧化锆对以低品位菱镁矿为原料制备的镁铝尖晶石的组成、结晶度、晶胞参数和微观结构的影响,用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行研究。利用X’pert plus软件对试样中结晶相的相对结晶度进行计算,并对镁铝尖晶石相的晶胞参数进行分析。结果表明:适量引入二氧化锆有利于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料;材料中结晶相的结晶度随二氧化锆加入量的增加呈现出先增加后降低的现象;镁铝尖晶石材料中主晶相镁铝尖晶石的晶胞参数及晶胞体积受到锆离子的置换固溶作用的影响;当二氧化锆加入量为1.2%时,镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积最大,结构中镁铝尖晶石形成量最大,而玻璃相形成量最小。因此对于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备的镁铝尖晶石材料,二氧化锆的最佳引入量为1.2%。     

低品位菱镁矿与硅石制备镁橄榄石的研究

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料制备镁橄榄石材料。研究了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量对制备的镁橄榄石材料中镁橄榄石的晶胞常数、微观结构及常温性能的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对试样的相组成和显微结构进行了研究。利用X′ pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞常数进行分析。结构与性能分析结果表明：低品位菱镁矿中氧化镁与天然硅石中二氧化硅在高温条件下通过固相反应可以制备出以镁橄榄石为主晶相的镁橄榄石材料。随着低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量的增加,镁橄榄石材料中镁橄榄石相的晶胞常数和晶胞体积有增加趋势。同时,随着方镁石相在镁橄榄石材料中的脱溶作用,镁橄榄石材料的体积密度和强度逐渐降低,显气孔率和吸水率逐渐增加。     

不同活性MgO对高钙镁钙耐火材料性能的影响

通过向轻烧白云石中加入不同活性的菱镁矿分解产物,研究了不同活性MgO粉的引入对高钙镁钙耐火材料的烧结性能和抗水化性能的影响.结果表明:800℃下保温2h得到的轻烧MgO活性最高;MgO粉活性越高,镁钙耐火材料的烧结性能和抗水化性能越好;显微结构分析显示,活性MgO粉在CaO晶粒表面形成了薄膜,抑制了CaO的水化作用.     

镁橄榄石质轻质球形骨料的制备

为了降低镁基轻质浇注料在受热过程中的收缩并提高其初始强度,以菱镁矿细粉、天然硅石粉、轻烧MgO和SiO_2微粉为原料,使用硫酸镁溶液为结合剂,采用圆盘造粒机成型料球,分别在1 400、1 420、1 450℃下保温3 h煅烧制备了镁橄榄石质轻质球形骨料。分别研究了结合剂浓度、原料配比和煅烧温度对骨料体积密度、显气孔率、料球强度的影响。结果表明:以质量分数分别为71. 1%的菱镁矿、24. 6%的硅石粉、3. 8%的轻烧镁粉和0. 5%的SiO_2微粉配料,加入w(MgSO_4)=15%的硫酸镁溶液为结合剂,经1 420℃保温3 h可以制备性能较佳的镁橄榄石质轻质球形骨料。     

由低品位菱镁矿制备高纯Mg(OH)_2的“绿色”新工艺

将低品位菱镁矿经900℃煅烧3 h制得轻烧镁粉,按不同比例与硫酸铵混合后,在不同温度下焙烧不同时间,使MgO转化成MgSO4,同时将焙烧过程中产生的氨气用水吸收得到回收氨水;将焙烧产物分散于水中.过滤分离其中的Si、Ca、Fe、Al等杂质而得到MgSO4溶液,然后加入回收的氨水使MgSO4转化成Mg(OH)2,经过滤、洗涤、干燥后得到最终产物氢氧化镁.主要研究了轻烧镁粉一硫酸铵混合物的配比、焙烧温度和焙烧时间对MgO转化为MgSO4过程中镁转化率的影响,并对最终产物进行XRD分析、X射线荧光光谱分析和扫描电镜观察.结果表明:在轻烧镁粉一硫酸铵混合物中,当n((NH4)2SO4):n(MgO)=0.9:1,焙烧温度为475℃,焙烧时间为3 h时,镁的转化率可达90%;最终产物氢氧化镁中Mg(OH):的质量分数高达99.7%,氢氧化镁颗粒呈球形,粒径均匀,平均粒径2μm.     

单一反应器城市生活污水深度处理实验研究

采用单一反应器.在常温低溶氧(DO)条件下,进行了深度处理城市污水的实验研究.结果表明,向具有亚硝化功能的反应器中接种厌氧氨氧化菌后,可实现城市污水的同步亚硝化-厌氧氨氧化反应,TN去除率达到92.4%;继续向反应器接种聚磷菌后,可实现单一反应器内城市污水的深度处理,相应的去除率分别为93.6%、77.1%、99.3%.系统运行过程中,可将DO=1mg/L作为反应终点的指示参数;TN和NH+4-N在反应过程中的浓度变化有较好的线性相关关系,相关系数均大于0.999.     

α-Al2O3微滤膜耐酸碱腐蚀性研究

以20μmα-Al2O3粉为主要原料,钛白粉、轻烧MgO粉和钛溶胶为微滤膜添加剂,采用固相烧结反应法制备了强度和耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3微滤膜.实验探讨了添加剂的种类、烧结制度对微滤膜耐酸碱腐蚀性的影响.结果表明,采用固相烧结反应法,α-Al2O3粉中加入5%钛溶胶,经1450℃煅烧,可制备孔隙率为26%,强度为50MPa耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3-钛溶胶体系微滤膜;α-Al2O3粉中加入4%轻烧MgO粉和1%ZnO2,经1500℃煅烧,可制备孔隙率为25%,强度为80MPa耐酸碱腐蚀性较好的Al2O3-MgO-ZnO2体系微滤膜.     

低品位菱镁矿水化试验研究

针对目前我国低品位菱镁矿利用率低下的现状,提出了对低品位菱镁矿进行开发利用的设想,以辽宁海城低品位菱镁矿为研究对象,对其进行了水化试验研究.通过检测水化过程中低品位菱镁矿中Mg2的水化率及其反应过程中镁元素物相变化这两个指标,分别对低品位菱镁矿水化过程的影响因素进行了试验研究.研究结果表明,在低品位菱镁矿粒度-0.074 mm、反应物料固液比1∶49、反应温度80℃、反应时间50 min的条件下,低品位菱镁矿的水化率高达92.0％,该研究结果为后续低品位菱镁矿的提纯提供试验依据.     

低品位滑石提纯工艺试验研究

我国低品位滑石需求量低,但高品位滑石供不应求,为了提高低品位滑石的利用价值,通过化学提纯与水热合成相结合的方法,以低品位滑石、硅酸钠为原料合成高品位滑石。分析了低品位滑石在不同时间下的酸溶解情况,探究了脉石矿物(菱镁矿)完全溶解的最佳时间。通过考查低品位滑石预处理方式、是否煅烧、前驱体形成条件、水热反应温度、时间等因素对产物结晶度和纯度的影响,得到最佳提纯合成工艺条件：在80℃下酸处理2 h后低品位滑石中的菱镁矿完全溶解;在60℃下将酸解混合液与硅酸钠混合,调节体系pH至7～8预反应6 h获得前驱体,前驱体在180℃水热条件下反应13 h,最终制备出了高品位滑石。研究成果可为我国低品位滑石的高值化利用提供借鉴。     

不同气氛下流化床菱镁矿轻烧产物特性研究

利用实验室小型流化床装置,通过改变CO₂、H₂O浓度得到不同品位菱镁矿的轻烧产物,通过分解率、吸碘值、XRD、BET、SEM对轻烧产物的理化性质进行表征,研究了轻烧气氛中CO₂、H₂O含量对产物活性的影响。结果表明,在原料分解完全时,产物的活性由微观结构决定;增大CO₂浓度,轻烧产物的吸碘值逐渐降低,晶粒尺寸由小逐渐变大,表面结构由多孔变为少孔,说明CO₂的存在降低了产物活性;增大H₂O浓度,轻烧产物的吸碘值会逐渐降低,比表面积由大变小,表面结构由疏松多孔变得致密光滑,H₂O通过促进氧化镁的烧结来抑制产物的活性;相同工况下,高品位的菱镁矿轻烧产物活性高于低品位。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

氧化锆对低品位菱镁矿制备镁橄榄石的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以氧化锆为添加剂,通过固相反应烧结制备镁橄榄石。研究讨论了氧化锆对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对烧后试样的相组成和显微结构进行研究。利用X′ Pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算。结果表明：加入适量氧化锆可以促进低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉与天然硅石通过固相反应烧结合成制备镁橄榄石。锆离子的置换作用导致镁橄榄石相的晶胞参数和晶胞体积减小。氧化锆加入质量分数为1.2%时,镁橄榄石综合性能最好,其密度为1.87 g/cm³,显气孔率为35.1%,吸水率为18.7 %,常温耐压强度为17.9 MPa。