马来酸酐用量对干法制备马来酸酐淀粉酯性能的影响

采用玉米淀粉为原料,马来酸酐(MAH)为酯化剂,通过干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了MAH用量对酯化淀粉性能的影响。利用红外光谱法(FT-IR)对原淀粉和酯化淀粉进行扫描,结果证明MAH成功与淀粉发生酯化反应并接枝到淀粉结构上。并利用化学滴定法、激光粒度仪、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对不同MAH用量制得的酯化淀粉进行了分析。结果表明,干法酯化淀粉的取代度随MAH用量的增多逐渐增大,MAH用量超过m(MAH)/m(淀粉)=20/100后,取代度趋于稳定。酯化淀粉的性能与其取代度密切相关,酯化淀粉的分子链随取代度增大而增长,从而使粒径及其分布率增大,结晶度降低,糊化温度降低,以及热稳定性变差。     

MAH对干法酯化淀粉/PLA复合材料性能的影响

以玉米淀粉和马来酸酐(MAH)为原料,通过干法合成MAH酯化淀粉,通过熔融挤出法制备酯化淀粉/聚乳酸(PLA)复合材料.研究了MAH用量对复合材料结晶度和相容性的影响,同时考察了相容性和结晶度的变化对复合材料热性能、熔融流动性能、力学性能、耐水性能和流变性能的影响.FTIR结果证明通过干法成功合成了MAH酯化淀粉.酯化淀粉的取代度随MAH用量增多逐渐增大,反应效率高达90%.XRD和DSC结果表明:随着MAH用量增多,酯化淀粉/PLA复合材料的结晶度逐渐降低,淀粉和PLA的相容性逐渐提高.结晶度的降低和相容性的提高使复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低,熔融流动性提高,耐水性提高.在力学性能和流变性能受相容性和结晶度的共同影响下,酯化淀粉中MAH用量从0增加到1.0wt%时,复合材料拉伸强度、弯曲强度、储能模量和复数黏度都逐渐增大,MAH用量超过1.0wt%后,性能逐渐降低.     

马来酸酐固相接枝微晶纤维素

研究了马来酸酐(MAH)固相接枝微晶纤维素(MCC)的反应工艺,并通过红外光谱、X射线衍射对微晶纤维素及其接枝产物进行了对比表征。红外结果表明,接枝产物在1719.13cm-1处出现了酯基的伸缩振动吸收峰,可定性地说明马来酸酐与微晶纤维素发生了接枝反应。X射线衍射结果表明,接枝反应并没有改变微晶纤维素的结晶结构,仅使其结晶度下降。文中探讨了接枝反应温度、时间和MAH用量等因素对接枝取代度的影响。当马来酸酐与微晶纤维素质量比为8%,反应温度90℃,反应时间3h,可得到取代度达0.1的马来酸酐接枝微晶纤维素。     

交联剂对玉米淀粉醋酸酯/PVA可降解复合膜性能的影响

制备了低酯化度玉米淀粉醋酸酯(SA)(DS<0.2)/聚乙烯醇(PVA)可降解复合膜,重点讨论了交联剂的种类、用量、交联反应温度及时间对复合膜力学性能和耐水性的影响。并利用扫描电镜(SEM)X射线衍射(XRD)、热重分析(TG),对复合膜的形貌、结晶度、热稳定性进行表征。结果表明:经过交联后的复合膜,致密性提高,结晶度降低,热稳定性有所增强,表现出更好的力学性能和耐水性。     

马来酸酐改性聚乙烯对玉米淀粉的修饰作用

通过干法工艺用马来酸酐改性聚乙烯(Zemac)修饰玉米淀粉,改变加碱量、Zemac用量及反应温度,探讨不同反应条件下产物的理化性质。结果表明,不同反应条件得到Zemac-starch取代度在0.0050~0.0113之间;红外光谱在波数为1700cm-1~1730 cm-1附近未检测到明显的羰基特征吸收峰,在波数为2850 cm-1~2900 cm-1附近的CH2对称振动峰有所增强;核磁共振氢谱中在δ0.7~3.0之间出现新的吸收峰,说明淀粉发生酯化反应。不同加碱量和Zemac加量对产物黏度有明显影响;随着反应温度升高,产物黏度有所上升,适当高温条件利于反应进行;偏光显微研究表明,随着Zemac-starch取代度的提高,淀粉颗粒的中心双折射性有所减弱,但产物结晶结构无明显变化。     

马来酸酐改性聚乙烯对玉米淀粉的修饰作用EI北大核心CSCD

通过干法工艺用马来酸酐改性聚乙烯（Zemac）修饰玉米淀粉,改变加碱量、Zemac用量及反应温度,探讨不同反应条件下产物的理化性质。结果表明,不同反应条件得到Zemac-starch取代度在0.0050~0.0113之间;红外光谱在波数为1700cm-1~1730 cm-1附近未检测到明显的羰基特征吸收峰,在波数为2850 cm-1~2900 cm-1附近的CH2对称振动峰有所增强;核磁共振氢谱中在δ0.7~3.0之间出现新的吸收峰,说明淀粉发生酯化反应。不同加碱量和Zemac加量对产物黏度有明显影响;随着反应温度升高,产物黏度有所上升,适当高温条件利于反应进行;偏光显微研究表明,随着Zemac-starch取代度的提高,淀粉颗粒的中心双折射性有所减弱,但产物结晶结构无明显变化。     

顺丁烯二酸酐固相接枝羟乙基纤维素的制备与性能

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为增塑剂,在无催化剂和溶剂条件下制备了羟乙基纤维素(HEC)和顺丁烯二酸酐(MAH)的酯化产物。通过酸碱滴定法测定酯化率和酯化效率,对酯化反应工艺进行了考察。采用FT-IR表征了产物结构,证明反应主要由MAH酸酐开环和HEC羟基酯化实现,并通过广角X射线衍射(WAXD)和热重分析(TG)对产物进行了进一步研究。结果表明,酯化反应后HEC结晶结构没有明显变化,热稳定性有了较大提高,最大分解温度从268℃提高到300℃左右。     

N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐的合成及对尼龙6耐热性能的影响

利用溶液聚合法合成了一种耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐二元共聚物(NMA)。采用红外光谱对其结构进行表征,并通过熔融共混法制备了尼龙6/N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐共混物(PA6/NMA),且通过扫描电镜、差示扫描量热分析、热重分析、热变形试验机及旋转流变仪对共混物耐热性能进行研究。红外光谱分析证实NMA中N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)含量随N-PMI投料量的增加而增加;差示扫描量热分析和热重分析表明经NMA改性后的PA6的熔融温度与结晶度下降,热稳定性大幅提高;随着NMA中N-PMI含量降低,共混物热变形温度及力学性能先降低后升高;扫描电镜与旋转流变测试均表明PA6与NMA两相间的粘合作用随N-PMI含量的降低而增大。     

基于响应曲面法优化酸解氧化制备高醛基含量的双醛淀粉的工艺条件

本工作采用响应曲面法优化了一步酸解氧化制备双醛淀粉的工艺,以玉米淀粉为原料、盐酸(HCl)为酸解剂、高碘酸钠(NaIO_4)为氧化剂,设置HCl浓度、淀粉乳浓度、反应温度和反应时间为变量。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析证明本实验成功制得了双醛淀粉。采用旋转黏度计、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对双醛淀粉的糊化性能、颗粒形貌、结晶结构和热性能进行了表征。结果表明,对醛基含量的影响大小依次为反应温度反应时间淀粉乳浓度 HCl浓度。最佳制备工艺为:HCl浓度为1. 2mol/L,淀粉乳浓度为7%,反应温度为49℃,反应时间为4 h。在该条件下制得的双醛淀粉的醛基含量为85. 17%,与理论最大值86. 26%接近,说明优化结果可信。酸解氧化后,双醛淀粉的糊化黏度降至30 mPa·s,可显著提高反应活性和可操作性。SEM分析显示,双醛淀粉颗粒中间凹陷,呈现出环状结构。XRD分析表明,淀粉的结晶结构发生破坏,重结晶使结晶度增大至36. 05%。TGA分析表明,双醛淀粉受热分解起始温度降低,但分解残余率提高,说明其热塑性和热稳定性有所提高。     

玉米淀粉醋酸酯的制备及成膜性能

以冰醋酸和醋酸酐为改性剂,浓硫酸作催化剂,合成了玉米淀粉醋酸酯,用傅立叶红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)分别对淀粉醋酸酯的结构、形貌、玻璃化转变温度和结晶度等进行测试和表征,分析了不同酯化度对淀粉的微观结构和热性能的影响。结果表明,淀粉经酯化后,结晶度降低,热性能提高,制备的酯化淀粉/聚乙烯醇的复合膜具有较好的力学性能和疏水性。     

干法酯化淀粉/聚乳酸复合材料——混合比例对性能的影响

采用干法马来酸酐酯化玉米淀粉和聚乳酸(PLA)进行熔融共混制备可降解复合材料。采用X射线衍射、热重分析和扫描电镜对复合材料的结晶结构、热分解特征和断面形貌进行了表征,从而研究酯化淀粉/PLA混合比例对相容性的影响。并对复合材料的力学性能、吸水率以及流变性能进行了测试。实验结果表明,随着酯化淀粉/PLA比例减小,复合材料中两相的相互依赖性增大,拉伸强度和弯曲强度增大,断裂伸长率和吸水率降低。流变性能测试结果表明,随着酯化淀粉比例增多,复合材料的储能模量增大,复数黏度降低。     

偶联剂对玻璃纤维增强淀粉/聚乳酸复合材料性能的影响

分别以马来酸酐、KH550、KH560和KH570为偶联剂对玻璃纤维进行预处理,再与淀粉、聚乳酸(PLA)复合,通过熔融挤出法制备玻璃纤维增强淀粉/PLA复合材料。研究了偶联剂种类对玻璃纤维增强复合材料熔融指数、力学性能、热性能和熔融流变性能的影响。实验发现马来酸酐、KH550、KH570、KH560处理玻璃纤维增强淀粉/PLA复合材料的熔融指数和力学性能都依次增大,表明KH560处理玻璃纤维增强淀粉/PLA复合材料的界面黏结作用最强。对热性能进行表征发现,马来酸酐、KH550、KH570、KH560处理玻璃纤维增强淀粉/PLA复合材料玻璃化转变温度、重结晶温度、结晶度和热稳定性均依次提高。受玻璃纤维与淀粉/PLA基体界面黏结效果的影响,马来酸酐、KH550、KH570、KH560处理玻璃纤维增强淀粉/PLA体系的储能模量和复数黏度依次增大。     

双重酯化糯米淀粉标签胶的制备与性能研究

目的 为了进一步提高酯化糯米淀粉标签胶的黏结性能,以达到国家标准。方法 在丁二酸酐酯化糯米淀粉的基础上,利用马来酸酐对其进行二次酯化改性。通过单因素及响应面试验确定出最优条件,并测定其结构特性、黏合强度、剥离强度和耐水时间。结果 马来酸酐二次酯化改性糯米淀粉的最优工艺条件:二次酯化时间为77 min、酯化温度为45.3 ℃、酯化pH为9.0,在此条件下制得的糯米淀粉标签胶的黏合强度为250.672 N/m,剥离强度为216.935 N/m,比未经酯化的标签胶黏合强度提高了55.64%,剥离强度提高了122%;比单一酯化的标签胶黏合强度提高了48.77%,剥离强度提高了76.73%,并且双重酯化后的标签胶耐水性提高。傅里叶红外光谱分析可知,酯化后的淀粉分子在1 730 cm^?1存在酯基特征峰,扫描电镜分析表明二次酯化后淀粉颗粒崩解,表面粗糙,出现凹陷与裂缝。热力学性质表明酯化淀粉具有更低的糊化温度。结论 经过丁二酸酐与马来酸酐双重酯化后,糯米淀粉标签胶的黏结性能与耐水性能大大增强。     

酯化改性淀粉的表征

以玉米淀粉为原料,乙酸酐为酯化剂,乙酸为活化剂,浓硫酸为催化剂,对玉米淀粉进行酯化改性。酯化淀粉取代度范围为0-0.5。采用傅里叶红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)手段对酯化淀粉进行了结构、表观形貌以及热塑性的进行了表征。红外分析显示乙酰基的成功引入,淀粉分子之间的羟基缔合基团打开。SEM显示了引入乙酰基之后淀粉的表面结构的变化:酯化淀粉的结构随着取代度的增加变得更加疏松。DSC显示了酯化淀粉熔融温度的降低,成膜变得可能。     

木粉含量对木粉/酯化淀粉/聚乳酸复合材料性能影响

以甘油为相容剂,利用木粉、马来酸酐酯化淀粉和聚乳酸(PLA)进行熔融挤出制备了木粉/酯化淀粉/聚乳酸复合材料。利用XRD和SEM对复合材料的结晶度和断面形貌进行分析表征,以研究木粉含量对复合材料界面相容性的影响;并对复合材料的热稳定性、力学性能、流变性能以及吸水率进行表征。实验结果表明,随着木粉含量的增加,复合材料的界面相容性下降,拉伸强度和弯曲强度增大,断裂伸长率下降,吸水率逐渐增大;TGA测试结果表明木粉的加入使材料的热稳定性下降;流变测试表明木粉用量的增加,使复合材料的储能模量、损耗模量和复数粘度逐渐增加。     

甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物的合成及热性能

通过溶液聚合法,在不同的反应温度、不同马来酸酐投料质量百分比的条件下,合成了甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物P(MMA-co-MAH)。通过傅立叶红外光谱以及滴定法对合成的P(MMA-co-MAH)共聚物进行表征,结果表明,在实验条件下甲基丙烯酸甲酯(MMA)与马来酸酐(MAH)均能发生共聚合反应。提高共聚合反应温度以及马来酸酐的投料比都能够显著提高P(MMA-co-MAH)共聚物中的马来酸酐含量。通过对P(MMA-co-MAH)共聚物的热失重分析,利用Ozawa及Kissinger方程研究了共聚物的降解动力学,结果表明,P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性受聚合反应温度和马来酸酐投料比的共同影响,共聚物中马来酸酐含量对P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性起决定性作用。     

离子液体中无催化剂法合成淀粉醋酸酯的结构与性能

以离子液体(ILs)氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BMIMCL)为反应介质,无催化剂均相合成了高取代度的高直链玉米淀粉醋酸酯,利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)对不同取代度(DS)的淀粉醋酸酯进行表征。结果表明,在BMIMCL中,无催化剂条件下,高直链玉米淀粉可与醋酸酐发生较好的均相反应,所合成的淀粉醋酸酯不存在淀粉原有的颗粒结构和结晶结构。并且,随着取代度的增加,XRD曲线中9°处的弥散峰增强,其热稳定性逐步提高。     

高分子量聚丙烯腈纤维热稳定化过程中结构及性能演变

为了研究预氧化工艺对高分子量聚丙烯腈纤维结构和性能的影响,分别利用FTIR、广角X射线衍射仪、差式扫描量热仪及单丝强度细度仪等表征手段,通过对不同预氧化温度和时间下纤维的化学组成、晶体结构的演变、热稳定性、拉伸强度和模量的变化的研究,考察了预氧化工艺对纤维结构及性能演变的影响。研究发现,随着热稳定化温度的升高或稳定时间的延长,纤维原先线性分子链转变成环状结构部分增加,氰基组分残留率降低,纤维整体结晶度下降,结晶尺寸减小,热稳定性和碳化收率增加,纤维强度、模量逐渐降低。     

mPP对PP/TLCP共混物结晶行为的影响

探讨了聚丙烯马来酸酐接枝共聚物对热致液晶共聚酯与聚丙烯共混物的等温和非等温结晶行为的影响,研究结果表明,该共聚物强化了热致液晶共聚酯和聚丙烯的相间联系,结晶速度提高,结晶温度提前,结晶度降低并易形成横穿晶。     

聚乙二醇酯化羊毛脂的制备研究

由马来酸酐与羊毛脂反应 ,形成单酯 ,再将其与聚乙二醇反应 ,得到聚乙二醇酯化羊毛脂。确定的最佳酯化合成条件分别为 (1)马来酸酐用量为羊毛脂的 30 % ,时间 3h,温度 12 0℃ ;(2 )以等摩尔量的酯化产物与 PEG(12 0 0 )进行酯化 ,甲苯作溶剂 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,时间 3h,温度 12 0℃ ,得到单酯为主的高分子多功能皮革加脂剂 FS,其具有极好的乳化性和稳定性 ,与革纤维有一定的结合能力。还分别研究了催化剂、溶剂及反应时间、温度等对产物结构和性能的影响 ,对酯化羊毛脂加脂剂的结构及性能进行了表征 ,探讨了其与革作用的机理 ,对加脂后革的理化指标进行了检测和分析。