螯合滴定法測定鈣的指示剂

鈣、鎂的經典测定法是用草酸銨將鈣沉淀成草酸鈣(往往要再沉淀),再在沉淀鈣后的濾液中加磷酸氢二銨,將鎂沉淀成磷酸銨鎂(也往往需再沉淀)。前者常使之成CaCO_3、CaO或CaSO_4形式称重,或用高錳酸鉀法测定;后者則常燒成Mg_2P_2O_7形式称重,或用酸碱滴定法进行测定。虽然这是一个很准确的方法,但因进行沉淀的熟化和过濾,需要时間很長,不合快速分析的要求。由于对亞氨多羧型螯合剂(Complexone)及PM指示剂的研究工作的进展,現在已能准确而快速的对鈣和鎂进行测定。測定鈣、鎂总量是以爱利阿黑T(Eriochrome bla-     

有机化合物中氮的測定——低温燃烧法

我们在1958年试验成功快速定氮的方法后,在应用上一直得到极为满意的结果。但短燃烧管由于经常受到高温灼烧,极易弯曲及损坏。一般在使用一月左右即需更换,影响工作开展。为此,我们考虑改变氧化剂以达到在较低温度同样能完全分解样品的效果。二氧化锰放出氧气,在200℃左右即开始随温度增高而逐步增加。对其在定氮中的氧化及吸收性能有较详细的研究。但其固定炉部分加热至750℃,样品分解温度自400℃增至950℃,操作温度较高,与我们所采用的快速法相似。半微量法中亦有采用二氧化锰作氧化剂的报导,操作温度保持在400℃。根据这些瓷料,我们决定采用二氧化锰进行试验。     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在     

关于在磷硅有机化合物中測定磷的方法

在磷硅有机化合物中测定磷是与该化合物中磷和硅的分离有关系的。磷钼酸铵沉淀和最后进行滴定的方法,手续麻烦。苏联科学家建议在磷硅有机化合物中测定磷,可以利用它们水解后形成烷基磷酸的性质:     

示波滴定法测定含氮有机化合物

采用示波滴定法对含氮有机化合物乌洛托品、脒甲异脲及尿素进行测定．以ＮａＴＰＢ为沉淀剂，ＴＬ２ＳＯ４为反滴定剂，终点灵敏，测定结果令人满意．     

有机化合物中氮的快速微量測定——Dumas法的改进

測定有机化合物中氮的Pregl-Dumas法是一种准确而适用的方法,但是它对于某些氮化合物常得到較低的結果,而且象嘧啶(Pyrimidines)的N-甲基衍生物及其他氮杂环化合物,每次分析需时长达80分鐘。近年来关于这个方法的改进的报导很多,不仅限于按Dumas原方法在純CO_2气氛下分解,而且也采用了在純氧气流或二氧化碳与氧的混合气体中燒灼,用金属銅吸收过量的氧气。Colson报导了提高CO_2的排气速度,Shelberg使用了两根燃燒管,使分析的时間縮短。由     

用极譜滴定法测定有机化合物中的氟

利用极谱滴定法测定溶液中的氟离子,已有过一些报导。较早时,朗格(Langer)用硝酸钍来滴定氟离子,佩特劳(Petrow)和纳什(Nash)用形成氟氯化铅沉淀法来进行极谱滴定,卡斯托(Castor)和塞勒(Sayior)用铝——偶氮染料与氟离子形成络合物法来测定。近年来,米温(Meewen)的四价铀的滴定法,灵敏度可达2微克F-/毫升,但其误差约为±10%。哈里斯(Harris)用旋转把电极测定,灵敏度可达0.2微克F一/毫升,其误差亦为±10%。科特霍夫(Kolthoff)利用旋转铝电极来测定,灵敏度可高达0.2ppm。但用极谱滴定法来测定有机化合物中的氟的工作尚不多见。隆福德(Safford)和约翰逊(Johnson)会在通讯中报导过:将样品置于石英或自金容器中,在氧气中分解,     

粘度連續測定

粘度是物质的物理特性之一。很多化学反应都可以通过粘度的变化来了解其过程的进展情况。因此测定粘度对化工产品的质量控制具有重要意义。粘度的物理意义是:作用于面积为1平方厘米,离平板距离为1厘米,移动速度为每秒1厘米的液层上的切力,一般都用“泊”作为粘度的单位。应用泊谡叶(Poiseulle)公式可以测定液体的绝对粘度,但平常只     

溶解氧測定仪

派埃公司(W.G.Pye & Co.Ltd.)生产了一种简便而可以直接测量河流、废水处理设备和生物反应中的溶解氧的装置。这套装置包括一个探针(它可以完全浸入15米深,如铅心延长,可以浸入30米深)和二个配套的可携带的仪表,它可以直接读出以空气饱和百分比所表示的溶解氧数量。仪表中有一个控制器,可以完全补偿温度所引起的影响。     

大豆含油率測定新法

使用索氏(Soxhlet)油脂抽出器測定大豆含油率,一次只能抽一个單試样。本室由于工作需要而設备不足,故試用脫脂殘渣法,一套仪器一次就能抽4～6个單样品(根据抽出器抽浸管的粗細而定),既解决样品多,仪器少的矛盾,还可省却恆量底瓶的麻煩?浽囼灲Y果,証明与浸出法同样可靠,現已正式列入操作規程,故特提出,供大家参考。新法与老法測定結果比較如下:     

二氧化碳的快速測定

用巴歇尔等(W.Battscher,W.Schmidts)提出的对比电导法可以快速测定二氧化碳含量。这一方法特别适用于有机物元素分析的目的。分析方法如下:对用来吸收二氧化碳的氢氧化钠溶液与一个不变的标准溶液进行电导度测定和对比。这一比例与二氧化碳的含量不呈线性关系。但如电路选择得当,样品电池和对比溶液保持在相等温度下,线性关系是可以达到的。氢氧化钠溶液的浓度不能太高,否则就难以确定二氧化碳的含量,因为在这一情况下,吸收不可能完善。不过,这一困难可以通过加入一些糖酶或者氨基化合物(例如氨基乙醇)缓冲的办法来克服。经过这样改进以后,准确度大大提高。这一方法可以用来测定有机物中的含碳量。即使是小于1毫克以下的样品,结果比一般通用的分析方法更为准确。     

有机化合物中鹵素的定量測定法

一、基本原理测定有机化合物中鹵素的定量法很多,大多數都是先把有机化合物氧化或还原使其分解鈺r鹵素成游離狀態,或成鹵化氫或兩者的混合物,然後用容量法或重量法測定。在这些方法中,用氧氣流在加熱時氧化有机物的測定鹵素方法比較合於实用。但是它的主要缺點是時間較長,並且需用貴重的鉑催化劑岣叻纸鉁囟群驮黾友鯕饬鞯乃俣?可使有机物的分解加速,並且不需用鉑催化劑欢鴼饬魉俣仍黾又?有机物分解時所生的鹵素及鹵化氫与     

快速比色法測定溶劑中的水分

本文所述的快速比色法,是根據無水硫酸銅吸收水份後所生成颜色的變化。測定時,在100毫升具有磨砂塞的乾量筒中,加入50毫升待分析的溶劑,然後加入2克脫水的硫酸銅,接着將內容物仔細搖匀並放置2分鐘。根據量筒中硫酸銅粉末所呈現的顏色,决定溶劑中水份,从水份含量为0.25%所呈現出剛剛能分辨的綠色至含量達2.5%所呈現的淺藍色。將所顯的顏色和標準颜色相比較。標準颜色是由混合一定的溶劑和加入準確量     

真空熔化法測定金属中的气体

溶解在金属中的气体,通常都是些有害的杂质,甚至重量仅为万分之几至百万分之几的含量,就足以破坏金属的机械性能。如锆中含氮从20ppm增至50ppm时,将显著降低其在600°F水中的抗腐蚀性,金属中的氢往往使金属变脆,铀中含氢达2ppm时,就会使抗张强度和延伸率降低。钢中高的残存氧量是危害钢铁质量的大敌。析出的某些类型的氧化物夹杂,使钢在热加工时发生“红脆”,并降低了塑性和强度;氧还改变了变压器钢的电工性能,减小了磁导率,提高了磁滞损失,自第二次世界大战后原子能、喷气飞机以及火箭等工业的发展,对高纯度、高质量的金属材料的要求特别迫切,因而准确快速的测定金属中的气体含量,以便在冶金过程中得以控制和消除,有其重大的意义。对于金属中氮、氢、氧三元素的测定,目前最广泛采用的是真空熔化法,本文拟把这方面的工作情况作一介绍。     

乙酰化法快速測定化合物中的羟基含量

乙酰化法測定羟基,前人已作了許多工作,但对如何进一步提高分析速度、縮短分析周期的报导却并不多見。1963年克罗賽克(B.Kloucek)等报导用高氯酸作羟基酯化反应的催化剂,改进了上述乙酰化方法,縮短了分析周期。З.И.布哈什勃等亦利用高氯酸为乙酰化法的催化剂成功地測定了石腊氧化产品中的羟基含量。本文主要是介紹利用該法測定环己烷液相空气氧化产品中的环已醇,并对酰剂中催化剂的含量,酯化时間对測定結果的影响进行了試驗,得到了最好条件。为了进一步考察該法的适用性,还对甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、乙二醇、苯酚、苯甲醇和丙三醇(甘油)等羟基化合物中的羟基进行了测定。該法可在80分钟內完成若干样品的各种羟基含量的测定,精密度和再現性与经典乙酰化法相似。具有快速、准确、簡单等特点。     

恒电流库仑法测定有机化合物中的氢元素

<正> 库仑法测定有机元素具有很多优点,就采用Keidel 型电解池库仑法测定有机碳和氢而言,尚须解决两个关键问题。其一是电解生成的氢和氧在池内有再化合生成水的倾向,因而导致正误差;其二是准确测定电解所消耗的电量。对于恒电流库仑法,恒流源的稳定度(电流调整率)是测准电量的关键。实验证明,采用自制玻璃质夹套内壁式电解池,夹套内通以冷却水,选择适当载气流速,可在保证吸收完全的前提下,使再化合减小到不影响分析结果的程度。采用自制恒流源,电解前与1千欧姆电阻组成回路,使电源预热稳流,通过电键转向,可使电解电流立刻稳定,并通过时问-电压关系曲线,选取适当电解电流和终点电压,达到准确测定电量的     

低含量碳酸盐的測定

在低含量碳酸盐的测定方面,美国商业部标准局发展了一种简单快速的气体层析操作法。这种方法,用酸使二氧化碳逸出,一般适用于测定固体或液体的碳酸盐含量方面。试验极限是百万分之0.2(0.2ppm),而误差小于1%。按标准的重量法或容量法的操作技术(维持样品合理大小)。百万分之10(10ppm)以下的碳酸盐含     

用重量法分析測定环戊二烯

根据环戊二烯和环戊二烯基与氯化汞的反应原理[见Z.Naturforsch,116,420(1956).],华脱等(G.W.Watt,L.J.Boye)提出了用重量法测定环戊二烯和环戊二烯基的分析方法。将几个毫克的环戊二烯或环戊二烯基钾溶于无水甲醇,然后与过量的40%的氯化汞甲醇溶液和饱和的醋酸钠甲醇溶液相混,就有黄色沉淀迅速析出。这一沉淀物于16小时后完全凝结。将上层清液用水稀释,     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

滷水中鋰的測定

本文提供了滷水中鋰的測定新方法,指出用阳离子交換剂将Na及Li全部交換后,用0.2NHCl淋洗鋰后,其中虽有部分鈉被淋洗,但用戊醇-苯提取一次后就可使氯化鐘与氯化钠分开,用佛尔哈德法測定氯化鋰的含量。本法适用于0.1～50毫克鋰的范圍;鋰的含量超过500毫克,一次提取失效。