二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

在０．１９ｍｏｌ／Ｌ及０．０８ｍｏｌ／Ｌ硫磷酸介质中，钨（Ⅵ）与二溴羟基苯基荧光酮（简称ＤＢＨＰＦ）及溴化十六烷基三甲铵（简称ＣＴＭＡＢ）形成三元胶束配合物，其最大吸收位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸数系数为１。２２×１０＾５，钨含量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。在抗坯血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺存在下，可不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０１０－０．１０％钨。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

速差动力学光度法同时测定微量钼和钛的研究

根据ＭＯ（Ⅵ）和Ｔｉ（Ⅳ）在酸性介质中与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）形成三元缔合物的速度差异，建立了两者同时测定的速差动力学光度法。本法测定钼和钛的线性范围分别为５．０～２０μｇ／２５ｍｌ和１．５～９．０μｇ／２５ｍｌ，且两者浓度之比在Ｍｏ／Ｔｉ为０．８３～６．７之间时可得较满意的结果。测定了模拟样品中钼和钛的含量，其加标回收率分别为９８．２％～１０４％和９２．０％～１０８％。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。     

钼（Ⅳ）─3，5─diBr─PADAP─盐酸羟胺多元混配体系显色反应的研究及其分析应用

在ｐＨ２．４～３．５的酸性介质中及加热条件下,钼（ＶＩ）与２－（３,５一二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）及羟胺反应形成一种稳定的蓝色络合物,组成比为１：１：１。在十二烷基硫酸钠存在下,其最大吸收波长为６ｌ８ｎｍ,表现摩尔吸光系数为４．８×ｌ０￣４,钼含量在０～２５μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律。毫克量钨无干扰。铜、钴、镍、铁等高厂的干扰可通过离厂交换分离除去。本法用于测定软磁合金中的铝,获得了满意的结果。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

Zr-XO-CTMAB三元胶束络合体系测定铝合金中微量锆

研究了锆与二甲酚橙（ＸＯ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）的显色反应．在ｐＨ２．２时,Ｚｒ与ＸＯ和ＣＴＭＡＢ形成稳定的紫红色三元胶束络合物,最大吸收波长为５８５ｎｍ．表观摩尔吸光系数ε＝３．６×１０~４,锆浓度在０～１．５０ｍｇ／时服从比尔定律．测得络合物中锆和二甲酚橙配位比为１：３,表观稳定常数为２．８×１０~(１５),ＣＴＭＡＢ的ＣＭＣ约为７．８×１０~(－５)ｍｏｌ／Ｌ．应用该体系测定了铝合金标样中微量锆,相对误差为２．７％．     

桑色素分光光度法测定铝量

本文报道了桑色素直接分光光度测定铝量的方法。桑色素在弱酸性的５０％乙醇介质中（０．０００１－０．００１５ｍｏｌ／ｌ硫酸）与铝反应生成深黄色配合物，其最大吸收在４２１纳米处。方法的平均摩尔吸光系数和桑得尔灵敏度分别为５．３×１０＾３Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ和５ｎｇ Ａｌ／ｃｍ＾２。反应迅速完成且吸光度４８小时保持稳定。有色体系中，铝量在１０纳克／毫升至５．０微克／毫升范围内遵守比尔定律。配合物组成比例（铝：     

MNA—TBP从盐酸介质中萃取Ir（IV）

对ＭＮＡ－ＴＢＰ从盐酸介质中萃取Ｉｒ（Ⅳ）作了研究。结果表明：ＭＮＡ－ＴＢＰ对Ｉｒ（Ⅳ）萃取有协同效应。当ＭＮＡ和ＴＢＰ在正辛烷中的浓度各为０．４５ｍｏｌ／Ｌ，待萃液中ＨＣｌ总浓度为４ｍｏｌ／Ｌ，铱浓度为１７３．１３μｇ／ｍｌ，相比为１时，协萃系数Ｒ为２．３３，协萃合物的组成为（ＭＮＡＨ）＾＋．ＩｒＣｌ６＾２－．（ＨＴＢＰ）＾＋。     

二溴羟基苯基荧酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）一溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ．）一Ｇｅ（Ⅳ）体系的条件和测定方法。在０．２～０。０６ｍｏ１／Ｌ的硫酸介质中，检测限为０．０３μ／２５ｍ１范围内，具有线性关系。本法灵敏度高，选择性，用于烟道灰的微量锗测定，结果满意。     

铜电解液中硫脲的测定

研究了以Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺为体系，运用单扫描示波极谱法测定铜电解液中的硫脲。硫脲在Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺体系中，在单扫描示波极谱上具有灵敏的阴极导数波。二阶导数波高与硫脲浓度在３×１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．５×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ时有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９，检测限可达５×１０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ。     

钼酸盐－丁基罗丹明B光度法测定痕量钌

研究了用钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）比色测定实际样品中的钌。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光度ε值为１．０１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·。ｃｍ－１．桑德尔灵敏度０．１１ｎｇｃｍ－２．遵守比耳定律范围０～１．４μｇ／２５ｍｌ，测定极限３．３ｎｇ／ｍｌ（ｍ＝８），标准偏差８．３×１０－４～８．７×１０－３，相对标准偏差０．８％～３．３％。考察了４３种共存离子的容许量。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。