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1.
以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,强酸性阳离子树脂D072为催化剂,环己烷为带水剂,对苯二酚为阻聚剂,经酯化反应合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。实验结果表明,最佳酯化反应条件为:n(丙烯酸):n(1,6-己二醇)=2.2,催化剂用量(与原料总质量比)2.5%,阻聚剂用量(与丙烯酸质量比)0.6%,带水剂用量(与原料总质量比)为70%,反应时间4 h,反应温度80~110℃的条件下,合成了1,6-己二醇二丙烯酸酯。产物收率达93.88%。以强酸性正离子树脂为催化剂,可重复使用,收率高,产物颜色好。 相似文献
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己二酸二辛酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸树脂为酯化催化剂,合成了己二酸二辛酯.考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间及催化剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二辛酯的最佳反应条件.固定己二酸用量为0.1 mol,在醇酸物质的量比为3∶1、催化剂用量(以反应物己二酸质量计)1%、带水剂环己烷9 mL,反应时间140 min的条件下,己二酸二... 相似文献
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以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响.得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h.反应温度95~100 ℃,n(乙酰乙酸乙酯):n(邻氨基苯甲醚)=1.4:1... 相似文献
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以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响.试验表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12mL,反应时间45min的优化条... 相似文献
6.
介绍了在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯氧乙酸、烯丙醇为原料合成苯氧基乙酸烯丙酯的方法。考察了带水剂品种、带水剂用量、反应时间,原料摩尔比,催化剂用量等条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度90-95℃,反应时间3h,苯氧乙酸与烯丙醇摩尔比0.1:0.13,带水剂环己烷用量30mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为1.5g的优化条件下,苯氧基乙酸烯丙酯的收率可达97.29%,产品纯度98.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次,并具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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以活性炭负载五水合四氯化锡为催化剂,在微波辐射下对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、微波辐射功率、辐射时间、反应温度等诸因素对产品收率的影响.结果表明,在环己酮用量0.2 mol,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.7,催化剂用量为反应物总质量的2.1%,带水剂环己烷用量15 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间20 min,反应温度100℃条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达74.5%.催化剂重复使用后催化能力没有明显降低,反应条件重复性好. 相似文献
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强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,以苯乙醛、1,2-丙二醇为原料合成了苯乙醛1,2-丙二醇缩醛。研究了带水剂种类和用量、催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对产物收率的影响,得到了合成苯乙醛1,2-丙二醇缩醛最适宜的条件:苯乙醛与1,2-丙二醇摩尔比1:1.3、带水剂环己烷用量(苯乙醛为0.10mol的情况下)40mL、催化剂用量为总物料质量的2.7%、反应时间4h、反应温度105℃。在此条件下,苯乙醛1,2-丙二醇缩醛的收率为95.16%,产物纯度高达99.0%。该催化剂重复使用性能良好。 相似文献
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葛德其 《精细石油化工进展》2001,2(6):6-8
以苯酐、乙二醇单丁醚为原料,在钛酸四丁酯催化剂的存在下,经酯化反应合成了邻苯二甲酸二(2-丁氧乙基)酯,考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量、反应时间等对酯化反应的影响,确定了较佳的合成工艺条件。应用测试表明,产品能改善PVC树脂的加工性能,同时能提高塑胶制品的抗静电性能。 相似文献
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以硫酸铁铵为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.36%,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间4h。在上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.5%。硫酸铁铵是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。 相似文献
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采用液相离子交换法对NaY分子筛进行改性,制备了CuY、CeY和FeY分子筛催化剂,并考察了催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化性能。结果表明,CeY分子筛对该酯化反应的催化活性最高,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,回流反应5 h,酯化率达97.3%。且催化剂可回收,可重复使用,其稳定性较高。 相似文献
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15.
以纯硅SBA-15为载体,合成了具有纯硅SBA-15结构的介孔分子筛催化剂ZrO2/SBA-15。用此催化剂催化合成柠檬酸正丁酯,考察了催化剂中硅锆摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸正丁酯的最佳反应条件:催化剂中最佳硅锆摩尔比为100:3,正丁醇用量2mol,酸醇摩尔比1:6,催化剂用量为原料质量的2%,反应温度130℃,反应5h,柠檬酸转化率为88%。介孔分子筛催化剂ZrO2/SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。 相似文献
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用磁性SO_4~(2-)/Fe~(2+)Fe_2~(3+)O_4-ZrO_2固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯初探 总被引:7,自引:0,他引:7
用磁性材料与对固体超强酸组合,制备出磁性SO42-/Fe2+Fe23+O4-ZrO2固体超强酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应进行了活性测试和催化剂回收实验。得到最佳反应条件为:丁醇/柠檬酸(摩尔比)=3.7:1,反应温度为150℃,反应时问5 h,w(催化剂)=1.2%,柠檬酸的转化率达96%。可利用外加磁场将催化剂从产物中迅速分离,回收率达83.2%,并且催化剂能重复使用。 相似文献
17.
酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的10%,n(乙醇):n(柠檬酸)=6.0:1,甲苯75 mL,反应温度80~120℃,反应时间8 h,TEC 收率达到94.5%。分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次后,收率为94.2%。 相似文献
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硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引:36,自引:1,他引:36
考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度对硅钨酸均相催化酯化合成柠檬酸三丁酯反应的影响 ,对合成的产品进行了红外光谱分析及纯度的测定。在柠檬酸用量为 2 1 g,正丁醇为 55m L ,催化剂量为 0 .3 g,反应时间 2 .5h,反应温度 1 4 5℃的优化条件下 ,柠檬酸三丁酯收率为 98.3 %。 相似文献
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利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。 相似文献
20.
钮庭树 《精细石油化工进展》2006,7(2):30-33
以异丁酸、苯甲酸和新戊二醇等为主要原料,QS(无机锡复合盐)作催化剂,合成了增塑剂NPBIB(苯甲酸新戊二醇异丁酸酯),并对其性能进行了测试。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为:催化剂QS用量(以反应液总质量计)为O.3%,异丁酸、苯甲酸、新戊二醇的摩尔比为1.1:1:1,反应时间为8h。在此优化条件下,酯化率可达99.5%。 相似文献