超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯收率的影响。结果表明:超声波辐射下活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)具有良好的催化活性。较佳工艺条件为:对羟基苯甲酸4.14 g(0.03 mo1),酸醇摩尔比1.0:2.0,环己烷40 mL,催化剂7g,450 W超声波辐射20 min。尼泊金丁酯收率达到97%以上。     

三相相转移催化合成羧酸酯

制备了一系列低交联季铵树脂,并测定了它们的交换容量。考察了低交联季铵树脂作为三相相转移催化剂在乙酸苄酯等羧酸酯合成中的应用。试验结果发现,该类催化剂对酯化反应有很高的催化活性,可使羧酸酯获得良好的收率。同时考察了树脂功能基种类和交联度、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响。     

相转移催化法合成乙酸苄酯

对用相转移催化法合成乙酸苄酯工艺进行了改进,使用三乙胺作催化剂,三乙胺可回收,增加水解、脱醛步骤,使合成的产品不含氯、纯度高、香气好,具有较高的工业实用价值.     

合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展

综述了结晶硫酸铁,浓硫酸(微波辐照),SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2,SO_4~(2-)/膨润土,磷钨、硅钨杂多酸等7种催化剂分别催化合成尼泊金丁酯的实验结果。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3和TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2两种催化剂对合成尼泊金丁酯的酯收率较高,有实际应用价值。     

相转移催化法合成羧酸酯用催化剂研究进展

综述了近年相转移催化法合成羧酸酯所用的各类相转移催化剂,如十六烷基三甲基氯/溴化铵、四丁基氯/溴化铵等,并对其优缺点进行了分析和比较.指出了此类合成反应中所采用的重要相转移催化剂是季铵盐类.     

相转移催化法合成苯甲酸苄酯

在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5～ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5～ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。     

吗啡啉类酸性离子液体的合成及其催化酯化反应

制备了N-甲基-N-丁基吗啡啉硫酸氢盐([Nbmm]HSO4)和N-甲基-N-丁基吗啡啉对甲苯磺酸盐([Nbmm]PTSA)两种新型酸性离子液体。通过FT-IR和元素分析确认其结构。所合成的离子液体均溶解于强极性溶剂,且酸性较强。以乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应为模型反应考察了离子液体催化酯化反应的催化活性,吗啡啉离子液体具有很好的催化活性,其强弱顺序为[Nbmm]HSO4[Nbmm]PTSA。这与离子液体的酸性及其与原料、产物的溶解性有关。同时也说明吗啡啉离子液体的酸性主要由其阴离子决定。在n(环己烷)∶n(乙醇)∶n(乙酸)=0.88∶2∶1、离子液体[Nbmm]HSO4加入量为原料总质量的1.8%、反应时间为3h条件下,采用溶剂回流法合成乙酸乙酯收率达99.57%。脱水后离子液体重复使用5次,催化活性仍无明显下降。将[Nbmm]HSO4应用于乙酸正丁酯和油酸甲酯的合成也具有较高的催化活性。     

超声辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。     

微波辐射相转移催化合成苹果酯-B

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为酸催化剂,在无有机溶剂存在下用单因素实验法和正交实验法研究了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的类型和用量及反应物的摩尔比等因素对苹果酯-B收率的影响。实验结果表明,在微波辐射功率210W、辐射时间6m in、n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.00∶2.00、n(柠檬酸)∶n(乙酰乙酸乙酯)=0.05的优化条件下,苹果酯-B的收率可达91.2%。     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂合成了尼泊金甲酯。考察了壳聚糖脱乙酰度的影响因素及壳聚糖硫酸盐的催化活性。最佳酯化反应条件为:n(甲醇):n(对羟基苯甲酸)=4:1,壳聚糖硫酸盐用量为对羟基苯甲酸质量的0.93%,回流反应4 h,产物收率达93.1%。该催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。     

离子液体催化合成反丁烯二酸二乙酯

合成了氯化1-丁基吡啶/AlCl_3、碘化3-乙基-1-甲基咪唑/AlCl_3、[3-乙基-1-甲基咪唑][BF_4]等离子液体,并应用于催化合成反丁烯二酸二乙酯。其中以氯化1-丁基吡啶/AlCl_3为催化剂的酯化率可达66%以上。研究了氯化1-丁基吡啶/AlCl_3用量及其酸性对催化酯化的影响。结果表明,该催化剂用量为顺丁烯二酸酐的7.6%时比较适宜,当氯化1-丁基吡啶与AlCl_3的摩尔比为1：1.5时,催化剂呈酸性,催化性能较好,并以FT-IR表征了所合成的反丁烯二酸二乙酯。     

碱性离子液体催化合成N-烷基芳胺化合物

合成了5种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体,以其作为催化剂,在无溶剂条件下,成功催化合成N-烷基化芳胺化合物.考察了离子液体种类、反应时间、卤代烃的种类等因素对反应的影响.实验结果表明,以碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]OH)为催化剂,反应温度30℃,反应时间4h条件下,不同取代基苯胺N-烷基...     

氯铝酸离子液体催化异丁烯齐聚反应的研究

合成出具有不同阳离子和阴离子结构的离子液体,在高压釜中评价其异丁烯齐聚反应的催化性能,并且考察了反应条件对异丁烯齐聚反应性能的影响。结果表明：由AlCl3与不同有机胺盐参与合成的离子液体具有良好的催化性能,异丁烯转化率达到95%以上;其中,由AlCl3与[C2H5]3NHCl合成的离子液体,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比小于1︰1时,对异丁烯齐聚反应没有催化性能,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比等于1︰1时,对异丁烯齐聚反应有一定的催化性能,液相产物的选择性较好,但重复性不好,当AlCl3与[C2H5]3NHCl摩尔比大于1︰1时,异丁烯转化率达到95%以上,但是产物分布连续,选择性变差,有较多的裂化产物;反应温度、时间和搅拌速率在一定的范围内影响氯铝酸离子液体的催化活性和选择性,适宜的反应条件为：温度80 ℃、时间30 min,搅拌速率1 300 r/min。     

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应,得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯,收率85.95%,产物结构经1H NMR和元素分析进行了确认.     

酸离子液体在油酸甲酯合成中的催化活性研究

实验合成了4类不同含氮官能团及不同阴离子的Brφnsted酸离子液体,以核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)等表征方法对其进行表征。当催化剂用量与油酸用量摩尔比为0.019,醇酸摩尔比为2,反应温度为150℃,反应5 h时,研究油酸和甲醇的酯化反应,考查离子液体种类对酯化反应的催化能力。实验结果表明:离子液体催化剂的活性与其含氮官能团结构和阴离子酸强度以及酸量有关。通过阴阳离子共同作用,得出离子液体([MPy]HSO4)为最佳活性催化剂,油酸转化率达88.21%。     

含氟咪唑盐离子液体催化甘油与甲醇醚化反应

考察了一系列含氟咪唑盐离子液体对甘油与甲醇醚化反应的影响,发现[emim]BF4的催化效果较好,适宜的反应条件为:离子液体和甘油的摩尔比为4∶5、甲醇和甘油的摩尔比为10∶1、反应温度160℃、反应时间4h。此时,甘油的转化率为95.2%,单甲基甘油醚的收率为17.9%,二甲基甘油醚和三甲基甘油醚的收率分别为2.9%和4.1%。提出了离子液体[emim]BF4催化甘油与甲醇醚化反应的反应机理。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。     

[BMIM]Cl-AlCl_3离子液体催化正戊烷异构化反应性能

为研究离子液体的催化异构化性能,通过乙腈吸附红外光谱和紫外可见吸收光谱测定了合成的1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸([BMIM]Cl-AlCl_3)离子液体的酸性,并考察了离子液体中氯化铝的含量、引发剂种类及用量、反应温度以及剂油比等条件对正戊烷异构化反应的影响。结果表明,离子液体酸性随氯化铝含量升高而增强,当离子液体中氯化铝摩尔分数为0.70、添加的氯代正丁烷的体积为原料正戊烷体积的8%、反应温度为120℃、剂油质量比为1∶1时,正戊烷的转化率达到88.1%,异构烷烃收率达到74.8%。     

不对称相转移催化合成L-苯丙氨酸

以(+)-N-苄基氯化辛可宁为手性相转移催化剂、甘氨酸乙酯盐酸盐和溴化苄为原料,经亚胺化、烷基化和水解反应合成了L-苯丙氨酸,考察了亚胺结构在不同反应条件下对产物收率和对映选择性的影响。最佳合成条件为:以甲苯作烷基化反应的溶剂,以50％的氢氧化钾作碱,反应温度25℃,反应时间18 h,水解后得到L型产物,对映体过量值可达63％,三步反应的总收率可达46％。