扑尔敏对映体的毛细管电泳分离研究

本文采用毛细管电泳对扑尔敏对映体的分离进行了讨论。测定了不同pH值条下两对映体与β-环糊精相互作用的结合常数,讨论了结合常数与分离选择性的关系。针对理论计算出的两对映体淌度差达到最大时所需的β-环糊精最佳浓度理论值与达到最大分离度所需的β-环糊精实际浓度值之间存在一定偏差的现象,结合分离度的定义,推导了分离度与对映体淌度之间的关系并进行了验证。     

毛细管电泳法分离6种手性化合物

以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,采用毛细管电泳法对氧氟沙星、特布他林、克伦特罗、美托洛尔、扁桃酸和苯基丁二酸等6种对映体进行手性分离条件研究。通过对羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液pH值、电压和检测波长等影响手性分离主要因素的探讨,建立了能同时实现对6种对映体手性分离的方法;并采用对照品加入法将手性单体加入到对映体化合物中,确定了氧氟沙星对映体的出峰顺序。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

羟丙基-β-环糊精萃取苯基琥珀酸的动力学特性

为研究β-环糊精衍生物类萃取剂萃取芳香酸对映体的动力学行为,以苯基琥珀酸对映体（PSA）为分离溶质,羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为萃取剂,采用恒界面池法考察了搅拌速率、两相接触面积、萃取剂和溶质浓度等操作参数对苯基琥珀酸对映体萃取动力学的影响。实验结果表明：HP-β-CD萃取PSA为准一级反应萃取过程;且萃取发生在相界面,萃取速率随PSA的初始浓度的增大而增大,且呈线性关系。     

环糊精气谱柱的研制及对环氧氯丙烷对映体的分离

合成了2种手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精和2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基-γ-环糊精,并采用静态法涂渍了气相色谱毛细管柱。用所制备的手性柱对环氧氯丙烷对映体进行分离研究,并与其在2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精和2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精上的分离结果相比较,测试结果表明所制备的2种环糊精衍生物对环氧氯丙烷都具有良好的分离效果。     

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。     

环糊精手性流动相添加剂高效液相色谱法分离乳酸对映体的研究

分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了乳酸对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH值、流速和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.工作曲线的线性范围为0.02～0.18g/L(D-,L-乳酸),线性相关系数为rL-乳酸=0.9990,rD-乳酸=0.9890,精密度(n=8)为RSDLL-乳酸=0.80%,RSDD-乳酸=1.54%.     

手性药物及基其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它的结构，往往一种对映体有药效面而另一种对映体无药效甚至有毒副作用，近年来，色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄导色谱法在拆发对映体方面的应用情况作一概述，包括纤维素及其衍生物，β－－环糊精及其衍生物，铜和光学活性配位络合物及电转移络合物等手性固定相拆分法，手性流行相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

手性药物及其薄层色谱拆分

手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β－环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。     

丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

制备一种具有手性分离能力的毛细管电色谱整体柱并对丙谷胺对映体进行分离。以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,一步法制备ACD毛细管电色谱手性整体柱,并考察了该柱在制备过程中影响因素。通过红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构及形貌进行表征。利用该整体柱对手性药物丙谷胺对映体进行拆分并达到了基线分离。     

Chromatographic Separation of Naproxen Enantiomers using Hydroxypropyl‐β‐Cyclodextrin as Chiral Mobile Phase Additive

Abstract

Chromatographic separation of naproxen has been studied using hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin as chiral mobile phase additive. The effects of mobile‐phase composition were researched in detail. The appropriate composition of mobile phase was 85:15 (v/v) aqueous with 0.5% TEA at pH 3.5/ ethanol containing 25 mM HP‐β‐CD, and the column temperature was set of 25°C. Graphs of 1/k versus [HP‐β‐CD] gave good linear relationships, indicating the stoichiometry ratio of naproxen with HP‐β‐CD of 1:1. Apparent thermodynamic parameters were also calculated from the plots of lnα versus 1/T, it was found that the enantioseparation was enthalpy driven and the inclusion process was exothermic.     

Influence of phenyl group number on enantioseparation performance of chitosan-based materials

In order to investigate the influence of phenyl group number on enantioseparation capability of a chitosan-based chiral selector (CS), in this study, two series of chitosan derivative and their enantioseparation were presented. According to the functional group at 2-position of glucosamine, the derivatives were classified as amido-type and ureido-type. In the amido-type CSs, the CS with two phenyl groups showed the best enantioseparation capability; the CS with one phenyl group exhibited the poorest enantioseparation; and the enantioseparation performance of the CS with three phenyl groups intermediated between those of the CSs with one and two phenyl groups. In the ureido-type, the CS bearing three phenyl groups was in the middle of two CSs with two phenyl groups in enantioseparation capability. Based on the results obtained in the present study, one phenyl group in a chitosan derivative is not enough for enantioseparation, and two or three phenyl groups are necessary. On the other hand, introducing three phenyl groups onto one glucosamine unit of chitosan, can not definitely result in a better enantioseparation capability, comparing with introducing two phenyl groups.     

手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。     

用固膜拆分手性氨基酸的研究进展

概述了用固膜技术拆分手性氨基酸的研究进展,讨论了在理论基础、实验室研究等方面的研究现状,比较了各类固膜在材料、制备方法、膜性能以及操作条件等方面的特点与差别,并对它们实现大规模工业应用的前景进行了展望。     

Enantiomeric Separation of Fused Polycycles by HPLC with Cyclodextrin and Macrocyclic Glycopeptide Chiral Stationary Phases

Abstract

The enantiomeric separation of a series of 13 new chiral polycycles has been examined on both cyclodextrin‐based and macrocyclic glycopeptide chiral stationary phases (CSPs) using HPLC in the normal phase, reversed phase, and polar organic modes. The most effective chiral selectors for the enantiomeric separation of these analytes are the 2,3‐dimethyl‐β‐cyclodextrin (Cyclobond I‐2000 DM) and hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin (Cyclobond I‐2000 RSP). The other Cyclobond‐type and Chirobiotic (macrocyclic glycopeptide) CSPs only show enantioselectivity for a few of the racemic polycycles. The effects of mobile phase composition and analyte structure on chiral recognition and separation are considered.     

配体交换毛细管电泳在手性拆分中的研究

配体交换模式适合分离分析手性氨基酸、氨基醇以及α-羟基酸等物质,被广泛地应用于毛细管电泳手性拆分中。文章以不同种类的手性配体(氨基酸类配体、氨基酰胺类配体、离子液体类配体以及其他种类配体)为出发点,对配体交换毛细管电泳在手性拆分领域中的研究进展作一综述。     

超分子环糊精的研究新进展

随着环糊精衍生物不断被合成、环糊精的性质不断被发现,超分子环糊精的应用也越来越广泛。综述了超分子环糊精在分子识别、分子自组装和模拟生物酶等方面的研究进展,展望了超分子环糊精的发展趋势。     

L-苯丙氨酸衍生物的制备及其固定化

将L-苯丙氨酸分别与对甲苯磺酰氯、苯甲酰氯反应得到两种不同的衍生物,再分别转化为酰氯,并与氨丙基硅胶反应制备成新型手性固定相,用元素分析和红外光谱对衍生物和手性固定相进行了表征,用L-苯丙氨酸的对甲苯磺酰氯衍生物制成的手性固定相对氯霉素进行了手性拆分.     

聚酯型聚氨酯膜的溶胀性能及膜分离性能研究

研究通过两步法反应,制备了一系列聚酯型聚氨酯（包括环糊精嵌段）,并采用红外,热分析等手段对其结构与性能进行了表征,并且考察了链段中的环糊精对膜溶胀性能的影响以及膜对不同混合物体系的分离性能。结果表明,链段中含环糊精的膜在有机混合物中有较大的溶胀度,聚酯型聚氨酯对于苯-环己烷和水-乙醇体系均有较好的分离性能。