共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料热力学分析

本文通过对Ｍｅ^ｎ＋（Ｚｎ^２＋;Ｃｒ_３^＋,Ｍｎ^２＋;Ｓｂ^３＋,Ｂｉ^３＋,Ｃｏ^２＋）－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－－Ｈ_２Ｏ体系进行热力学分析的基础上,获得了Ｍｅ－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－Ｈ_２Ｏ体系中的ｌｇ［Ｍ］_T－ｐＨ关系图,得到了用ＮＨ_４ＨＣＯ_３和ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,用共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料时,最佳共沉淀ｐＨ为７．０左右．     

Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3陶瓷的介电和压电性能研究

研究了Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５ＴｉＯ_３和（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的电滞回线、压电性能和热滞现象·得到（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）_０．９４Ｂａ_０．０６ＴｉＯ_３陶瓷的剩余极化Ｐ_ｒ＝１９ｕＣ／ｃｍ^２、矫顽场Ｅ_ｃ＝４．７ｋＶ／ｍｍ．发现用适量的Ｂａ^２＋取代（Ｎａ_０．５Ｂｉ_０．５）^２＋尽管压电性能有所提高,但同时使得材料的温度稳定性大大降低．     

纳米相铁红粒子的液相制备

由０．２ｍｏｌ·Ｌ^－１Ｆｅ^３＋采用微波诱导加热制备了纳米尺寸的准立方形和纺锤形α－Ｆｅ_２Ｏ_３粒子,与常规加热方式比较微波加热制得的α－Ｆｅ_２Ｏ_３粒子粒径小且分布均匀,实验证明无机离子加 Ｈ^＋、ＯＨ^－和 Ｎａ^＋等的加入可明显加速反应速率．     

新型复合钙钛矿Ba(SbⅢ,SbⅤ)O3的水热合成和表征

采用水热晶化法制备了Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,Ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３新型钙钛矿型氧化物,并通过ＸＲＤ、 ＩＲ、ＳＥＭ和ＩＣＰ等方法对产物物相、形貌和组成等进行了表征．结果表明,产物为立方钙钛矿结构,晶胞参数为α＝０．４１５ｎｍ,粒度为１～２μｍ具有一定团聚的多晶粉末．产物中锑为三价和五价两种价态．水热条件对合成影响的研究结果表明, Ｂａ（Ｓｂ^Ⅲ,ｓｂ^Ⅴ）Ｏ_３合成的适宜碱度和ｎ_{Ｓｂ（Ⅴ)}／ｎ_{Ｓｂ（Ⅲ）}分别为 ８～１０Ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ和 ０～１     

LiNiO2热分解反应动力学研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了ＬｉＮｉＯ_２在空气中的热分解过程为：ＬｉＮｉＯ_２（ｓ）→(６５０～７２０℃)Ｌｉ_２Ｎｉ_８Ｏ_{１０（ｓ）}＋４Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋Ｏ_２（ｇ）→(８５０～９５０℃)Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋８ＮｉＯ_（ｓ）＋１／２Ｏ_２（ｇ） →(１０００～１１５０℃)ＮｉＯ（ｓ）＋Ｌｉ_２Ｏ_（ｇ）用 Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法计算了各反应阶段的表观活化能分别为 ７４７．１８±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１、９３２．４６±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１和 １１２６．９７±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１．用 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法确定了反应级数和频率因子,确定了三个阶段的动力学方程分别为 ｄα／ｄt＝１．７３６ｘ１０３９ｅ^{－９００００／Ｔ}（１－α）^{１．０５７}; ｄα／ｄｔ＝１８０６×１０^３９ｅ^{－１１１５００／Ｔ}（１－α）^{０．８４４};ｄα／ｄｔ＝４．２６２×１０４２ｅ^{－１３５０００／Ｔ}（１－α）^{１．２７５}     

掺杂SnO2透明导电薄膜电学及光学性能研究

通过实验测量 ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺制备的 Ｓｂ掺杂 ＳｎＯ２薄膜载流子浓度、迁移率、电阻率、膜厚,紫外－可见光区透射率、反射率等性质,详细研究了Ｓｂ掺杂ＳｎＯ_２薄膜电学与光学性能．实验发现,薄膜具有良好的透光性和较高导电性,膜内载流子浓度高达１０^２０ｃｍ^－３,电阻率～１０^－２Ω·ｃｍ,透光率高达 ９０％,ＳｎＯ_２膜禁带宽度 Ｅ_ｇ≈３７～３．８０ｅＶ．     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

NaOH-KOH熔盐中合成BaTiO3反应过程电导率的变化

用交流阻抗谱法测量了３５０℃时共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中加入ＴｉＯ_２和ＢａＣＯ₃时体系电导率的变化,准确给出了３５０℃共晶成分ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐的电导率为１．０５３Ω－１·ｃｍ^－１,确认了在ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３反应,生成ＢａＴｉＯ_３时熔盐不参与反应．实验数据表明３５０℃ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３在共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中的溶解过程可在短时间内达到平衡．     

赤泥黑色玻璃晶化过程的红外光谱研究

本文利用红外吸收光谱（ＩＲ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）对赤泥黑色玻璃及其晶化过程的结构进行了研究．结果表明：赤泥黑色玻璃晶化析出主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙黄长石．玻璃网络中主要有 ＳｉＯ_４、 ＡｌＯ_４及 Ｆｅ^３＋Ｏ_４四面体结构单元,玻璃结构中具有和钙铁透辉石结构类似的近程排列,这个近程排列具有析出主晶相（钙铁透辉石）的先驱结构．随核化时间延长及晶化温度提高,红外最强吸收带朝低波数方向移动,吸收带强度随晶化温度的提高而明显增大．随Ｆｅ_２Ｏ_３含量增加,网络无序度增大,玻璃红外吸收谱带也向低波数方向移动．     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃的热性质和化学稳定性

重点研究了ＰｂＢｒ_２－ＰｂＣｌ_２－ＰｂＦ_２－ＰｂＯ－Ｐ_２Ｏ_５系统玻璃的热性质、耐水性和抗潮解性．结果表明：该系统玻璃的热膨胀系数较大,一般在 ２５×１０^－６°Ｃ^－１左右． ＰｂＢｒ_２－ＰｂＣｌ_２－Ｐ_２Ｏ_５系统的玻璃具有较低的玻璃转变温度,可低达 １４６℃．加入 ＰｂF_２和／或 ＰｂＯ可显著提高玻璃的转变温度和密度,其中 ＰｂＯ对试样的影响更为显著． ＰｂＢｒ_２－ＰｂＣｌ_２－ＰｂＦ_２－ＰｂＯ－Ｐ_２Ｏ_５系统玻璃的抗潮解性一般较好。多数玻璃在水中的溶解速率可达１０^－５ｍｍ／ｄａｙ,具有较好的耐水性．     

原位聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球及其表征

介绍了一种新的PLLA/Fe3O4磁性复合微球的制备方法——表面引发开环聚合法,先利用硅烷偶联剂Z-6040对Fe3O4进行改性,在其表面引入羟基,再通过羟基引发丙交酯在磁粒子表面开环聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球。探讨了复合微球的形成机理,对磁粒子改性效果和微球形貌、粒径、结构、磁含量及磁性能等进行了表征,并详细研究了磁性复合微球性能的影响因素。     

铌酸锂晶体化学键性质研究

利用平均能带模型研究了ＬiNbO3晶体化学键性质,结果表明,铌氧键的共价性为０．２,锂氧键的共价性为０．４２,利用由共价性和极化率定义的化学环境因子h计算LiNbO3中Ｃr^3 的Ｒacah参数和ＬiNbO3中Ｆe^2 的穆斯堡尔同质异能位移均与实验值一致。     

On Mössbauer thermometry in the Millikelvin region

Resonant absorption of γ-rays by⁵⁷Fe and¹¹⁹Sn in iron was investigated to study the possibility of ultralow-temperature measurements by the Mössbauer effect. A dilution refrigerator which could provide temperatures down to 6 mK was used. The Mössbauer temperature of¹¹⁹Sn coincided with the temperature in the mixing chamber down to 6 mK if the heat input to the absorber was low enough (?10^?5 erg/sec). But the Mössbauer temperatures of⁵⁷Fe stayed almost invariable below 15 mK. In the same iron sample the nuclei of⁵⁷Fe and¹¹⁹Sn had different Mössbauer temperatures below 15 mK. The reasons for this phenomenon are not yet clear.     

119Sn magic angle spinning NMR of nanocrystalline SnO2

Nanocrystalline SnO2 samples of different grain sizes, prepared by inert gas condensation technique (IGCT) and chemical precipitation method and conforming to the tetragonal phase, have been studied by variable speed (3-10 kHz) 119Sn MAS NMR at 11.74 Tesla field. 119Sn solid-state NMR results show that the IGCT prepared samples have good crystallinity and phase purity compared to the samples prepared by the chemical method. The determination of 119Sn chemical shielding parameters (delta iso, delta delta and eta) from slow MAS spectra shows that the 119Sn isotropic chemical shift (delta iso) is strongly influenced at smaller grain sizes, attributable to the change in the O2- local symmetry for the surface 119Sn ions at smaller grain sizes. The observed line widths in MAS spectra are significantly larger than the life-time broadening due to spin-lattice (T1) and spin-spin (T2) relaxation. The 119Sn MAS NMR spectra are thus inhomogeneously broadened by a distribution of isotropic chemical shifts, the line broadening increasing with decrease in grain size.     

0.64BaTi4O9-0.36BaEu2Ti4O12/BaTi4O9纤维复合陶瓷的相结构研究

利用XRD，XPS和TEM等测试手段对0.64BaTi4O9-0.36BaEu2Ti4O12/BaTi4O9纤维复合陶瓷新材料的相结构进行了研究。研究结果表明：随着BaTi4O6纤维的加入，烧结试样表面O元素的含量提高，材料中Ti^3 离子和Ti^2 离子的含量降低，材料介电性能有所提高。     

多元醇方法制备SnO2包覆碳纳米管复合材料

本文采用SnC2O4.2H2O为Sn源和乙二醇(ethylene glycol,EG)为反应介质的多元醇法,制备得到SnO2包覆多壁碳纳米管复合材料(SnO2/MWNTs),其中SnO2是通过EG中溶解的O2氧化Sn2+反应生成的.没有加入MWNTs的情况下,SnC2O4.2H2O的水解反应生成Sn6O4(OH)4,SnC2O4.2H2O与EG之间的聚合反应生成聚羟基乙酸锡,由于水解反应降低了EG中Sn2+的浓度,使得聚羟基乙酸锡产量较低.加入MWNTs后,仅有少量聚羟基乙酸锡生成,且没有Sn6O4(OH)4生成,主要产物为包覆在MWNTs表面的SnO2.这是由于SnO2在EG中的溶解度极低,随O2氧化Sn2+反应进行,EG中的Sn2+浓度不断降低,Sn6O4(OH)4的溶解结晶平衡不断向溶解的方向进行,并最终转化为SnO2.以上对多元醇法制备SnO2/MWNTs合成机理的理解,将有助于采用类似的方法设计合理条件制备得到其他种类金属氧化物包覆碳纳米管的复合材料.     

Magnetic order in tin-doped thiospinels

The tin-doped sulphur-containing compound of composition Fe_1.05Cr_1.90Sn_0.05S₄, in which tin is located on the octahedral sites as Sn(IV) in the spinel-related structure, has been examined by ¹¹⁹Sn Mössbauer spectroscopy. The data complement results obtained by ⁵⁷Fe Mössbauer spectroscopy and show that tin doping increases the magnetic ordering temperature of pure FeCr₂S₄. These results are compared with the data obtained on tin-doped CuCr₂X₄ compounds (X = O, S, Se).     

Fe3O4/ 聚吡咯复合材料的制备及表征

以化学沉淀法制备Fe₃O₄ 纳米粒子, 采用乙醇对Fe₃O₄ 纳米粒子表面进行处理, 使其表面有机化, 然后通过乳液原位复合制备Fe₃O₄ / 聚吡咯复合材料。利用TEM, XPS, 四探针测试仪和震荡磁力计对其进行表征和检测。结果表明: 经醇处理的Fe₃O₄ 纳米粒子的分散性得到明显改善, Fe₃O₄ 纳米粒子被包覆在聚吡咯层内, 包覆层厚度为10 nm 左右, 复合材料具有优良的电性能和磁性能, 电导率e= 7. 69 s/ cm～13. 6 s/ cm, 饱和磁强度M_s= 12. 06 emu/ g～24. 38 emu/ g, 矫顽力H_c= 11 Oe～41 Oe。其环境稳定性明显优于纯聚吡咯。      

纳米Ni-20Fe 颗粒增韧Al2O3复合材料的力学性能与磁性能

用机械化学及热压烧结方法成功制备了高致密Ni-20Fe/ Al₂O₃ 纳米复合材料。通过X2ray、FE-SEM、力学性能、磁性能测试, 结果表明, 复合后材料断裂韧性从纯α2Al₂O₃ 相的4. 7 MPa·m1/2 提高到6. 2 MPa·m1/2(19 % (Ni-20Fe) / Al₂O₃ ) , 断裂方式有沿晶断裂和穿晶断裂两种。当Ni-20Fe 合金的体积百分数达到19 %时, 复合材料的饱和磁化强度达33 emu/ g , 矫顽力为200 Oe , 且在低于500 ℃的情况下, 矫顽力基本不随温度而变, 具有良好的磁热稳定性。