新型表面活性剂琥珀酸单十六酰胺磺酸钠的合成与性能研究

在1,2-二氯乙烷溶剂存在下,十六胺与顺丁烯二酸酐经酰胺化,再与Na2SO3磺化制成了新型表面活性剂琥珀酸单十六酰胺磺酸钠（SHAS）,并用单因素优选法对酰胺化反应条件进行了筛选。得到的最佳反应条件为：十六胺与顺丁烯二酸酐投料物质的量比1：1．18,酰胺化反应温度70℃,酰胺化反应时间20min;顺丁烯二酸酐与亚硫酸钠投料物质的量比1：1．10,磺化反应温度70℃,磺化反应时间3h。目的产物收率〉98％,对SHAS各项应用性能进行了测定。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

3-十八胺基丙腈的合成

以十八胺和丙烯腈为原料,碳酸钾为催化剂制备了3-十八胺基丙腈。探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了优化的工艺条件:反应温度70℃,碳酸钾为催化剂,其用量为2%(相对于十八胺的质量),丙烯腈和十八胺的投料摩尔比1.03∶1,反应2 h,在此条件下反应收率达到99%。所得到的产品经加氢制得N-十八烷基-1,3-丙撑二胺。通过红外光谱对产品结构进行了分析。     

Gemini型乙二酰胺琥珀酸己酯磺酸钠的合成研究

以顺丁烯二酸酐、乙二铵、己醇、亚硫酸钠为原料,通过酰胺化反应、酯化反应、磺化反应合成标题化合物.采用单因素优选法优化合成工艺条件.结果如下:1)酰胺化反应:以丙酮为溶剂,顺酐与乙二胺的物质的量比为2.2∶1,回流反应80 min,酰胺化产物产率约96%;2)酯化反应:己醇与乙二胺的物质的量比为2.2∶1,反应温度为130 ℃,反应时间为150 min,酯化率约90%;3)磺化反应:亚硫酸钠与乙二胺物质的量比为:2.2∶1,反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,磺化率约90%.IR测定显示终产物为目标产物.表面张力测定结果表明,该产品具有较低的临界胶束浓度与表面张力.     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠的合成

以三氧化硫磺化间苯二甲酸、甲醇酯化、亚硫酸钠中和合成了间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,间苯二甲酸和三氧化硫摩尔比为 1∶1.2 ,反应温度为 190℃ ,反应时间 5h是较适宜的磺化条件 ;酯化条件为甲醇和间苯二甲酸摩尔比 3∶1,反应温度 6 5℃ ,时间 2h ;亚硫酸钠在 2 0℃～ 5 0℃中和 ;总收率达 81.7%。     

β-二乙氨基丙酰基二茂铁的合成研究

以磷酸作催化剂,醋酐为酰化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,合成乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁进行M an-n ich反应,合成β-二乙氨基丙酰基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间及催化剂的用量对合成工艺的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:乙酰基二茂铁∶甲醛∶二乙胺=1∶1.8∶2.5~1∶1.8∶2.8(摩尔比),反应温度为50℃,催化剂盐酸的用量为1~1.3 mL,反应时间为6~6.5 h,通过红外、质谱对产物进行表征,产率达到70%。     

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。     

填料塔中钠碱溶液脱除烟气中SO_2研究

在内径为400 mm的填料塔内,以Na2SO3为吸收剂进行了烟气脱硫模拟实验研究,重点考察了吸收液pH值、液气比(VL/Vg)、空塔气速、烟气中SO2初始浓度、吸收液温度及吸收剂初始浓度等对脱硫率的影响,确定出各影响因素与脱硫率间的关系及实验室规模下本工艺适宜的操作条件。结果表明,在吸收液pH=6—7、液气比1—2 L/m3、空塔气速1—1.5 m/s、吸收液温度50℃以下、吸收剂Na2SO3初始浓度0.3—0.5 mol/L、进口SO2质量浓度约为4 300 mg/m3时,脱硫率均可大于80%。实验结果可为实际脱硫装置设计及运行提供必要的基础数据。     

月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以月桂酸单异丙醇酰胺(LMIPA)为原料,用顺丁烯二酸酐酯化,再经Na2SO3磺化合成月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐(LMIPA-SS),对其合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明:酯化条件为n(LMIPA)∶n(顺酐)=1∶1.15,酯化温度75℃,选用碱性催化剂其用量为原料质量的1.5%为宜;磺化反应以25%的Na2SO3水溶液加入,其加入量为加酐量的1.10倍,磺化温度70℃较佳。该条件下的产品收率达81.09%以上,经提纯后PAPGS的纯度可达91.13%,同时研究了月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的性能,其主要表面化学性能为:表明张力为31.83×10-3N/m,临界胶束浓度为8×10-4mol/L,钙皂分散力LSDP为30%,乳化性为32′57″,泡沫性为118 mm/102 mm。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成

以丁二酸酐 ,无水乙醇 ,氯化亚砜为原料 ,经过酯化和酰化两步反应合成丁二酸单乙酯酰氯 ,在原料物质量比为丁二酸酐∶乙醇∶氯化亚砜 =1∶1.2∶1.2 ,酯化温度 80℃ ,反应时间 1h ,酰化温度 95℃ ,反应时间 3h的条件下 ,产品收率达 82 % (以丁二酸酐计 )     

半碳化离子交换纤维的研究

本文对半碳化离子交换纤维(SCSIEF)的制备条件、反应机理和产物结构以及对金属离子的交换吸附行为进行了研究。将天然纤维经半碳化处理后,分别用浓 H_2SO_4、浓 HNO_3、HSO_3Cl 氧化或磺化处理,可制得具有较高交换容量的 SCSIEF。实验结果表明:SCSIEF 的最高交换容量可达9.16meq/g,最佳制备条件为半碳化温度300—400℃,磺化温度90—100℃,反应时间90min。这种 SCSIEF 对稀土金属离子 La~(3+1)过渡金属离子 Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Hg~(2+)、Cd~(2+)有较好的交换吸附性能。特别对贵重金属离子 Ag~+、Au~(3+)有优异的交换吸附能力。     

金属负载型阳离子树脂催化合成琥珀酸单乙酯

采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂,乙醇和丁二酸酐为原料,对琥珀酸单乙酯的合成进行了研究,确定了最佳工艺条件：原料摩尔比n（乙醇）,n（丁二酸酐）=1．3：1,催化剂用量占丁二酸酐用量的15％。反应温度85℃,反应时间90min,乙酸正丁酯的产率达到93％以上。     

高强高模聚乙烯醇纤维的生产工艺初探

采用凝胶纺丝,添加硼酸和助剂生产高强高模聚乙烯醇(PVA)纤维,探讨了其生产工艺。结果表明:控制纺丝原液PVA质量分数16%,添加硼酸质量分数1.0%～1.1%;采用Na_2SO_4/NaOH凝固浴体系,其中Na_2SO_4质量浓度为300g/L,NaOH质量浓度为80～100g/L,凝固浴温度45℃,凝固时间25s;选择4段拉伸,湿热拉伸倍数为6,总拉伸倍数为14;生产稳定,得到的高强高模PVA纤维断裂强度达15cN/dtex,模量达320cN/dtex。     

化学沉淀法再生乙烯裂解废碱液的研究

采用化学沉淀技术对乙烯裂解废碱液进行再生研究,考察了影响再生效果的各种条件因素。研究结果表明,在反应温度20℃、沉淀反应时间超过30min、沉淀剂CuO与乙烯裂解废碱液中的S2- (以Na2S计)的摩尔比为1 45∶1等条件下,S2-的去除率可达98%以上。沉淀剂CuO经再生后可循环使用,且再生碱液的物性及对CO2 的吸收速率与新鲜碱液基本相同。     

乙氧基化棉籽油烷酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成研究及性能测定

对题示化合物（ＳＭＣＥ ４）的合成条件进行了研究，对其性能进行了测定。酯化的最佳条件是：ＭＡ／ＣＥ ４＝１．０５（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、７５℃反应４ｈ。磺化的适宜条件是：Ｎａ２ＳＯ３／ＭＡ＝１．２（摩尔比）、５５０ｒ／ｍｉｎ、８０℃反应１５ｈ。在优化的条件下反应，ＳＭＣＥ ４的摩尔收率可达９７％以上。性能测定表明，它是性能优良的表面活性剂。     

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明：催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率（90.79%）。正交实验结果表明：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(Ⅳ)催化合成邻苯二甲酸二辛酯

以苯酐和2-乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,合成了邻苯二甲酸二辛酯。考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(摩尔比)=3∶1,催化剂用量占反应物总质量的1%,反应温度为205℃,反应时间3 h时,酯化率可达97%以上。