超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

HPLC测定阿昔莫司缓释片的含量

目的建立采用高效液相色谱(HPLC)测定阿昔莫司缓释片含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.13%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-冰醋酸(85:15:1),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果阿昔莫司在19.63~98.16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD为0.60%。结论本方法准确、高效,可用于阿昔莫司缓释片质量控制。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析

建立朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的高效液相色谱测定方法。采用waters symmetry C-18色谱柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-磷酸/水(梯度洗脱),检测波长330 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。洋蓟素在38μg/mL～190μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率在97.4%~102.3%之间,回收率的RSD为3.0%。结果表明,用高效液相色谱法测定朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的含量操作简便,结果准确,重复性好,可用于指导原料的采购和提取物质量指标的控制。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素的含量

目的:建立刺玫果中槲皮素含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm,Shimadzu technology),以0.2%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为370nm;柱温40℃。结果:槲皮素在0.05166～0.82656μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为97.38%,RSD为1.79%。结论:采用高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

高效液相色谱法测定午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定午时茶颗粒中厚朴酚及和厚朴酚含量的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速为1.0 mL/min。结果厚朴酚在1.02159~20.43184μg/mL,和厚朴酚在1.04066~20.81328μg/mL范围内线性关系良好,厚朴酚与和厚朴酚加样回收率分别为98.45%和99.37%。结论该方法简便、准确、重现性好,适于午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯

采用正相高效液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯的含量。采用氨基柱(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱,流动相:正己烷-25%叔丁基甲醚正己烷(体积比955),等梯度洗脱;流速:1.0mL/min,柱温:30℃;进样量:50μL;紫外检测器波长:325nm。结果表明:视黄醇棕榈酸酯保留时间为3.5min,视黄醇醋酸酯保留时间为6.0min,在0.05~10.0μg/mL呈线性相关(R2=0.999 9),检出限分别为2.0,2.5μg/100g。特殊医学用途婴儿配方食品中视黄醇棕榈酸酯含量为0.0~817.0μg/100g,精密度为0.9%~9.4%,视黄醇醋酸酯含量为0.0~8 683.0μg/100g,精密度为3.3%~6.3%,不同添加浓度回收率为81.0%~90.0%。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。     

反相高效色谱法测定蜂王浆中10-HDA的含量

建立反相高效液相色谱法测定了蜂王浆中10-HDA的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析10-HDA色谱峰的纯度。色谱柱为NucleodurC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶2%磷酸溶液(55∶45,v/v),流速1.0mL/min,检测波长212nm,柱温25℃。10-HDA在1.384￣13.84μg范围内线性关系良好(r=0.9999),10-HDA平均回收率为98.2%,RSD为1.0%。方法简便准确、重现性好、线性范围宽,可用于评价蜂王浆的质量。     

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

HPLC法测定颈痛颗粒中阿魏酸的含量

目的建立颈痛颗粒中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(30:70,v/v)为流动相,检测波长为321 nm。结果阿魏酸的含量在9.88~29.64μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.80%。结论该方法简单、准确,可用于颈痛颗粒的质量控制。     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。